井冈霉素的提纯和含量测定研究

[目的]对井冈霉素原药进行提纯,并测定其含量,以用于井冈霉素生产中的质量控制。[方法]选用混合溶剂对62%井冈霉素原药进行重结晶;利用苯酚-硫酸比色法对其含量进行测定,并研究了不同测定条件对含量测定结果的影响。[结果]经过重结晶后的样品,其纯度提高至97.7%。苯酚-硫酸比色法测定井冈霉素含量的最佳条件为：对照品为无水葡萄糖;5%苯酚溶液1.0 ml,浓硫酸用量5.0 ml,反应后静置20 min,检测波长490 nm;葡萄糖标准曲线的相关系数（R2）为0.9939;平均加标回收率为99.72%,RSD为0.3628%。[结论]重结晶法可以很好的完成井冈霉素的精制;硫酸？苯酚比色法用于测定井冈霉素的含量,操作简单,准确度高,可靠性强,可以在工业化生产中推广应用。     

微波消解-原子吸收光谱法测定马鞭草中重金属元素的含量

[目的]测量不同生产地区马鞭草中铅、镉、锌、铜4种重金属元素的含量,并探讨生产地区对重金属含量的影响。[方法]将4种不同生产地区的马鞭草用微波消解法处理,并采用原子吸收光谱法测定马鞭草中铅、镉、锌、铜4种重金属的含量。[结果]在4种马鞭草样品当中,Pb含量为0.347~0.832μg/g,Cd含量为0.117~0.301μg/g,Zn含量为0.195~0.548μg/g,Cu含量为0.059~0.083μg/g。4种马鞭草样品中铅、镉、锌、铜4种重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的规定。[结论]微波消解-原子吸收光谱法应用于马鞭草样品中的铅、镉、锌、铜4种重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定结果能满足试验要求。     

微波消解-FAAS法测定黔东南州硒锌精米中的Mn、Pb和Cd含量

[目的]测定黔东南州丹寨县硒锌精米中微量元素Mn、Pb和Cd的含量。[方法]微波消解样品,采用L9（34）正交试验设计优化组合,选取待测元素在TAS-986原子吸收分光光度计中的最佳操作条件,用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定样品中Mn、Pb和Cd含量。[结果]硒锌精米中Mn含量为15.5mg/kg,重金属元素Pb和Cd均未检出。[结论]微波消解-FAAS法耗时短,试剂用量少,环境污染少,操作简便,精密度和准确度较高。     

原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量

[目的]建立利用原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量的方法。[方法]对提取过程中样品质量、提取液体积和提取方式,氯化锶加入量进行了试验,同时考察了不同p H样品的适用性,方法的稳定性、精密度和准确度。[结果]最佳试验条件:将1.00 g土壤样品加入200 m L乙酸铵溶液,摇匀,放入恒温振荡器中振荡1 h,置于超声波中超声30 min。吸取20 m L试液于50 m L容量瓶中,加入5 m L氯化锶溶液,用乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀后测定。[结论]该方法操作简单,测定结果准确可靠,稳定性好,精密度高,适用性广,适用于植烟土壤中交换性钙镁含量的测定。     

萃取光度法测定树叶上的铅含量

[目的]用萃取光度法测定树叶上铅的含量。[方法]将树叶浸在硝酸溶液中,将附着于表面的铅溶解。在pH为8.0~9.0的条件下,使铅与双硫腙形成红色配合物,用二氯甲烷萃取,然后测定该配合物的吸光度,通过标准曲线找出试液的含铅量。[结果]试验测得公路附近树叶样品含铅量为2.10×10-3g/L,离公路较远的树叶样品含铅量为1.26×10-3g/L。[结论]该研究方法灵敏,操作简单,专一性强,符合大气污染分析的技术要求。     

锌对不同基因型玉米产量及氮磷钾锌吸收与分配的影响（摘要）（英文）

[目的]研究锌对不同基因型玉米产量及氮磷钾锌吸收与分配的影响。[方法]以四单19和牡丹9两种不同基因型玉米为材料,以EDTA-Zn为锌肥料,采用盆栽方法研究锌对不同基因型玉米产量及氮磷钾锌吸收与分配的影响。氮、磷、钾测定：植物样品采用H2SO4-H2O2消煮方法处理。采用瑞士产B CHI凯氏定氮系统测定全氮含量;磷含量测定采用钒钼黄比色法;采用日立Z5000型原子吸收分光光度计测定钾含量;锌含量测定：首先用HNO3-HClO4（4：1）混合液法消煮,再用日立Z5000型原子吸收分光光度计测定。[结果]适量供锌可以提高玉米的穗粒数;在低锌处理下（Zn0、Zn1）各器官锌含量相差较小,随着施锌水平的提高,锌在叶片、茎秆、叶鞘中含量迅速增加,而在籽粒和苞叶中增加幅度较小;玉米吸收的多余的锌主要集中在下部器官,以减轻过量的锌对植株造成的伤害。不同的供锌水平对低锌不敏感品种牡丹9氮、磷、钾的吸收与转运影响较小;相对而言,低锌敏感品种四单19氮、磷、钾的吸收与转运更易受到外界供锌量的影响。[结论]适量供锌可以提高玉米产量和对氮、钾的利用率,降低磷的吸收和利用。     

