阳性养殖环境中鳜体内孔雀石绿及其代谢物残留消除规律

建立了QuECHERS结合UPLC-MS/MS快速测定鳜体内孔雀石绿(MG)及其代谢物残留量的方法,该方法在0.1～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999 8, MG和隐色孔雀石绿(LMG)在鳜肌肉中的检出限(Limit of detection, LOD)和定量限(Limit of quantitation, LOQ)分别为0.10和0.30μg/kg。在添加水平分别为0.30、1.50和5.00μg/kg条件下,鳜肌肉中MG和LMG平均回收率范围分别为(96.40±5.34)%～(104.00±1.75)%和(92.40±2.54)%～(107.00±8.42)%,精密度范围分别为1.68%～5.54%和2.75%～7.87%,回收率和精密度均符合残留检测要求。采用本研究建立的残留分析方法研究了阳性养殖环境中鳜体内MG和LMG残留消除规律,结果表明,阳性养殖环境中[沉积物中MG和LMG残留量为(233.48±17.07)μg/kg和(73.38±5.98)μg/kg],鳜体内MG残留以LMG为主,其残留含量均在10.0μg/kg以下,LMG呈现先增加后降低的趋势且消除较慢,10 d时达到最高含量(9.94μg/kg),随后呈波动式下降,直至240 d时未检出。推断若阳性养殖环境中残留MG或LMG则会造成鳜体内LMG长时间残留,易对鳜食用安全性造成隐患。为了保障鳜的食用安全性,建议对鳜养殖环境中MG和LMG残留量进行测定,确保养殖环境中无MG和LMG残留,并适当延长养殖周期。     

UHPLC-MS/MS测定罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的不确定度评定

为判断罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量测定中不确定度的主要来源,本研究参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,采用农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行样品处理,并根据公告中的结果计算公式建立相应的数学模型,对罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的测定结果中产生的各不确定度来源进行分析和计算。当硝基呋喃类代谢物的添加水平为1.00μg/kg时,4种硝基呋喃类代谢物结果可表示为:呋喃西林代谢物C_(SEM)为(0.989±0.168)μg/kg,k=2;呋喃妥因代谢物C_(AHD)为(1.009±0.165)μg/kg,k=2;呋喃它酮代谢物C_(AMOZ)为(0.991±0.169)μg/kg,k=2;呋喃唑酮代谢物C_(AOZ)为(0.986±0.180)μg/kg,k=2。研究表明,在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自于标准溶液和内标溶液配制、标准曲线拟合和加标回收率。研究结果对实际操作中减少不确定度,提高检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。     

药浴条件下孔雀石绿及无色孔雀石绿在鳜体内的残留及消除规律

为了解孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)在鳜体内的残留和消除规律,达到对MG的禁用监控,本实验将初始体质量为(15±5)g的鳜在1 000μg/L孔雀石绿中药浴1 min后,再转移到清水中养殖,采用液相色谱串联质谱法测定鳜肌肉组织中MG及LMG的残留量。清水养殖过程中,在0~6 h范围内,肌肉中MG的残留量急剧下降,到12 h降为(5.42±4.32)μg/kg。从12~30 h范围内MG的残留量呈现上升趋势,而随后逐渐降低,到240 h后残留量低于检测限(0.5μg/kg)。LMG在0~30 h范围内随时间波动式上升到(56.54±4.82)μg/kg。在30~72 h范围内LMG的残留量急剧下降至(3.40±6.82)μg/kg,而随后缓慢下降,到960 h后残留量低于检测限(0.5μg/kg)。本研究可为加强MG的监督和执法管理工作提供参考依据,为水产品质量安全风险评估提供技术支撑。     

禁用渔药硝基呋喃类药物及其代谢物特性研究

正一、硝基呋喃类药物的概述硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是人工合成的一类具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物。主要包括呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮。呋喃唑酮药物、代谢物及衍生物结构式见图1。     

“多宝鱼事件“引起的反思

近日,上海市食品药品监督管理局发布严重消费预警,指出在近期对市售多宝鱼(学名大菱鲆)的专项抽检中发现,来自超市、批发市场和部分餐饮单位的30件多宝鱼样品中,全部检出了硝基呋喃类代谢物,且呋喃唑酮代谢物最高检出值为1 mg/kg.同时,部分样品还分别检出恩诺沙星、环丙沙星、氯霉素、孔雀石绿、红霉素等禁用渔药残留,部分样品土霉素超过国家标准限量要求.检测结果的公布,引起各地多宝鱼生产、流通和消费市场连锁反应,上海超市饭店主动停售多宝鱼,山东、北京、广州等地的水产市场也相继停止销售多宝鱼,有人甚至担心多宝鱼可能面临“退市“命运.……     

