高效液相色谱法同步测定食品中5种色素含量

建立高效液相色谱法同时测定食品中碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红的方法.样品中的色素经乙醇和乙腈( 80:20)混合液提取,固相萃取净化后,采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测.该方法回收率82.5％ ～96.9％,相对标准偏差为1.0％ ～3.5％.碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红的检出限分别为0.03,0.07,0.06,0.12,0.18 mg·kg-1.     

高效液相色谱-紫外光检测法测定食品中罗丹明B的含量

[目的]建立食品中罗丹明B的高效液相色谱-紫外光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用丙酮、正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,利用高效液相色谱紫外可见光检测器检测其含量。[结果]罗丹明B在0.005～2.000 mg/kg浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 98;方法的定量检测限为0.005 mg/kg,且平均回收率高。[结论]该方法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏度高的优点。     

高效液相色谱法测定调味油中罗丹明B

[目的]建立一种简单、快捷测定调味油中工业染料罗丹明B的方法。[方法]样品经甲醇超声提取,高速离心,上清液经0.22μm膜过滤后进高效液相色谱C_(18)柱分离,荧光检测器检测。[结果]罗丹明B在5～500 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数R~2为0.999 9),检出限为5μg/kg,回收率为89.2%～93.5%,相对标准偏差为1.7%(n=6)。[结论]该法操作简便、准确、重现性好,可用于调味油中非法添加物罗丹明B含量的测定。     

高效液相色谱荧光法测定辣椒酱中的罗丹明B

[目的]建立辣椒酱中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用一定比例的丙酮和正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,用液相色谱荧光检测器检测其含量。[结果]试验得出,罗丹明B在0.005~0.050 mg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.999;方法的定量检测限为0.005 mg/kg,平均回收率高。[结论]该试验建立的方法快速、准确、灵敏度高,适用于辣椒酱中罗丹明B的测定。     

高效液相色谱荧光法测定辣椒酱中的罗丹明 B

[目的]建立辣椒酱中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用一定比例的丙酮和正己烷提取，经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后，用液相色谱荧光检测器检测其含量。[结果]试验得出，罗丹明B在0．005—0．050mg／kg浓度范围内，线性关系良好，相关系数为0．999；方法的定量检测限为0．005mg／kg，平均回收率高。[结论]该试验建立的方法快速、准确、灵敏度高，适用于辣椒酱中罗丹明B的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素

[目的]建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素(碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1、柑桔红2)。[方法]样品经乙酸铵和甲醇提取,经固相萃取柱净化,用液相串联质谱测定。测定8种禁用色素同时进行了液相色谱条件及质谱条件的优化,选择最佳条件进行测定,优化的条件下进行测定每种色素,计算出浓度。重复测定5次,计算方法精密度。[结果]碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1和柑桔红2的精密度分别为4.79%、5.82%、5.13%、4.88%、3.09%、4.38%、4.60%、5.30%。[结论]选择最佳条件后,固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法能有效地检测出食品中8种禁用色素,满足工业检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蛋和奶中氨基糖苷类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定蛋和奶中氨基糖苷类药物(双氢链霉素、卡那霉素A、庆大霉素、链霉素、妥布霉素、潮霉素B、大观霉素、阿米卡星、新霉素B和安普霉素)残留.用5％三氯乙酸水溶液提取目标物,经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱柱分离,梯度洗脱,外标法定量.结果表明,10种药物在各自范围内线性关系良好,R2>0.99,方法的检出限为10.0～50.0μg/kg,定量限为30.0～100.0μg/kg,平均回收率为62.3％～110.4％,相对标准偏差为1.0％～13.6％.该方法简便、准确、灵敏,且扩大了检测范围,适用于蛋和奶中氨基糖苷类药物的定量测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定功能性饮料中微量维生素B12

建立了测定功能性饮料中微量维生素B12含量的固相萃取-高效液相色谱法.采用2种固相萃取小柱净化浓缩,以0.05％三氟乙酸-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱分离.优化后的色谱条件为Diamonsil C18 (2)5μm,250mm×4.6mm色谱柱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器检测,进样量为100 μL,柱温40℃,检测波长361 nm.在上述条件下,维生素B12线性范围为0.02～1.00 μg·mL-1,样品加标回收率在80％以上,相对标准偏差为0.2％ ～3.8％,检出限为0.2 μg·L-1.该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,回收率高,检出限低,能够满足功能性饮料中微量维生素B12的含量测定.     

