乳粉中铅、铬、汞、砷含量测定的实验室间比对分析

[目的]通过开展乳粉中铅、铬、汞、砷含量检测的实验室间比对活动,考查集团化实验室检测能力水平。[方法]以自主研制的乳粉基质铅、铬、汞、砷质量控制样品为试验材料,经过均匀性、稳定性验证,采用稳健（Robust）统计技术的算法A,评价乳粉中铅、铬、汞、砷含量的实验室检测能力。[结果]质量控制样品的均匀性和稳定性检验结果均满足实验室间比对计划要求;乳粉中铅、铬、汞、砷含量检测的满意率分别为98.4%、98.4%、96.7%、95.2%,无不满意结果,参试实验室整体检测能力良好。[结论]通过对乳粉中重金属元素含量检测过程进行技术比对分析,为提升集团化实验室检测技术能力和质量控制水平提供了良好基础。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定饲料级沸石粉中的铅、砷、镉、铬和汞

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饲料级沸石粉中铅、砷、镉、铬和汞的含量。测定结果显示各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 5,方法检测限在1.02~5.01μg/kg之间,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~102%,由于在前处理过程加入氢氟酸使样品消解更为充分,测定结果更准确,与GB/T21695-2008相比,能够更快速、灵敏、准确地测定饲料级沸石粉中的重金属元素。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验

为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。     

伊犁地区肉牛产业链中土壤、饲料及牛肉中重金属残留分析

为了解新疆伊犁地区肉牛产业链中重金素元素的残留情况,本研究采用原子吸收法对新疆伊犁地区肉牛养殖场的土壤、饲料及屠宰场的牛肉进行重金属砷、铅、汞、铬、镉的检测。结果表明土壤样品中重金属铅、砷、汞、铬、镉元素含量分别为0.03~0.20、3.87~8.30、0.15~0.23、0.09~0.48和0.41~0.86 mg/kg。饲料样品中铅、砷、汞、铬、镉元素含量分别为3.01~18.09、75.35~94.27、19.65~24.37、0.06~1.04和1.81~8.46 μg/kg。牛肉中铅、砷、汞、铬、镉元素含量分别为0.23~0.54、1.22~7.12、0.28~0.53、0.01~0.27及0.02~0.03 μg/kg。土壤和饲料、饲料和牛肉、土壤和牛肉中重金素含量的相关系数分别是0.96、0.99、0.98。综上所述,伊犁地区肉牛养殖场的土壤和饲料,屠宰场的牛肉中重金素铅、砷、汞、铬、镉元素的含量均没有超标,三者中重金属含量具有较高的相关性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料级石粉中5种有害金属元素

本实验旨在建立一种准确、快速测定饲料级石粉中有害金属元素的方法。通过在微波消解过程中加入氢氟酸,彻底消解石粉样品,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定石粉中的砷、铅、镉、铬和汞含量。测定结果显示,各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.9998,方法检测限为1.2~9.2μg/kg,各浓度梯度的加标回收率为91.0%~102%。与国家标准方法相比,该法能够更加快速、准确、灵敏地测定石粉中的5种有害金属元素,值得推广应用。     

微波消解ICP-AES同时测定南美对虾饲料中5种有害元素

采用微波消解法,以HNO3-H2O2对样品进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定南美对虾饲料中的砷、铅、铬、汞和镉5种有害元素。结果表明:该方法灵敏度高,准确性好,各元素测定结果的相对标准偏差在0.6%~2.34%,加标回收率在93%~106.2%,有效降低了试剂消耗,提高了检测效率。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定维生素B_(12)中的砷和汞的含量

建立同时测定含维生素B12样品中砷和汞含量的方法。以砷和汞国家标准溶液为基准,用微波消解仪消解样品,原子荧光光谱法进行测定,实现维生素B12中砷和汞含量的同时测定。选定最佳分析条件,线性方程分别为砷:y=182.14x+3.217,(R2=0.999 8);汞:y=1 146.1x-56.92,(R2=0.999 7)。方法检出限砷为0.1 g/L,汞为0.005 g/L,平均回收率99%以上,相对标准偏差分别为0.59%。方法简便、快速、准确、灵敏度和精密度高,适用于维生素B12原料及含维生素B12的食品添加剂中砷和汞含量的测定。     

微波消解ICP-MS测定猪肉中9种金属元素

对采用微波消解ICP-MS测定猪肉中砷、镉、铅、镍、铬、铜、汞、锑和锌9种金属元素的含量进行了研究。结果表明,方法测定的线性范围在0~50 ng/m L,检出限为1.2~22.5 ng/m L,精密度在0.28%~4.39%之间,猪肉样品添加回收率为81.5%~112.6%。该方法操作简便、快速、准确,大大提高了检测时效。     

华东某省部分禽场重金属污染检测与分析

对华东某省部分家禽养殖场的水体、饲料及其粪便重金属含量进行了调查。共采集包括水样、饲料及粪样在内的49份样品,其中水样16份,饲料样24份,粪样9份。样品经微波消解处理,用原子吸收法测定了铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)含量,用电感耦合等离子质谱法测定砷(As)、汞(Hg)含量。结果表明:水样中各元素含量均符合地表水环境质量标准中三类水质要求;部分饲料样品中铬和砷含量超过饲料卫生标准要求,超标率分别为33.3%和8.3%,其中铬元素最高含量达622.5mg/kg,砷元素含量最高为5.8mg/kg;粪样中除铜元素超标外,其余元素均在标准范围内。研究提示少数家禽养殖场存在一定的重金属污染,应加强对其饲料中铜、砷、铬的含量控制。     