用统计法和BASIC语言解决饲料分析中的数据处理

<正> 分析数据的处理及其可靠性的判定是实际分析中常遇到的问题。通常以精密度和准确度作为衡量分析方法正确与否的指标。准确度是对分析方法的系统误差而言,精密度是对分析方法偶然误差的描述。在实际分析中,样品的真值是未知的,只能用样品添加回收率及测定参数来估计分析方法的精密度和准确度。工作曲线的线性范围决定了定量方法的使用区间。目     

香砂六君丸中铝含量测定方法研究

[目的]探索用铬天青-UV比色法测定香砂六君丸中铝含量的方法。[方法]对样品的前处理条件和显色条件进行方法学研究,采用铬天青—十六烷基三甲基溴化铵的UV法,试样用干法消化,盐酸溶液浸提,在pH 5.8～6.2的浓度范围内进行比色测定铝含量。[结果]样品中的铁和铜在抗坏血酸还原剂的作用下与邻菲罗林形成络合物,不干扰该方法;铀、钍、钽、铍干扰较大,但一般植物样中存在极少,可不予考虑。氯根、硝酸根、硫酸根等不干扰测定。平均回收率为101.8%,RSD为2.5%。[结论]该方法具有干扰少、操作方便、灵敏度较高的特点。适用于含铝10%以下的样品测定,可作为该制剂的定量分析方法。     

双硫腙法测定蔬菜中铅残留的研究

[目的]研究蔬菜中残留二价铅离子的测定,为蔬菜中重金属离子的测定提供参考。[方法]用双硫腙分光光度法研究了二价铅离子的吸收波长、显色时间、p H以及显色剂的量等对测定蔬菜中铅残留的影响,优化了试验条件。[结果]试验表明,在波长510 nm处、络合显色3 min、p H为8.5等条件下,二价铅离子含量在1~5μg的范围内与吸光度呈现良好的线性关系,其检出限为2.17×10~(-6)mg/m L。[结论]用双硫腙分光光度法测定二价铅离子可应用于实际蔬菜样品的检测。     

陕西秦岭山区人工养殖大鲵肌肉中无机污染物含量分析

[目的]对陕西秦岭山区人工养殖大鲵肌肉中重金属进行测定。[方法]样品用硝酸-高氯酸混合液进行消解处理,采用石墨炉原子吸收分光光度法和原子荧光法测定Pb、Cd、As、Hg的含量。[结果]人工养殖大鲵肌肉中Pb、Cd、As为未检出,Hg含量为0.023mg/kg,相对标准偏差为3.7%。[结论]经国家标准物质验证,方法准确度和精密度可满足检测,样品测定结果真实,Pb、Cd、As、Hg的含量符合国家食品安全卫生标准要求。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

离子电极法测定土壤中氟化物的方法研究

[目的]为离子电极法快速测定土壤中氟化物含量的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取土壤3．00g,置于蒸馏瓶中蒸馏,加150μg／ml乙酸钠和10．00ml总离子强度调节缓冲液,用离子电极法测定土壤中氟化物含量。并对样品溶液pH值、温度对电极电位和标准曲线斜率的影响等测定条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的氟化物标准溶液,按样品测定的全过程加标试验时,样品的加标回收率均在90％以上,重复性测试的标准偏差为0．001,变异系数为3．700％。[结论]离子电极法能满足测定土壤中氟化物含量的需要,且测定的精密度与准确度较高,快捷简便,有助于推广。     

电氧化阳极液中苯酚的测定

[目的]对电氧化降解含苯酚废水过程中苯酚的降解效率进行快速和精确的测定。[方法]选用4～氨基安替比林直接分光光度法测定模拟苯酚废水电氧化阳极液中苯酚的含量,研究试液起始pH值和支持电解质硫酸钠对测定结果的影响。[结果]当试液起始pH值在5．72～7．02,测定液中硫酸钠的浓度小于14．2g/L时,对苯酚的测定结果无影响。阳极电解液中的加标平均回收率98．6％～102．6％．说明测定方法可行。在实际测定过程中,可以通过调节试样的起始pH值和适当稀释试样来消除试样酸度和所含硫酸钠对测定结果的影响。[结论]4．氨基安替比林直接分光光度法适用于电氧化降解过程中苯酚含量的测定,且测定快速、灵敏,试验结果稳定、可靠,能够满足生产常规分析的精度和要求。     

