固相微萃取气质联用测定番茄香气成分条件优化

以番茄为试材,利用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析番茄香气组分,探讨了萃取头、萃取温度、萃取时间、装样率、盐离子浓度(NaCl)和解析时间等条件对分析结果的影响。结果表明:番茄的SPME-GC/MS最优萃取方法为装样率50%,NaCl质量浓度为0.30g·mL~(-1),CAR/PDMS(75μm)萃取头在50℃下萃取40min后,高温解析3min,在此试验条件下,利用顶空固相微萃取可以从试验用的番茄中萃取到75种香气成分(匹配率800以上),其中包括醇类21种、醛类24种、酮类11种、酯类10种、呋喃类3种、酚类2种、其它类4种。     

梅花香气成分初探

1　材料与方法 　采用顶空固相微萃取 (HS SPME)和气质联用 (GC/MS)技术分析了 6个梅花品种 (表 1)的香气组成。手动SPME进样器和 75 μmCarboxen/PDMS萃取头为美国Supelco公司产品。FinniganTraceMS气相色谱—质谱联用仪为美国Finnigan公司产品。 3月 4日 8:30～ 11:30在无锡梅园摘取枝端已开放的梅花 5～ 8朵置于 15mL样品瓶中盖上盖子立即带回实验室 ,于室温 (12℃ )下将固相微萃取头通过瓶盖的橡皮垫插入到样品中吸附 4 0min后抽回插入气质联用仪 ,于 2 5 0℃解吸 2min ,采集数据。采用NIST谱库和Willey谱库对各物质进行检…     

木瓜芳香物质固相微萃取GC - MS分析

木瓜[Chaenomeles sinensis(Thouin.)Koehne]新鲜果实所特有的芳香物质组成研究较少。固相微萃取方法(SPME)对园艺产品挥发性成分分析〔1,2〕有着广泛的应用前景。为了阐明木瓜芳香物质化学组成及合理开发利用木瓜资源,本试验采用固相微萃取技术并结合GC-MS法对木瓜挥发性芳香物质进行了分析研究。光皮木瓜(C.sinensis)2005年10月分别取自陕西杨凌及陕西白河,新鲜成熟果实,冷藏保存。手动固相微萃取(SPME)进样器,100μm PDMS萃取头(美国Supelco公司),使用前先将萃取头在气相色谱仪的进样口250℃老化30min,取2～3个木瓜置于密封的纸…     

顶空固相微萃取气—质联用分析香蕉的香气成分

采用顶空固相微萃取技术提取不同成熟阶段香蕉的香气成分, 再经气质联用进行分析鉴定。着重研究3种极性不同的萃取头对香蕉香气成分萃取的影响, 优化了分析条件, 建立了稳定的萃取与气质联用分析测定的方法。研究结果表明, 香蕉处于不同成熟阶段香气成分的种类和相对含量具有明显差异,在香蕉绿熟阶段分析测定适宜采用DVB /CAR /PDMS型萃取头, 黄熟阶段采用PDMS型萃取头, 过熟阶段采用CW /DVB型萃取头。     

固相萃取-亲水作用色谱法测定香菇中硫杂脯氨酸

通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇(Lentinula edodes)中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC 亲水作用色谱柱(4.6×250 mm,5μm)对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水(85∶15,v/v)等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长193 nm,柱温30℃。前处理方法为：香菇样品采用甲醇-水(70∶30,v/v)提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸(90∶10,v/v)作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%~101.7%,相对标准偏差在1.3%~4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。     

姜花挥发性成分的固相微萃取一气相色谱质谱分析

分别采取 1g新鲜黄姜花 (HedychiumflavumRoxb .)和白姜花 (H .coronariumKoen .)花瓣和花柱 ,置 4mL螺口玻璃瓶中 ,用聚四氟乙烯衬里的硅橡胶垫密封 ,插入 10 0 μm聚二甲基硅氧烷 (PMDS)萃取纤维头 ,于室温下顶空取样 6 0min。采用FINNIGANTRACEMS气质联用仪 (美国 )进行分析。色谱条件为DB 5石英毛细管柱长 30m ,内径 0 2 5mm ,液膜厚 0 2 5 μm ,载气He ,柱头压力 6 8 974kPa ,程序分流 /不分流 (LSS)进样口温度 2 5 0℃。程序升温 :5 0℃ ,保持 2min ;以 3℃ /min的升温速度升至 2 5 0℃ ,保持 30min。在SPME分析中 ,…     

