2-甲基苯甲酰甲酸甲酯合成方法的改进

以2-甲基苯甲酸为原料,酰化后与氰化钠反应生成2-甲基苯甲酰腈,经甲酯化生成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯,改进了三步合成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯的方法,并对反应时间、反应温度等影响因素进行了优化,确定了合成反应中的最优化条件.同时对合成的目标化合物的红外光谱(IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)进行了解析,确证了该产物的合成.本方法具有合成产物分离简单、产率高等优点.     

β-环糊精的不对称诱导和催化合成效应

1.用NaBH_4对潜手性酮的不对称还原可用β-环糊精(β-CD)诱导。生成的手性醇最高e.e.％为41.9。手性醇的旋光方向很可能与酮的结构类型有关。在β-CD存在时,用NaBH_4还原疏水性酮的产率亦有提高;2.用金属-麻黄素,金属-N-甲基麻黄素,金属-β-CD,金属-麻黄素-β-CD,金属-N-甲基麻黄素-β-CD体系可催化p-硝基苯甲醛与丙酮的醇酮缩合。在温和中性条件下,得到对映体过量的醇酮型产物4-羟基-4-(4-硝基苯基)-2-丁酮,在水介质中,最高产率为82.8％,最高比旋光度为[α]_D~(15)+12.5。m-硝基苯甲醛与丙酮的醇酮缩合情况与p-硝基苯甲醛类似;3.在β-CD存在下,从相应的醛合成了α-芳基甘氨酸。产生的α-芳基甘氨酸具有光学活性。最高产率为84.5％。并研究了在相似反应条件下α-羟基芳基乙酸的合成。所有的反应均“一锅”完成。     

反-3-苯基-1-碘-1-丙烯-3-醇的合成

以苯甲酰氯和乙炔为原料 ,经三步反应合成出前列腺素的 1个新型中间体化合物反 - 3-苯基 - 1-碘 -1-丙烯 - 3-醇。通过对其反应条件的研究 ,首次用苯甲酰氯和乙炔在三氯化铝作用下合成出反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 -3-酮 ;并发现用二氯甲烷作介质在 2 0～ 2 5℃下的反应产率 ,比用四氯化碳作介质在 4 0～ 4 5℃下的反应产率约高7%。通过对反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 - 3-酮的卤素交换和还原条件的研究 ,发现其在丙酮介质中与 Na I反应 ,几乎定量的转换成反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-酮 ,继而用 L i Al H4 可在 0～ 5℃将其还原得到反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-醇。     

9－羟基－9－芴甲酸的合成

本文报导以菲醌为原料合成９－羟基－９－芴甲酸，并对其合成反应条件进行了研究．结果证明与国外文献对比，合成反应中所用的试剂量可以减少，反应时间较短，但产率不变．     

天然产物(E)-白黎芦醇的全合成

摘要为探讨原料易得、操作简单的天然产物白黎卢醇合成方法，以3，5-二羟基苯甲酸为原料，通过甲基化、还原、溴化、Arbuzov重排，生成关键中间体3，5-二甲氧基苄基膦酸酯，再与对甲氧基苯甲醛经Wittig-Horner缩合，用三溴化硼脱甲基，得到单一的反式白黎芦醇，产率为39．3％。结果表明，本方法原料廉价易得，各步反应产物无需柱色谱分离，因而操作简单，易于扩大生产。     

环氧亚麻油增塑剂的优化合成与表征

在磷酸催化下,甲酸和双氧水生成过氧甲酸,再以过氧甲酸作为环氧化剂,对亚麻油进行环氧化反应。利用正交试验优化反应条件,研究了原料亚麻油的级别和加料方式对环氧化反应的影响。结果表明:影响亚麻油环氧化反应的因素主次顺序为磷酸用量双氧水用量甲酸用量反应温度,最佳反应条件为m亚麻油∶m磷酸∶m双氧水∶m甲酸=1∶0.01∶1.55∶0.29。采用滴加磷酸、双氧水及甲酸三者混合物的加料方式,加料温度为65℃,反应温度为68℃,反应时间为3 h,产物环氧值达8.10%。红外光谱分析表明,亚麻油经环氧化反应成功地合成了环氧亚麻油,热重/差热分析证明,制备的环氧亚麻油具有较好的热稳定性。     

对二甲氨基苯甲醛显色分光光度法检测水溶液中常微量尿素

对二甲氨基苯甲醛能够在酸性条件下和尿素反应生成柠檬黄色物质,可依此用比色法测定尿素含量.文章通过条件实验和精密度准确度实验,建立了利用对二甲氨基笨甲醛显色分光光度法检测水溶液中常微量尿素的标准曲线和具体测试方法.选择测试波长为422 nm,对二甲氨基苯甲醛(PDAB)显色剂用量10 mL,硫酸溶液用量4 mL,显色时间...     

