基于HPLC优化北苍术三种药用成分提取及测定方法

为了优化北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的提取过程及HPLC测定方法。分别对北苍术用量、超声时间、超声温度做了测试，并对色谱条件逐一考察。确定提取条件：北苍术0.8 g,40℃超声60 min。色谱条件：色谱柱(Venusil MP C18 4.6*150 mm,5μm,150 A)，柱温28℃。以甲醇:水(82:18)为流动相检测苍术素、苍术酮。以乙腈：0.2%碳酸氢钠：10%甲醇(65:25:10)为流动相检测β-桉叶醇。在0.002～1 mg/mL范围内，苍术素、苍术酮、β-桉叶醇峰面积线性关系良好(R²=0.9999～1,n=6)。平均加样回收率为97.7%～102.17%,RSD为1.52%～2.49%,n=6。该方法准确、简便，可用于1～4年生北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的含量检测。     

响应面法优化酶-超声波辅助同步提取鸭骨素工艺

以新鲜鸭骨为原料,采用酶-超声波辅助同步提取鸭骨素,并以可溶性固形物和蛋白质含量为考察指标,在单因素试验的基础上采用响应面法优化鸭骨素提取工艺条件。结果表明,酶-超声波辅助同步提取鸭骨素的最佳工艺条件为:超声温度62℃,超声功率248 W,超声时间5.1 h,酶添加量1.34%。此条件下鸭骨素提取液中可溶性固形物含量和蛋白质含量分别为(25.8±0.047)°Bx和(20.9±0.018)g·100 g-1。采用酶-超声波辅助同步提取的鸭骨素提取液中可溶性固形物和蛋白质含量极显著高于单一酶解法、微波提取法和超声波提取法(P0.01)。     

川菜中辣椒素类物质检测方法的建立及辣味特征分析

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法检测川菜样品中辣椒素类物质的分析方法,并分析了12个批次经典川菜的辣味特征。样品经乙醇提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相分离目标物。结果表明,在0.10～100.0 ng/mL浓度范围内,辣椒素与二氢辣椒素标准品的线性关系均良好,其检出限0.05μg/kg,定量限0.15μg/kg,加标回收率为80.5%～86.8%,相对标准偏差4.1%～6.8%。该法适用于川菜菜品中辣椒素类物质的测定及辣味特征的分析,具有样品处理简便、净化效果好、分析速度快的优点。     

辣椒粉中罗丹明B液相色谱检测方法的研究

研究了辣椒粉中罗丹明B的液相色谱检测方法。试样中的罗丹明B用体积分数80%甲醇提取,液相色谱—荧光检测器测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～500 ng/mL呈良好的线性关系,3个水平(10.0,30.0,50.0μg/kg)添加罗丹明B的回收率为88.7%～109.0%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～5.7%,检出限为5μg/kg。此方法简便、快捷,适用于辣椒粉中罗丹明B的检测。     

大米、苹果中吡蚜酮残留量测定

建立了吡蚜酮（pymetrozine）在大米和苹果中的残留分析方法。大米样品以乙腈+氨水（10：1,v:v）提取,苹果样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定。吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g,最低检测浓度为0.02mg/kg。大米中吡蚜酮的添加（浓度0.05～1.0mg•kg-1）回收率为75.99%～96.03%,变异系数分别为1.64%～4.74%;苹果中吡蚜酮的添加（浓度为0.05～1.0 mg•kg-1）回收率为74.84%～86.28%,,变异系数分别为1.67%～5.43%。该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求。     

蜂胶中氟胺氰菊酯残留量的检测

以二氯甲烷为提取溶剂,用Florisl固相萃取柱净化,采用GC—ECD测定,峰面积定量,来检测蜂胶中氟胺氰菊酯的残留量。该方法操作简单,氟胺氰菊酯的回收率及精密度较高。采用本方法所检测结果的重现性及回收率明显改善,氟胺氰菊酯的加标回收率为80.8%～95.4%,相对标准偏差为1.8%～4.8%,最低检出限为0.001～0.005mg/kg(当称样量为5.00g时)。     