模拟运输条件下孔雀石绿及其代谢物在鳜体内的残留消除规律

在模拟运输条件下,分析孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)在鳜体内的代谢规律。将体重为(20±5)g的健康鳜放入100μg/L MG药液中,分别药浴5 min、1 d和2 d后,于药浴后取样检测,发现鳜体内MG和LMG残留量随药浴时间增加而增加,药浴2 d的鳜在药浴后90 d仍有MG和LMG残留。采用100、200和400μg/L MG药浴2 d后,鳜体内LMG药峰浓度C_(max)分别为658.37、1 128.80和1 461.25μg/kg,鳜体内LMG的富集量随药浴浓度的增加而增加;400μg/L MG溶液药浴下鳜体内MG和LMG消除半衰期T_(1/2)分别为64.39和42.69 d,表观分布容积V_d为21.55和0.98 L/kg,清除率CL分别为0.232和0.016 L/d,体内平均驻留时间MRT分别为81.05和49.43 d。本研究结果表明,在运输条件下鳜体内MG和LMG消解较慢,易造成鳜中MG和LMG超标,建议加强鳜运输环节中MG的监管,确保鳜等水产品的质量安全。     

液质质串联质谱法测定淡水及沉积物中硝基呋喃类代谢物

改进了淡水水体和沉积物中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法采用内标法定量,提高了定量的准确性。水及沉积物样品直接进行衍生化后乙酸乙酯提取,化合物采用Thermo C18(5.0μm,100mm×2.1mm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸/甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱。方法的线性范围为0.1~200ng/mL,r2≥0.999。空白水体在0.02、1.0、10.0ng/L 3个加标水平下的平均回收率为75.4%~82.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~8.7%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.01ng/mL和0.02ng/mL。沉积物样品在0.3、1.0、10μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为77.9%~93.6%,RSD为2.5%~7.8%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于实际淡水养殖环境水体和底泥中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物的残留测定。     

阳性饵料鱼投喂模式下孔雀石绿及代谢物无色孔雀石绿在鳜体内的残留消除规律

为了解鳜(Siniperca chuatsi)食用含有孔雀石绿(malachite green,MG)的饵料鱼后,其体内MG及其代谢物无色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)的残留消除规律,以期为孔雀石绿的监管提供基础数据,本实验模拟了自然养殖条件,对饲养于池塘网箱中的鳜连续投喂10 d经1 mg/L MG溶液浸泡2 min后的鲮(Cirrhinus molitorella),投喂量为5%(m/m),于停药后0、6、12 h及1、3、6、10、15、20、30、40、50、70、90、120、150和180 d采集鳜肌肉样品,各采集点随机取6尾以上鳜,采用液相色谱串联质谱法测定鳜肌肉中MG和LMG的残留量。结果发现,阳性饵料鱼投喂结束后,鳜体内未检出MG,LMG残留浓度也较低,在0 h鳜肌肉中LMG的浓度为8.62μg/kg,随后缓慢降低,10 d时鳜肌肉中检测不到LMG。本研究表明,养殖过程中,阳性饵料鱼体内的MG会通过食物链传递给鳜,造成鳜体内LMG检出,建议执法部门对鳜的饵料鱼进行监控,以确保鳜的食用安全。     

液相色谱法检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留前处理方法探讨

建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经过磷酸盐缓冲液提取,水饱和正己烷去除蛋白质和脂类物质。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,结果表明,4种氟喹诺酮类残留药物能在15 min内得到有效分离,峰形对称。方法检出环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星为10μg/kg,达氟沙星为2μg/kg,回收率在83.2%~97.3%,相对标准偏差在3.6%~8.7%。     

4种硝基呋喃类代谢物在青石斑鱼肌肉中的富集与消除规律

实验通过连续7 d投喂各含有100 mg·kg~(-1)呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃妥因的饲料,研究4种硝基呋喃药物在青石斑鱼(Epinephelus awoara)肌肉中的消除规律。采用超高效液相色谱串联质谱(UPLCMS/MS)检测青石斑鱼肌肉中的氨基脲(SEM)、3-氨基-2-恶唑基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)的质量分数,并用内标法定量。结果表明,SEM、AOZ、AMOZ和AHD在石斑鱼背肌的峰浓度最大值依次为1 104.10μg·kg~(-1)、781.09μg·kg~(-1)、679.75μg·kg~(-1)和437.18μg·kg~(-1)。4种硝基呋喃代谢物在石斑鱼肌肉组织中的消除规律大致相似。SEM、AHD、AOZ和AMOZ半衰期时间的长短顺序为23.90 d、23.10 d、22.35 d和21.00 d。SEM在肌肉中消除最慢。消除到第163天时,SEM、AOZ、AMOZ和AHD在肌肉中的质量分数仍然高于液质检出限(0.5μg·kg~(-1))。建议硝基呋喃药物应禁止用于石斑鱼疾病的预防或治疗中。     