市售乳扇和乳饼中8 种有害元素污染状况分析

对市售乳扇和乳饼样品中8 种有害元素污染情况进行调查分析。对某市部分区县具有代表性的农贸市场及超市的乳扇和乳饼进行采样,并将样品通过石墨湿法消解,采用电感耦合等离子体质谱法检测,内标法定量,同时测定分析样品中砷（As）、铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）、硼（B）、铝（Al）、钡（Ba）8 种有害元素。结果表明：市售乳扇和乳饼样品未受金属元素Hg和Cd的污染,受元素B、As、Ba及Pb污染程度相对较轻,但乳扇样品被元素Al和Cr污染较严重,乳饼中Ba元素污染程度相对较高;乳扇和乳饼样品中普遍含有Cr、Ba和Pb元素,乳扇中元素污染程度大于乳饼,相关部门应加强对乳扇和乳饼作坊的监管,规范生产工艺,严格把关污染环节,加强生产环节污染监管力度,确保此类乳制品的质量安全。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定兔皮中的痕量镉

本试验建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定兔皮中痕量镉的方法。采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解兔皮样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定微量的镉。结果:镉浓度在0～60.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数镉r=0.999 8;最低检出限镉为0.036 5mg/kg;对样品进行8次重复性实验,其相对标准偏差为3.147%;镉回收率在97.0%～105.8%之间。该方法具有操作简便、测定快速、准确度高的优点,适合于兔皮中痕量镉的日常批量检测。     

凯氏定氮法检测乳制品中蛋白质含量的优化方法

[目的]优化全自动凯氏定氮法检测乳制品中蛋白质含量的检测条件。[方法]采用凯氏定氮法检测乳制品中蛋白质含量,通过对比不同称样量、消化时间及消化后冷却时间对检测结果的影响,选择最佳参数条件,实现对全自动凯氏定氮法检测方法的优化,并提高检测效率。[结果]混合均匀的乳制品,一定范围内称样量对结果的影响不大,精密度符合国标要求,但是灭菌乳、调制乳、饮料称样量增多,精密度对应越好,发酵乳则称样过多后精密度有所下降;在230 ℃消化30 min,420 ℃时消化80 min,可消化完全,精密度可以控制在1%以内;消化后样品及时冷却,48 h内,对检测结果没有显著差异。[结论]通过本试验证明,使用凯氏定氮法检测乳制品中蛋白质含量时,调整称样量、消化时间、冷却时间,对检测结果没有显著影响。     

微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅的含量

作者研究了用微波消解法对牛奶样品进行前处理,操作简便,减少了操作带来的误差,再用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅的含量。该方法测定的线性范围在0～40 ng/mL,相关系数r=0.9998。牛奶样品添加回收率为90%～95%。该方法准确、可靠,而且大大提高了检测效率。     

牛奶和羊肉中铅含量测定前处理法的改进与微波消解法的应用

采用微波消解法对牛奶和羊肉样品进行前处理，再用石墨炉原子吸收分光光度法测定其中铅的含量。该法测定的线性范围在0～40ng／mL，相关系数r=0．9997。羊肉和牛奶样品添加回收率为91％～94％。该法不仅准确，可靠，减少了操作带来的误差，而且大大提高了检测效率。     

南京和潍坊猪肉中重金属及部分微量元素含量调查

本试验就南京和潍坊市的农贸市场和大型超市的猪肉进行随机抽样,检测猪肉腿肌中重金属（砷、铅、镉、汞、铬、铜）及部分矿物质微量元素（铁、锰、锌）的含量。结果表明,潍坊的猪肉检测指标均符合我国肉食品中的卫生标准,可以安全食用,但南京部分猪肉中存在一定的铅超标现象,超标率达38．46％;所检猪肉中锰的含量较低,锌的含量较高。     

生猪不同养殖阶段粪便中金属残留及富集分析

为探究集约化生猪养殖过程中不同养殖阶段粪便中金属残留量及其对环境的影响效应。试验选取正常饲养条件下保育、育肥、后备、妊娠和泌乳5个阶段的猪饲料及粪便样品进行了铜、锌、镉、铅、铬、汞和砷等7种常见超标元素的检测和分析。试验表明:不同养殖阶段猪粪便样品中铜、锌含量差异较大,所有样品中均未检出铅、铬、汞、砷等元素,仅在后备和泌乳阶段检出镉,其余样品均未检出。除保育阶段粪便中锌存在超过A级标准(1200 mg/g)风险,但仍在B级标准(3000 mg/kg)限量之内,其余各阶段均不存在超标情况。在本试验条件下,猪饲料中正常添加金属性微量元素,其粪便中金属超标风险较低。     

微波消解—原子荧光法检测牛奶中的汞

作者采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定牛奶中汞的含量,来探讨测定牛奶中汞的最佳方法。在选定条件下汞的最低检出限为0.06 μg/L,回收率为96%~104%之间,RSD为2.5%。所以本法简单迅速,重现性好,灵敏度、准确度高,适用于牛奶中汞的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定烟用胶黏剂中的铅含量

应用微波消解进行烟用胶黏剂中Pb元素的消解研究,并采用原子吸收法测定该元素的含量。在混合消解体系(5∶2的HNO3-H2O2)和一定梯度的消解条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度试验和回收率试验,所得结果的相对标准偏差为0.5%,回收率在97%以上。结果表明,微波消解法处理烟用胶黏剂,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。