酶联免疫吸附法快速检测谷物中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

应用ELISA法快速检测麦类、谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),最低检出限为10μg/L,检测范围为10-1 000μg/L。用10%甲醇水溶液提取含DON的小麦及玉米样品,回收率为86～93%,变异系数为4.1%～17.4%。     

气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中6种抗氧化剂

建立了气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中双酚A,丁羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6-三异丁基苯酚(TTBP)、2,2′-亚甲基双(4-乙基-6叔丁基酚)(AO425)共6种抗氧化剂的分析方法。纸制品加水浸泡,然后用乙酸乙酯—正己烷混合溶剂匀浆提取,考察了提取溶剂、提取方法对抗氧化剂提取效率的影响。提取液经毛细管气相色谱柱DM-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,氢火焰检测器(FID)检测,外标法定量。结果表明,在抗氧化剂添加量为10.0～50.0 mg/kg范围内,双酚A,BHA,TBHQ,BHT,TTBP和AO425在纸制品中的平均添加回收率分别为82%～104%,82%～103%,83%～102%,85%～104%,85%～104%,84%～104%,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为5.3%～6.8%,4.9%～6.7%,4.6%～6.6%,53%～6.9%,4.7%～6.6%,4.5%～6.9%,BHA,BHT,TBHQ,TTBP,双酚A,AO425测定低限(信噪比>10)为10.0mg/kg,线性范围1.0～100.0 g/mL,相关系数大于0.999。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中溴酸盐的含量

建立膨化食品中溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以水浸泡,超声波提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以UPLC-MS/MS进行测定。在1.0,5.0,50.0 g/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.5%～110.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～6.5%,方法定量限为1.0 g/kg。结果表明,该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于膨化食品中溴酸盐的定量测定。     

鸡排泄物中金霉素残留的测定方法研究

为研究建立抗生素药物残留的环境生态风险性评估提供方法,建立了鸡排泄物中金霉素残留高效液相色谱分析方法。鸡排泄物经复合提取液均质提取后,调节溶液pH后,离心过滤,以ZORBAX SB-C18色谱柱作为固定相,用0.01 mol/L乙二酸、甲醇、乙腈按77∶11.5∶11.5体积比混合溶液为流动相,在375 nm波长状态下进行HPLC检测。金霉素浓度在0.1~10.0μg/mL之间,其标准曲线呈线性相关,相关系数r2=0.999 8,在0.5~10.0 mg/kg浓度添加范围内,回收率71.46%~98.01%,日内变异系数0.89%~4.72%,日间变异系数1.94%~7.94%,检出限0.05 mg/kg。     

液相色谱法同时检测肉制品中4种食品添加剂

建立了肉制品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸4种添加剂的液相色谱同时分离检测方法。样品用50℃水浴超声20 min提取后加入沉淀剂,离心合并上清液。采用XDB-C18型(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相等梯度洗脱,并使用紫外检测器于波长230 nm处进行检测。结果表明,苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在线性范围1.0～10.0 mg/L内线性关系良好(R0.999 5);在加标质量浓度为0.010～0.075 g/kg时,回收率范围为85.5%～101.0%;各添加剂检出限均在0.001 8 g/kg以下;RSD值为1.25%～7.09%。该法操作简单、分析速度快、重现性好、结果准确可靠,适用于肉制品中防腐剂和甜味剂的日常检测。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量UPLC-MS/MS方法的研究

建立超高效液相色谱-串联质谱法,用以检测含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经乙腈涡旋提取后,以QuEChERS法净化提取液,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的外标法定量。结果表明,7种农药残留在20～400μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。加标水平在10,20,100μg/kg时,7种农药的回收率为70%～110%,相对标准差系数小于15%,4类含植物提取物类化妆品进行加标回收率为70%～110%。该方法适用于4类含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析检测。     