‘香白杏’原汁与原酒香气成分差异分析

采用‘香白杏’原汁发酵杏原酒,分别检测了杏原汁和杏原酒的香气成分。经固相微萃取(SPME)技术提取,气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性和定量分析。结果表明:杏原汁中共检测出挥发性物质80种,总含量为460.12μg/L,杏原酒中共检测出挥发性物质93种,总含量为1 555.13μg/L;酯类和醇类物质为杏原汁和杏原酒的主要香气成分。以杏原汁发酵的杏原酒保留了57种原有香气成分,并且60%挥发性物质的含量有明显提高,发酵后新增挥发性物质38种,极大地丰富了杏原酒的香气品质。     

MA包装对鲜食核桃冷藏期货架品质及内源激素的影响

以"辽核2号"鲜食核桃为试材,采用Thn-PE11(11μm)、PE30(30μm)、PE50(50μm)和Thk-PE90(90μm)4种MA包装后于(0±0.5)℃下贮藏,定期转入7℃货架期贮藏7d,以6μm的普通薄膜包装为CK,监测各包装袋内气体成分、核仁品质及内源激素含量的变化。结果表明:各MA包装处理均具有提高CO2浓度和降低O2浓度的气调能力;4种包装下鲜核仁的酸价、过氧化值和羰基价均极显著低于CK,其中以PE30和PE50包装最低;PE30和PE50包装核桃的粗蛋白和脂肪含量较高;同时,4种MA包装降低了鲜食核桃脱落酸(abscisic acid,ABA)的含量,显著维持了其贮藏后期较高的赤霉酸(gibberellic acid,GA)与玉米素核苷(zeatin riboside,ZR)的含量。综合考虑各指标变化及成本因素,确定PE30为脱青皮鲜食核桃适宜的MA包装。     

藏药虎耳草抗结核分枝杆菌活性研究

通过体外实验的方法探究藏药虎耳草抗结核分枝杆菌活性。利用3种不同浓度（65%、75%、95%）的乙醇溶剂对藏药虎耳草进行粗提,再利用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇不同极性的有机溶剂萃取藏药虎耳草粗提物,最后利用MABA法对藏药虎耳草抗结核分枝杆菌进行活性追踪。得到藏药虎耳草的乙醇粗提物、石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物、水相萃取物体外抗结核分枝杆菌的MIC值分别为15.088μg/m L、29.79μg/m L、17.82μg/m L、20.07μg/m L、216.35μg/m L。研究表明,藏药虎耳草的石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物表现出较高的体外抗结核分枝杆菌活性,有进一步进行活性成分分离的研究价值,同时也表明藏药虎耳草在抗结核分枝杆菌方面具有一定效果。     

RP-SPE-HPLC分析蔬菜中灭多威、2,4-D和噻嗪酮的残留量

建立了反相固相萃取(RP-SPE)配合高效液相色谱(HPLC)测定蔬菜中灭多威、2,4-D和噻嗪酮3种农药残留量的方法.采用超声波辅助提取样品,提取液经固相萃取柱富集后,在XDB-C18柱上分离,以甲醇:水:磷酸(V:V:V)=70:30:0.1的混合液为流动相,流速为0.8 ml/min,用紫外检测器在波长240 nm下,测定了灭多威、2.4-d和噻嗪酮在芹菜和韭菜中的残留量.以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量.结果表明:3种农药的浓度与其峰面积在30～360μg/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.003～0.06μg/g,样品的加标平均回收率为96.52%～102.91%,相对标准偏差1.82%～3.58%.此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中这3种农药的同时分析.     