用碘离子修饰的B–Z化学振荡反应测定辣椒面中的罗丹明B

利用碘离子修饰的B–Z振荡体系检测辣椒面中禁用色素罗丹明B。结果表明，在修饰的体系中检测罗丹明B，比在未修饰的体系中的灵敏度有所提高；当丙二酸浓度为0.105 mol/L、溴酸钾浓度为5.80×10–2 mol/L、硫酸铈浓度为1.60×10–3 mol/L、碘化钾的浓度为 2.5×10–4 mol/L、硫酸的浓度为 0.7 mol/L时，罗丹明B对修饰体系的扰动最大；罗丹明B浓度为(7.5010–7～ 7.0010–4)mol/L时，振荡体系振幅变化与罗丹明B浓度的负对数之间呈现良好的线性关系，检出限为8.710–8 mol/L，相关系数为0.998 7。     

独一味4种药用成分含量的测定

为了建立同时测定独一味中连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草苷和木犀草素4种药用成分含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,采用独一味样品的甲醇提取物,建立了该测定方法,并进行了连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草苷和木犀草素的线性范围和平均加样回收率的分析.结果表明:独一味样品中含连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草苷和木犀草素4种药用成分;精密度,连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草苷和木犀草素的峰面积(RSD)分别为0.65％、0.92％、0.73％和0.77％;稳定性,连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草苷和木犀草素的RSD分别为0.78％、1.15％、1.06％和1.22％;重复性,连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草苷和木犀草素的RSD分别为1.35％、0.76％、1.18％和0.91％;4种药用成分的加样回收率分别为100.66％、99.32％、97.07％和99.65％,RSD分别为2.83％、1.97％、2.01％和1.58％;10批药材中4种药用成分的含量分别为0.430～6.782mg/g、0.661～8.600 mg/g、1.320～6.877 mg/g和0.043～0.154mg/g.该方法准确可靠,重复性好,可用于独一味中连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草苷和木犀草素含量的同时测定.     

应用液相色谱—串联质谱法对猪肉中3种β-受体激动剂残留检测与分析

本文建立了高效、准确的测定猪肉样品中β-受体激动剂残留量的高效液相色谱—串联质谱法.应用液相色谱—串联质谱法对来自市场中120批次猪肉样品进行3种β-受体激动剂残留的检测.结果显示,3种β-受体激动剂残留在猪肉中的平均回收率均为76.3％～94.5％.体现该方法具有准确、灵敏的特点,符合兽药残留分析检测的要求.     

UPLC-MS法测定花椒及花椒制品中罗丹明B的含量

[目的]建立一种花椒及花椒制品中罗丹明B的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS)的测定方法。[方法]1%甲酸溶液-甲醇(体积比为1∶1)溶液提取样品后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用Strata-X SPE柱分离,以乙腈和乙酸铵水溶液(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下进行定量定性分析。[结果]罗丹明B在0.5～50.0 ng/mL与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为96.60%～106.03%,相对标准偏差为0.83%～3.37%。[结论]该方法具有处理简单、灵敏度高等特点,可用于花椒及花椒制品中罗丹明B的定性定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量检测方法研究

[目的]建立高效液相色谱法测定黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量的方法.[方法]样品经匀浆处理后用乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用高效液相色谱仪测定.[结果]该方法的最低检测浓度为0.01 mg/kg,在0.01 ～0.50 mg/kg加标浓度范围内方法的回收率在75.7％ ～91.1％,变异系数0.54％ ～8.02％.[结论]该方法具有较高的灵敏度,其准确度和精密度均可满足农药残留分析要求.     