杜仲叶活性成分提取方法对其抗氧化性和降血糖能力的影响

本研究用不同浓度的甲醇和乙醇法及蒸馏水法超声提取杜仲叶的活性成分,结果表明,杜仲叶总黄酮用甲醇提取效果较好,且在浓度为60%效果最佳,提取物总黄酮含量为207.006 mg QuE/g DM;杜仲叶总酚用乙醇提取效果较好,其浓度为60%最佳,提取物总酚含量为38.439 mg GAE/g DM。杜仲叶的60%甲醇提取物具有最佳的DPPH·清除能力和最佳的ABTS+·清除能力,其IC50值分别为72.86μg DM/mL和169.55μg DM/mL。50%乙醇提取物具有最佳的α-葡萄糖苷酶活性抑制能力,其IC50值为94.98μg DM/m L。相关性分析表明,杜仲叶总黄酮含量与DPPH·清除能力,ABTS+·清除能力和α-葡萄糖苷酶活性抑制能力之间的相关系数分别为-0.984,-0.891和-0.873,具有显著相关性。本研究通过筛选提取杜仲叶的活性成分的方法,为杜仲叶提取物的抗氧化性和降血糖能力的进一步研究提供了科学依据。     

葡萄果皮花青素提取工艺优化研究

利用高效液相色谱(HPLC)对提取葡萄果皮中花青素的提取液、提取方法和色谱条件进行比较,采用正交实验设计选择最佳的提取工艺,利用5种花青素峰面积分析夏黑葡萄果皮所含花青素的含量。试验结果表明,提取液为甲醇：水=1:1,磷酸调pH=2.0,提取时超声辅助提取30min,为最佳的工艺提取出夏黑葡萄果皮中花青素的含量,色谱条件为流动相A：水/乙腈/甲酸= 40/50/10(v/v/v),流动相B：水/乙腈/甲酸= 87/3/10(v/v/v),柱温45℃,进样量20μL,检测波长520 nm,梯度洗脱条件为:(1)0-15 min,6% A-30% A；(2)15-30 min,30% A-50% A；(3)30-35 min,50% A-60% A；(4)35-40 min,60% A-6% A,呈现的色谱图分离度更好,总体效果更佳。     

棉籽饼提取液对植物病原菌的抑制作用及其成分分析

用棉籽饼的用甲醇提取液(以棉籽饼与70%甲醇1∶1提取),对9种植物病原菌进行了室内抑菌作用测定,其中,对苹果轮纹病病菌和苹果炭疽病菌较好,10倍的浓度48 h分别达到63.27%和61.07%;对黄瓜灰霉病菌和小麦赤霉病菌10倍的浓度72 h分别达到71.70%和66.67%。色谱分析及显色反应表明,其主要成分为槲皮素及其糖苷和缩合单宁,提取液中总黄酮类化合物的含量为1.48 mg/mL。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中赭曲霉毒素A含量

建立葡萄干中赭曲霉毒素A(OTA)的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇超声提取,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果表明,赭曲霉毒素A在1~50μg/L范围内有良好的线性,相关系数R20.999,方法回收率为79%~96%,相对标准偏差为3.1%~4.8%,定量限1.0μg/kg。该方法前处理快速简单,可用于对进出口葡萄干中赭曲霉毒素A的检测。     

高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2

使用高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2。使用C18色谱柱,pH=7,0.1M KH2PO4与甲醇梯度洗脱,流速为0.7mL/min,多波长检测,柱温:25℃。结果表明:VB1线性范围为0.1670μg/mL～33.40μg/mL,方法检出限0.018mg/kg,回收率94.0%～98.5%;VB2线性范围为0.1845μg/mL～36.90μg/mL,方法检出限0.016mg/kg,回收率95.4%～98.9%;烟酸线性范围为0.1750μg/mL～35.00μg/mL,方法检出限0.044mg/kg,回收率94.9%～97.9%。该方法可便捷准确地测定强化面粉中游离的水溶性维生素B1、B2和烟酸。     

谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

本文报道了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。     

免疫亲和柱—高效液相色谱法检测乳制品中的磺胺

建立了牛奶和奶粉中16种磺胺残留物的高效液相色谱—紫外快速测定方法。样品用乙酸乙酯提取,所得清液经免疫亲和柱净化富集,流动相为甲醇和1.1%乙酸—0.01 mol PBS溶液(梯度洗脱),应用液相色谱—紫外法检测。该方法的回收率为80%～110%,相对标准偏差小于10%;方法检测牛奶样品的灵敏度为0.5μg/L,奶粉样品的灵敏度为5.0μg/kg。