3个猕猴桃栽培种花粉形态扫描电镜观察

【目的】明确3个猕猴桃栽培种的花粉形态学特征,了解其遗传变异特性、亲缘关系,为花粉的外观形态与种间分类提供依据。【方法】利用扫描电镜对30个品系的花粉粒进行形态观察。【结果】花粉粒外观为长球形或超长球形,极面观均为三裂圆形,可看到3条内陷萌发沟。美味猕猴桃萌发沟长度18.08~31.48μm、萌发沟脊宽度4.65~11.42μm、极轴长度21.54~36.05μm、赤道轴长度9.60~17.66μm,极轴/赤道轴1.65~3.05、大小244.90~608.52μm2。中华猕猴桃萌发沟长度14.09~24.96μm、萌发沟脊宽度4.09~9.37μm、极轴长度15.60~30.11μm、赤道轴长度8.85~17.87μm、极轴/赤道轴1.26~2.65、大小182.58~443.18μm2。软枣猕猴桃萌发沟长度16.34~30.06μm、萌发沟脊宽度6.11~11.23μm、极轴长度18.66~32.11μm、赤道轴长度8.76~18.42μm、极轴/赤道轴1.33~2.68、大小166.62~547.07μm2。表面纹饰存在3种类型:(1)波纹状,美味猕猴桃、中华猕猴桃和软枣猕猴桃样品均包含,占样品总数的53.33%;(2)疣状,美味猕猴桃、中华猕猴桃和软枣猕猴桃样品均包含,占样品总数的36.67%;(3)颗粒状,均为软枣猕猴桃,占样品总数的10.00%。【结论】猕猴桃花粉外观形态和大小在相同种内和相同来源环境背景下存在一定的保守性;整体来看,美味猕猴桃花粉最大,其次是软枣猕猴桃花粉,显著大于中华猕猴桃花粉;花粉大小、萌发沟长度、萌发沟脊宽度、极轴长度、赤道轴长度,中华猕猴桃均显著小于美味猕猴桃,可作为2者划分的孢粉学特征依据。     

柿果实香气成分SPME-GC-MS检测体系的建立

以柿果"小方柿"成熟期果实为试材,选取萃取温度、萃取时间与样品量3个因素,采用顶空固相微萃取(SPME)提取柿果香气成分,利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测柿果实香气成分,在分别对其进行单因素试验后,进行正交实验分析。结果表明:柿果实香气成分萃取的最佳条件为萃取温度50℃,萃取时间40min,样品量8mL。     

'雪花'梨香气成分研究

'雪花'梨汁经固相微萃取(SPME)技术提取挥发性物质后,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性和定量分析,共检测出挥发性物质73种,其中酯类物质38种、醛类10种、醇类8种、酮类9种、烷类3种、萜烯类2种和其余3种挥发物质等。'雪花'梨汁中芳香物质总含量为72.428 mg/L,其中酯类物质含量最高,为50.620 mg/L,占总香气成分的69.89%,在'雪花'梨的香气中起关键作用。     

液相色谱-串联质谱法测定糙皮侧耳中9种植物生长调节剂的残留量

建立了液相色谱-串联质谱仪(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)同时测定糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)中吲哚乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、6-糠氨基嘌呤和芸苔素内酯9种植物生长调节剂残留的定量分析方法,样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取,于分散固相萃取管(含混匀的150mg MgSO_4和50mg C_(18))净化后用LC-MS/MS检测。结果表明:9种植物生长调节剂的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为0.5~1.0μg/kg;回收率为80.3%~96.5%,相对标准偏差为0.88%~7.31%,该方法准确、可靠,可以同时满足糙皮侧耳中9种植物生长调节剂残留检测的需要。对市场上50份糙皮侧耳的测定结果为:吲哚乙酸检出6次(2.3~96.7μg/kg)、吲哚丙酸2次(21.3、87.8μg/kg)、吲哚丁酸5次(3.4~91.2μg/kg)。     

RP-SPE-HPLC分析蔬菜中灭多威、2，4-D和噻嗪酮的残留量

建立了反相固相萃取(RP-SPE)配合高效液相色谱(HPLC)测定蔬菜中灭多威、2,4-D和噻嗪酮3种农药残留量的方法。采用超声波辅助提取样品,提取液经固相萃取柱富集后,在XDB-C18柱上分离,以甲醇:水:磷酸(V:V:V)=70:30:0.1的混合液为流动相.流速为0.8 ml/min,用紫外检测器在波长240 nm下,测定了灭多威、2.4-d和噻嗪酮在芹菜和韭菜中的残留量。以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量。结果表明:3种农药的浓度与其峰面积在30～360μg/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.003～0.06μg/g,样品的加标平均回收率为96.52%～102.91%,相对标准偏差1.82%～3.58%。此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中这3种农药的同时分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法优化与‘安梨’花序挥发性成分分析