气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度分析评定

依据测量不确定度评定与表示理论,从标准溶液、样品称量、样品定容、标准曲线、样品测定和测量仪器6个方面,对气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度进行分析和评定。结果表明,标准曲线拟合和样品测量重复性这两个分量对测量结果的不确定度贡献较大,这为减少测量不确定度,提高测量准确度提供改进方向。以平均值报告水产品中己烯雌酚含量为7.58μg/kg时,扩展不确定度为2.20μg/kg。     

翘嘴鳜♀×斑鳜♂杂交子一代早期生长速度

对翘嘴鳜♀×斑鳜♂(Siniperca chuatsi♀×S.scherzeri♂)杂交子一代和翘嘴鳜在0.3月龄、2月龄、7月龄和11月龄时的体重、体长和体高进行测量,从变异系数、杂种优势率、相对/绝对生长率、体重与体长的幂函数曲线以及肥满度5方面,对杂交子一代和母本翘嘴鳜的生长速度和杂种优势进行对比分析。结果显示,7月龄时杂交子一代的体重(300.4 g±118.2 g)与翘嘴鳜(305.2 g±82.5 g)差异不显著,且在7月龄时体重、体长和体高的月相对生长率(280.13%,25.30%和27.55%)比翘嘴鳜显著增高(89.62%,15.90%和12.72%);在0.3月龄和11月龄时体长的超亲杂种优势率分别为2.48%和0.91%;11月龄时杂交子一代的体重(540.88 g±173.66 g)显著低于与翘嘴鳜(624.45 g±154.11g)(P0.05);杂交子一代和翘嘴鳜体重与体长关系幂函数生长方程的决定性指数R2(0.992和0.995)、条件因子a(0.059和0.058)和异速生长因子b(2.722和2.740)在数值上非常接近。结论认为,尽管在总体生长速度上翘嘴鳜♀×斑鳜♂杂交子一代较母本翘嘴鳜略慢,但其早期的生长趋势与翘嘴鳜相似,并在体重与体长的生长关系方面具有良好的一致性。杂交子一代遗传了母本翘嘴鳜的快速生长性能,并在体长性状上显现出一定的超亲杂种优势。本研究通过分析养殖翘嘴鳜♀×斑鳜♂杂交子一代的生长速度,探讨杂交子一代的早期生长趋势及其杂种优势,旨在为杂交子一代的规模化人工养殖和品种选育等提供参考数据。     

7种鱼类仔鱼的形态观察

本文介绍了人工授精，孵化获得的麦穗鱼、蛇鮈、兴凯刺螃鮍、红鳍鲐、翘嘴红鮊、青鳉和翘嘴鳜鱼7种鱼类仔鱼的形态并作了详细描述。     

上海市水产品比较优势研究

改革开放以来，上海渔业经济的发展取得了巨大成就，但上海也为此付出了巨大代价：一是许多宝贵的水产资源逐渐衰竭；二是水产养殖导致了环境污染。上海如果要实现渔业的可持续发展，就必须注意搞好渔业产业结构的布局，发展自己的比较优势产业。文章针对如何确定上海渔业比较优势的问题详细介绍了用国内资源成本测定水产品比较优势的方法，并运用该方法测算了上海主要水产品的比较优势，旨在为上海市渔业生产结构的调整提供一定的参考和依据。     

Reproductive development, GnRHa-induced spawning and egg quality of wild meagre (Argyrosomus regius) acclimatised to captivity