广西食用木薯淀粉卫生质量检测结果分析

目的：检测分析广西武鸣、隆安、北海、崇左、桂林和梧州2011～2012、2012～2013年度食用木薯淀粉卫生质量.方法：根据GB/T 5009测定食用木薯淀粉中砷、铅、铬、氢氰酸和黄曲霉素B1含量,根据GB/T 22427.13测定二氧化硫残留量,根据GB 4789测定食用木薯淀粉中菌落总数、霉菌数、致病菌.结果：60份食用木薯淀粉样品中,铅含量达标样品合格率为93.3％,二氧化硫残留量合格率为56.7％,砷、铬、氢氰酸和黄曲霉素B1合格率为100％,微生物指标合格率为100％.结论：淀粉企业需继续加强食品安全生产知识宣传,改善工艺,以求生产符合国家标准的食用木薯淀粉.     

草莓中几种水溶性维生素的毛细管电泳测定

[目的]建立高效毛细管电泳同时分离和检测草莓中6种水溶性维生素的方法。[方法]采用高效毛细管电泳方法分离和测定维生素B1、B2、B6、C、PP和叶酸含量,同时研究了缓冲液pH值、电压、检测波长等对测定结果的影响。[结果]实现了6种水溶性维生素的同时分离,回收率为89.9%～97.8%。在柱温20℃,电压20kV,磷酸硼砂缓冲液pH值8.6,进样时间5s,检测波长265nm时,检测效果最好。[结论]建立了毛细管电泳同时测定草莓中6种水溶性维生素含量的方法,并为其他水果维生素的测定提供了依据。     

UPLC-MS/MS、HPLC和ELISA法测定普洱茶中黄曲霉毒素研究

以市场随机购买的普洱茶为研究对象,采用酶联免疫吸附法(ELISA)、高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)、超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)对普洱茶茶叶进行黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测,分析3种方法检测普洱茶中黄曲霉毒素的适用性以及茶叶中黄曲霉毒素含量情况.结果表明,ELISA法测得结果为8.94～588μg/kg,HPLC法测得结果为0.318～0.677μg/kg,UPLC-MS/MS法结果均为未检出.UPLC-MS/MS法具有选择性强、重现性好、稳定性高的特点,对普洱茶茶叶这种基质复杂的样品进行测定,能减少杂质干扰,有效避免假阳性结果,更适用于检测茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量.     

高效液相色谱法测定不同水体中甲嘧磺隆的残留

本研究建立了高效液相色谱法(HPLC)检测不同水体中甲嘧磺隆残留的分析方法,比较了水样用二氯甲烷液-液萃取和直接调pH值的样品前处理方法.结果表明:水样直接调pH值,然后进样检测可满足实际测定的需要.纯净水、自来水、池塘水和土壤浸液中甲嘧磺隆的平均加标同收率在85.51％～102.4％之间;相对标准偏差在1.86％～9...     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

光纤化学传感荧光法测定维生素B2片剂含量的研究

[目的]利用光纤化学传感荧光法,准确测定维生素B2片剂的含量.[方法]利用光纤化学传感荧光法检测系统,将维生素B2片溶解于水溶液中,测定其荧光光谱,定量分析其含量.[结果]该方法维生素B2最大发射波长为533 nm,质量浓度在3.2×10-5～8×10-4 mg/ml与荧光强度呈良好线性关系,检测线为1.55×10-8 mg/ml,日内精密度为0.19％,日间精密度为1.2％,回收率为97.9％ ～105.1％.[结论]采取该方法测定维生素B2药片含量的准确度高,检测线低,结果令人满意.