新手性吡啶类配体的合成及其不对称诱导性能研究

以２，６－二甲基吡啶和２，６－二溴吡啶为原料，经锂试剂分别与光学活性的樟脑、薄荷酮和３－甲酰基蒎烷反应合成了４个新的手性吡啶类化合物。测定了它们在苯甲醛和二乙基锌加成反应中的不对称诱导性能。     

芳硒化铯与炔硒醚反应合成(Z)-1,2-二芳硒基烯

芳硒化钠与炔硒醚在室温不反应．但是，在室温、氮气保护下芳硒化铯与炔硒醚能有效的进行反应，立体选择生成(Z)-1，2-二芳硒基烯，产率在88％～95％．这表明ArSeCs中ArSe^-具有较强的亲核性．本方法具有反应条件温和、产率高、不需无水条件、实验操作简单．这一方法为(Z)-1，2-二芳硒基烯的合成提供了一条新的有效的途径．     

生姜试管苗根状茎诱导研究

采用D310饱和最优回归设计方法，进行了生姜试管苗根状茎诱导试验，建立了生姜试管苗平均单球重与KT、GA、NAA用量问的三元二次数学模型。通过对模型解析得出．GA对生姜试管苗根状茎的诱导作用大于KT、NAA。应用计算机模拟试验，筛选出本试验条件下平均单球重超过0．25g的GA、KT、NAA用量分别为1．33～2．35mg／l、0.49-0．66mg／l、0．62～0．94mg／l。并且得出生姜试管苗根状茎诱导的最适蔗糖浓度为80～110g／l。     

微波辐射CdC1_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

在微波辐射及无溶剂的条件下,氯化镉催化芳香醛、β-酮酸酯和尿素发生Biginelli缩合反应合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(β-酮酸酯)∶n(尿素)为1.0∶1.0∶1.5,催化剂用量为芳香醛的12%,微波功率280 W,辐射时间5 min,3,4-二氢嘧啶-2-酮的收率高达85%~95%.该合成反应条件温和,反应时间短,操作简便,产率高,是一种环境友好型催化反应.     

微波辐射合成2-苯基-1H,1＇H-2＇,5-双苯并咪唑

采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1′H-2′,5-双苯并咪唑.探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响.结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸∶苯甲醛＝1.0∶1.2,微波输出功率320 W,间歇辐射30 min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸∶邻苯二胺＝1.0∶1.1,PPA/HCl=1∶1,微波输出功率500 W,间歇辐射15 min.该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点.     

微波辐射合成2-苯基-1H,1’H-2’,5-双苯并咪唑

采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1’H-2’,5-双苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响。结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸︰苯甲醛=1.0︰1.2,微波输出功率320 W,间歇辐射30 min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸︰邻苯二胺=1.0︰1.1,PPA/HCl=1︰1,微波输出功率500 W,间歇辐射15 min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

超声波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯

[目的]利用超声波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯,并优化其反应条件。[方法]采用超声波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR1、HNMR表征。通过单因素优选法研究了不同水杨醛和丙二酸二乙酯投料比例、反应温度、辐射时间、无水乙醇用量、六氢吡啶用量对反应产率的影响。[结果]超声波辐射法制备香豆素-3-甲酸乙酯的最佳合成条件：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量之比为1.001∶.30,无水乙醇25 ml,六氢吡啶0.5 ml,在65℃下,超声波辐射作用80 min,产率达97.46%。[结论]与传统法相比,该合成方法缩短了反应时间,较常规方法产率提高了近20个百分点。     

固体酸催化合成3,4-二氢嘧啶二酮类药物中间体

选取价廉、易得且对环境无污染的4种固体酸为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯与脲进行环化缩合,一步合成了6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(1 H)-酮.考查了反应时间、催化剂用量、反应物的摩尔比对反应产率的影响.通过正交试验,找出不同催化剂条件下的最佳工艺条件.与传统合成方法相比,在固体酸的催化下,反应时间大大缩短,产率可达87.8%,而且催化剂易溶于水,对环境无污染,因而后处理更为简单.     

新型曼尼希碱缓蚀剂的合成及性能研究

利用醛、酮、胺为主要原料,合成出了一种新型曼尼希碱缓蚀剂DS-19。以静态腐蚀速率为实验评价指标,用正交实验法对缓蚀剂的合成工艺条件进行优化,实验条件下获得的最佳合成工艺条件为胺醛酮摩尔比1．3：1：1、反应温度30℃、反应时间24h。电化学测试结果表明,该缓蚀剂是以抑制阳极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂。     

KF/Al_2O_3催化合成3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

高岭土碳热还原氮化制备Sialon粉末的反应过程研究

以高岭土为原料，采用碳热还原氮化法合成了Sialon粉末．通过对产物物相组成分析，探讨了合成Sialon粉末的反应过程，并对可能发生的不利于Sialon粉末合成的部分反应进行了热力学分析．研究表明：反应条件对产物组成有显著影响．氮气流量小，产物中有SiC生成；反应温度低、时间短将有莫来石相存在；温度过高或时间太长则产生A1N多型体和Si3N4相；只有足够的氮气流量、适宜的温度和反应时间才有利于Sialon的合成．     

KF/Al2O3催化合成3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

低毒脲醛树脂胶粘剂的合成

在强酸和弱酸性条件下，就甲醛与尿素的量比对游离甲醛含量的影响进行了试验，得到了强酸下低游离甲醛含量脲醛树脂胶粘剂（UFRA）合成的最佳甲醛与尿素的量比；合成出了具有3，5二氮杂-二氢-1，4砒喃酮（URON）结构，低毒的UFRA，用于胶合板生产，产品甲醛释放量低于E1级标准要求。