以’安梨’盛花期完整花序为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术-(HS-SPME-GC-MS)对其挥发性成分进行分析,通过单因素试验方法对挥发性成分测定条件进行优化,最终确定样品量为3 g,平衡时间与萃取时间均为40 min,萃取温度50 t为最佳测定条件。利用自动质谱解卷积鉴定系统(AMDIS)、NIST11谱库检索系统进行鉴定,在'安梨'花序中共鉴定出61种挥发性成分,包括烷类(26种)、酯类(9种)、醇类(8种)、醛类(6种)、醚类(2种)、萜类(2种)、酮类(2种)、烯类(2种)、芳香类(1种)、酚类(1种)、醞类(1种)、杂环类(1种)以3-辛醇作为内标物对挥发性化合物的含量进行了测定,其中苯醞(8.6μg/kg)、十五烷(5.51μg/kg)、二十一饶(4.42μg/kg)、苯乙醇(4.12μg/kg)、香叶基芳樟醇(2.79 pg/kg)、对苯二酚(2.58 pg/kg)、正十六烷(2.34μgkg)、苯甲醛(1.76μg/kg)等,在’安梨'花序挥发性成分中占有重要比重,是'安梨'花序的主要挥发性成分。由香气品质可知,除烷桂外其他挥发物多具有香气特征,主要表现为花香型、果香型〈青香型、果仁香型、橘香型、苦感型、辛香型和少数其他香型。其中,中级香气品质的挥发物18种,高级香气品质6种。同时,香气系列分布情况也表明,辛香型和花香型是'安梨'花序的主要香气特征,且具有一定程度的果仁香型,与实际嗅感表现一致。     

常见蔬菜害虫几种防治方法

1菜蚜药剂防治方法:可选用保绿宁20 ml/667 m2～30 ml/667 m2(毫升/平方米)或保绿康20 ml/667 m2～40 ml/667 m2(毫升/平方米)兑水50kg～60 kg(公斤)喷雾,还可选用30%乙酰甲胺磷乳油50 ml/667 m2～75 ml/667 m2(毫升/平方米),或75%天成可溶性粉剂20g/667 m2～30 g/667 m2荷兰青瓜组织培养正交试验(克/平方米),或10%金大地可湿性粉剂8g/667 m2～10g/667 m2(毫升/平方米)兑水70 kg(公斤)喷雾.     

粗毛纤孔菌不同极性萃取物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用及抗氧化活性研究

为探讨粗毛纤孔菌(Inonotus hispidus)子实体对α-葡萄糖苷酶抑制作用及体外抗氧化活性的影响,采用系统溶剂萃取法对粗毛纤孔菌甲醇粗提物进行萃取,得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇极性萃取物。选用福林酚比色法、α-葡萄糖苷酶活性抑制法、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除法以及铁离子还原能力(FRAP)试验测定不同极性萃取物总酚含量及对α-葡萄糖苷酶抑制作用和抗氧化能力影响。结果表明,在4种不同极性萃取物中,乙酸乙酯萃取物的多酚提取率最高,为(10.21±0.03)%;其次是正丁醇萃取物(4.85±0.18)%,甲醇萃取物(1.85±0.04)%,石油醚萃取物(1.07±0.02)%。1000μg·mL^-1时,乙酸乙酯萃取物对α-葡萄糖苷酶的抑制率最高,为(98.17±0.60)%,其次是正丁醇萃取物(88.60±0.68)%,甲醇萃取物(50.62±1.32)%,石油醚萃取物(6.12±0.60)%。250μg·mL^-1、500μg·mL^-1、1000μg·mL^-1乙酸乙酯萃取物的铁离子还原能力显著高于阳性对照2,6-二叔丁基对甲酚(P<0.05)。     

辣椒风味物质萃取方法比较研究

采用气相色谱／质谱（GC—MS）技术对辣椒果实风味物质进行分离鉴定，比较同时蒸馏萃取（SDE）、顶空吸附（HAS）和顶空固相徽萃取（SPME）三种方法对辣椒果实风味物质的提取效果。结果表明：SDE法吸附的香味物质多，GC—MS分析总离子流图清晰、丰满，萃取过程复杂程度介于HAS和SPME两者之间。结论：SDE法适宜辣椒风味物质分析，并建立了辣椒风味物质SDE萃取方法。     

基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定葡萄中赤霉素GA3残留量

应用高效液相色谱仪(HPLC)对葡萄中的植物生长调节剂赤霉素(GA3)残留进行了分析检测.样品经乙腈萃取后盐析,提取液用PSA(乙二胺-N丙基硅烷)和ODS吸附剂净化,过0.22 μm微孔滤膜,滤液直接用HPLC紫外检测器测定.检测波长为210 nm,采用甲醇:7.5 mmol/L甲酸为30:70的体系为流动相.结果表明,该方法操作简单、快速,杂质干扰少,分离度较好,灵敏度高,GA3最小检测浓度为0.013 mg/kg,平均添加回收率为86.84％,相对标准偏差为3.69％,完全能满足残留分析的要求.