分光光度法测定卷烟主流烟气中氰化物的研究

[目的]研究卷烟主流烟气中氰化物含量的测定方法,同时对烟气补集装置进行改进。[方法]以0.2 mol/L NaOH为吸收液,采用改进的烟气捕集装置捕集卷烟主流烟气中氰化物,然后在酸性介质中蒸馏分离,将捕集液中氰化物以HCN形态蒸出,再用1%(m/V)NaOH溶液吸收馏出液。馏出液中氰化物含量采用间接分光光度法测定。[结果]CN-质量浓度在0~0.8 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.02 mg/L,工作曲线相关系数0.999。用于实际样品分析,方法相对标准偏差为0.6%~1.7%,加标回收率为84.46%~108%。[结论]分光光度法满足卷烟主流烟气中HCN的研究,改进后的装置吸收效果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定牛奶中锌含量的研究

[目的]为牛乳中微量元素营养价值的研究提供参考。[方法]采用稀释法处理纯牛奶样品,并采用火焰原子分光光度法测定了纯牛奶中锌元素的含量。[结果]纯牛奶中锌元素的含量为6.25 g/ml。该方法的加标回收率为104.0%,精密度（样品相对标准偏差RSD）为0.61%。[结论]该法样品前处理简便、快捷,测定结果准确,适用于纯牛奶中锌含量的测定。     

分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。     

基于标准偏差的食品分析实验成绩评定探析

[目的]科学准确地评定食品分析实验课程的成绩。[方法]采用计算标准偏差或相对标准偏差的方法对食品分析实验成绩进行评定,根据实验数据偏差与标准偏差绝对值比值的大小进行成绩评定,把实验结果作为综合评定实验成绩的一部分。[结果]乳制品中总酸度测定结果表明,该实验方法得当,操作规范;乳制品中脂肪测定结果表明,学生的操作方法和实验的规范性值得探讨。[结论]该方法为评定食品分析实验课程的成绩提供了定量参考。     

QuEChERS法结合GC-NPD测定果蔗蔗汁中有机磷农药残留量

[目的]建立果蔗中有机磷农药残留量的快速检测方法,为果蔗安全食用提供保障。[方法]运用QuEChERS法结合GC-NPD建立了果蔗中6种有机磷农药(敌敌畏、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、三唑磷)残留量的快速分析方法。[结果]QuEChERS法明显优于传统提取法,可有效提取果蔗样品中6种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间。6种有机磷农药均呈良好的线性关系;在0.020～0.100 mg/L的添加水平,6种有机磷农药的平均加标回收率为68.58%～92.85%,相对标准偏差在2.16%～9.89%,方法的最低检出限为0.006 8～0.012 0 mg/L。[结论]QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定大黄藤中生物碱的研究

[目的]研究用高效液相色谱测定大黄藤中小檗碱、巴马汀、药根碱含量。[方法]样品中的生物碱采用乙腈（含0．1％的磷酸和0．1％的十二烷基硫酸钠）溶液提取,以ZORBAX Stable Bound C18（3．9mm×250mm,5．0μm）色谱柱为固定相,乙腈-0．1％磷酸缓冲溶液（60：40,含0．1％的十二烷基硫酸钠）为流动相分离;紫外检测器265nm波长检测测定,流动相流速1．0ml／min,柱温为25℃,进样量20ml。[结果]药根碱、巴马汀碱、小檗碱平均回收率分别为102．8％、98．4％、97．6％,RSD分别为1．60％、1．80％、1．50％。[结论]方法灵敏度高,重现性好,可用于大黄藤中生物碱的测定。     

补脾强力膏微生物限度检查方法学检测研究

[目的]建立医院制剂补脾强力膏的微生物限度检查方法.[方法]按照《中华人民共和国药典》2010年版(一部)采用常规法、培养基稀释法对补脾强力膏的细菌、霉菌及酵母菌计数测定进行加样回收率试验.[结果]采用培养基稀释法(1∶10供试液,0.5 ml/皿)能使三个批号样品对金黄色葡萄球菌的加样回收率均大于70％;常规法能使3个批号样品对大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌及黑曲霉的加样回收率均大于70％,控制菌中大肠埃希菌按照药典常规法可检出.经验证补脾强力膏的细菌计数方法为培养基稀释法(1∶10供试液,0.5ml/皿);霉菌及酵母菌的计数方法为常规法;控制菌大肠埃希菌的检查法为常规法.[结论]该复方制剂对金黄色葡萄球菌的抑菌作用较强,符合药理研究结果.