The objective of the study was to acclimatise wild-caught meagre (Argyrosomus regius) to captivity to produce viable eggs for aquaculture production. Twelve meagre (3 males and 9 females, mean weight?=?20?±?7?kg) were caught and transported to a land-based facility on 26 October 2006. During, March to June 2007, all three males were spermiating and five of the nine females were in vitellogenesis with mean maximum oocyte diameter ≥550?μm. No spontaneous spawning was observed. Two hormone treatments, either a single injection of gonadotropin-releasing hormone agonist (GnRHa, 20?μg?kg(-1) for females and 10?μg?kg(-1) for males) or a slow-release implant loaded with the same GnRHa (50?μg?kg(-1) for females and 25?μg?kg(-1) for males), were used to induce spawning on three different dates on 26 March 2007, 4 May 2007 and 18 April 2008. From each spawning event, the following parameters were determined: fecundity, number of floating eggs, egg size, fertilisation and hatching success, unfed larval survival, and proximal composition and fatty acid profile of the eggs. In 2007, two females that were injected on 26 March and 4 May spawned a total of 5 times producing 9,019,300 floating eggs and a relative fecundity of 198,200 eggs?kg(-1) and two different females that were implanted on the same dates spawned 14 times producing 12,430,000 floating eggs and a relative fecundity of 276,200 eggs?kg(-1). In 2008, a pair that was implanted spawned five times producing a total of 10,211,900 floating eggs and a relative fecundity of 527,380 eggs?kg(-1). The latency period was 48-72?h. Parameters were compared between hormone treatments, date of hormone induction and parents determined by microsatellites. Percentage hatch and egg size were 70?±?0.3% and 0.99?±?0.02?mm, respectively, for GnRHa-implanted fish and were significantly higher (P?相似文献   

纷散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中利福平残留

建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。     

洛阳伊水大鲵肌肉营养成分分析

采用常规营养成分分析方法测定了洛阳伊水大鲵(Andrias davidianus)肌肉的粗蛋白质、粗脂肪、氨基酸、脂肪酸、矿物质和微量元素等营养成分。大鲵肌肉中粗蛋白含量为(15.68±0.58)%,粗脂肪含量为(2.43±0.03)%,水分含量为(76.93±2.64)%和粗灰分含量(0.72±0.05)%。肌肉中共检测到18种氨基酸,其中8种人体必需氨基酸总量为6.01%,占氨基酸总量的41.08%;4种鲜味氨基酸总量为6.77%,占氨基酸总量的46.27%。肌肉中不饱和脂肪酸含量高达74.45%,富含EPA和DHA,较一般水生经济动物高。此外大鲵肌肉中含有丰富的矿物质元素,其中钾含量最高,达到了(2800±20.40)mg/kg;微量元素中,锌和铁含量较高,硒也达到了富硒标准,含量为(0.42±0.04)mg/kg,表明洛阳伊水大鲵肌肉具有较高的营养价值,能为人类提供优质蛋白。     

酶联免疫法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物、氯霉素及氟苯尼考

应用特异性强的间接酶联免疫法,同时检测4种硝基呋喃类代谢物、氯霉素(CAP)和氟苯尼考(FF),建立快速分析水产品中6种药物残留量的方法.样品用盐酸进行消化,再由乙酸乙酯提取,使用酶联免疫试剂盒进行检测.实验结果显示,6种分析物均在其线性范围内,线性系数均大于0.995.在加标浓度为0.1、0.5和1.5μg/kg的加...     

3种常用渔药对攀鲈幼鱼的急性毒性试验

为研究敌百虫、硫酸铜和二氧化氯等3种常用渔药对攀鲈(Anabas testudineus)的急性毒性,在水温(30±1)℃下,采用半静水式试验法进行了3种药物对攀鲈幼鱼[体质量(7.78±1.60)g、全长(7.89±0.44)cm]的急性毒性试验。结果显示:敌百虫对攀鲈幼鱼的24、48、72、96 h半致死质量浓度分别为37.20、24.91、23.15、20.57 mg/L,安全质量浓度为3.351 mg/L;硫酸铜对攀鲈幼鱼的24、48、72、96 h半致死质量浓度分别为39.29、33.04、25.13、23.37 mg/L,安全质量浓度为7.010 mg/L;二氧化氯对攀鲈幼鱼的24、48、72、96 h半致死质量浓度分别为89.69、87.16、80.38、77.74 mg/L,安全质量浓度为24.691 mg/L。3种药物对攀鲈幼鱼的毒性大小依次为敌百虫>硫酸铜>二氧化氯,其安全浓度均高于有效治疗浓度,因此在养殖生产中可安全使用。     

同位素内标法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫及代谢物无色孔雀石绿、无色结晶紫的液相色谱—串联质谱测定方法。以氘代孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代无色孔雀石绿、氘代无色结晶紫分别为孔雀石绿、结晶紫、无色孔雀石绿、无色结晶紫的同位素内标进行定量,4种化合物的质量浓度为0.5～10.0μg/L时线性关系良好(r2≥0.9992);在0.5、0.75、1.0μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为101.4%～114.6%,相对标准偏差均小于7.0%。