高效液相色谱法同步测定食品中5种色素含量

建立高效液相色谱法同时测定食品中碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红的方法.样品中的色素经乙醇和乙腈( 80:20)混合液提取,固相萃取净化后,采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测.该方法回收率82.5％ ～96.9％,相对标准偏差为1.0％ ～3.5％.碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红的检出限分别为0.03,0.07,0.06,0.12,0.18 mg·kg-1.     

高效液相色谱法同时测定食品包装材料中9种禁用染料的含量

[目的]快速检测食品包装材料中9种禁用染料的含量。[方法]通过高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定食品包装材料中的碱性橙2、酸性橙2、碱性嫩黄O、孔雀石绿、碱性玫瑰精B和苏丹红(I、II、III、IV),9种禁用染料通过反相C18柱分离,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,DAD检测波长为475和550 nm。[结果]9种禁用染料在34 min内得到了很好的分离,该方法的回收率、定量限(LOQ)、精密度和稳定性分别是86.0%～103.9%、0.2～0.4μg/ml、0.68%～1.82%和1.45%～2.36%;9种禁用染料的线性相关系数R20.999(0.1～20.0μg/ml范围内)。7种不同材质的食品包装材料样品检测结果中,只有1个纸质样品中检出酸性橙2,其含量为21.03 ng/cm2。[结论]该方法为食品包装材料中9种潜在的禁用染料检测提供了可靠的分析方法,具有操作简单、结果可靠、快速、稳定的特点。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林

[目的]建立一种同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经乙腈进行提取,PSA为吸附剂进行分散固相萃取净化,C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,水溶液(含0.05%甲酸、5 mmol/L乙酸铵)∶乙腈=(85∶15)为初始流动相,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定性定量分析。[结果]添加样品的回收率为82.5%～95.4%,相对标准偏差在3.0%～11.2%,最低检出限为0.1μg/kg。[结论]该方法精密度、灵敏度、回收率均能满足水产品中泰妙菌素和沃尼妙林的快速分析测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒制品中4种工业染料

为了同时检测辣椒制品中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、罗丹明B和对位红,利用超声提取结合液相色谱-串联质谱法,采用XTerra C18柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下采用多反应监测(MRM)方式进行检测,采用基质曲线外标法进行定量。辣椒制品用乙腈-水超声提取,离心后取上清液进样分析。结果表明,碱性嫩黄O、罗丹明B的线性范围均为0.2~10μg/L,碱性橙Ⅱ、对位红的线性范围均为2~100μg/L,且线性相关系数均大于0.99。4种工业染料的检出限为0.03~0.60μg/kg,回收率为90.1%~116.0%,相对标准偏差为5.6%~14.8%。该方法选择性强,灵敏度高,且样品处理操作简单,适合于食品中4种非法添加工业染料的同时测定及确证分析。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的地西泮

[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.[方法]样品先后经1％氨水-乙腈和1％乙酸-乙腈进行提取,PSA:C18:无水MgSO4=1:0.5:3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1％甲酸5 mmol/L乙酸铵:甲醇(90:10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析.[结果]添加样品的回收率为92.5％～95.4％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％,检出限为1.0μg/kg.[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定.     

高效液相色谱法同时检测液体食品中6种人工合成色素

[目的]通过优化高效液相色谱条件和前处理步骤，建立高效液相色谱法同时测定液体食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红6种人工合成色素，以此提高合成色素的检测效率。[方法]试验优化了前处理方法，液体食品基质比较干净时采用直接水提进样法，基质比较复杂时采用固相萃取净化法；优化了梯度洗脱程序和波长程序等仪器条件。[结果]6种人工合成色素浓度在5～50μg/mL线性关系良好（R²>0.999）;柠檬黄、苋菜红、日落黄、胭脂红、诱惑红的检出限为0.031 25 mg/kg,亮蓝的检出限为0.125 00 mg/kg,样品添加标准物质后平均回收率在89.0%～100.3%,相对标准偏差（RSD）在1.56%～3.12%。[结论]该研究可为实验室日常的人工合成色素检测提供参考。     

固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。     

液相色谱串联质谱检测动物源性食品中莫西丁克残留

[目的]建立动物源性食品中莫西丁克残留的检测方法。[方法]首先对样品净化方法和试验参数进行了优化。利用乙腈对样品中莫西丁克进行提取,利用分散型固相萃取净化莫西丁克,利用液相色谱串联质谱测定动物源性食品中莫西丁克的含量。[结果]最佳质谱条件为：离子源温度300℃、喷雾针压力15 Psi、干燥气流速6 L/min。在此条件下,子离子峰的响应值最高。该方法的检测限为0.005 mg/kg,当在添加浓度0.005～0.02 mg/kg时,回收率为81.08%～113.72%,RSD为4.21%～9.69%。[结论]该方法步骤简单、可操作性强、有机溶剂用量少、成本低、杂质干扰少,有良好的精密度及较低的方法检测低限,适于动物源性食品中莫西丁克的快速测定。     

HPLC-ESI-MS/MS检测蜂蜜中林可霉素残留

[目的]建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。[方法]样品经固相萃取净化、液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母离子、子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子进行定性分析,以离子峰度最强的基峰离子m/z126进行定量。[结果]在1.0~20.0 ng/ml线性范围内,峰强度与添加浓度的线性关系良好(r2>0.9996)。在2.5、5.01、0.0 ng/g 3个添加水平,林可霉素的平均回收率范围为(95.1±3.3)%,日内测定结果的相对标准偏差小于5.3%,日间测定结果的相对标准偏差小于8.5%,最低检测限0.1 ng/g。[结论]HPLC-ESI-MS/MS用作检测蜂蜜中林可霉素残留的方法,灵敏度高、精密度好,达到了林可霉素残留分析的要求。     

液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物残留

[目的]建立一种测定鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经在酸性条件下水解,加入衍生试剂2-硝基苯甲醛,37℃避光孵育16 h,Na_2EDTA-McⅡ-vaine缓冲溶液和乙酸乙酯共同提取,经固相萃取去除基质中的干扰物,液相色谱-串联质谱进行检测。[结果]4种兽药残留采用同位素内标法定量,在0.1～20.0μg/kg线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法回收率为79.85%～102.17%,相对标准偏差(RSD)为1.64%～9.16%,定量限为0.5μg/kg。[结论]该方法前处理相对简单、准确且灵敏度高,适用于鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物药物残留检测。