奶及奶粉中4种阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法

建立一种适用于牛奶、羊奶和奶粉中乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的残留检测方法。奶及奶粉中的4种阿维菌素类药物用20%乙醇乙腈溶液提取,加水和微量三乙胺稀释后经C18固相萃取柱净化,氮气吹干后,65℃避光衍生化反应15 min。用高效液相色谱—荧光检测法分析,外标法定量。4种药物在0.5~1 000 ng/m L浓度范围内线性关系良好,在牛奶、羊奶中的定量限为0.5μg/kg;在奶粉中的定量限为5μg/kg。一定浓度范围内,4种药物在牛奶、羊奶和奶粉中的平均回收率为89.2%~113%;批内变异系数为0.450%~9.73%,批间变异系数为2.90%~10.6%。该方法操作简单、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于牛奶、羊奶及奶粉中阿维菌素类药物的残留检测。     

牛肝中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱荧光检测方法的研究

采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立了固相萃取分析牛组织中埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留的方法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝和C18SPE柱净化,用乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,在96℃条件下,完全衍生化需要100min.4种药物的平均回收率为70.02%～88.75%,日内变异系数小于8.52%,日间变异系数小于7.13%.埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检出限为0.4～0.5μg/kg,定量限为2ug/kg.该方法可靠、灵敏,可用于常规残留分析.     

QuEChERS-高效液相色谱法检测牛肉中的阿维菌素类药物残留

旨在建立牛肉组织中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和甲氨基阿维菌素等4种阿维菌素类药物残留的QuEChERS-高效液相色谱检测方法。牛肉组织样品搅碎后,乙腈两次提取,QuEChERS净化,氮气吹干,含1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生化,高效液相色谱-荧光检测器检测(激发波长365nm,发射波长475nm)。在0.1μg/mL~2μg/mL范围内4种药物均呈线性相关,相关系数大于0.999。检测限为2μg/kg(S/N=3),当添加浓度为2、10、40μg/kg时,4种药物的平均回收率在77.3%~97.2%,日内相对标准偏差为2.05%~4.91%(n=5),日间相对标准偏差为0.27%~1.64%(n=3)。建立的方法简便、灵敏、高效、安全,可用于动物组织中阿维菌素类药物残留的检测。     

高效液相色谱法测定乳品与饲料中阿维菌素类药物残留

建立乳品与饲料中阿维菌素类药物(埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素)残留液相色谱的测定方法。乙腈为提取剂,tC18固相萃取小柱净化,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑柱前衍生,C18柱分离,甲醇-乙腈的混合溶剂与水梯度洗脱,液相色谱仪荧光检测器检测,外标法定量。每1 000 g乳粉(或每1 000 mL液态乳)中阿维菌素添加量为1.5 μg时,回收率大于95％。本方法液态乳、酸乳、乳粉的定量限为2μg/kg,饲料的定量限为10 μg/kg。该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳品和饲料中阿维菌素类药物残留的检测。     

液相色谱法测定猪组织中阿维菌素类药物残留量

动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为1μg/kg;在猪组织中添加浓度为1、2、5μg/kg时的回收率为55%～75%.     

动物性食品中阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法的优化

为探索方便快捷且符合兽药残留试验技术规范要求的阿维菌素类药物残留检测方法,对农业部1025号公告-5-2008动物性食品中阿维菌素类药物残留检测-酶联免疫吸附法、高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法中的高效液相色谱法进行优化,改进了样品提取后储存条件、净化条件和衍生化条件。牛肝样品经2次乙腈提取后,用乙腈-水-三乙胺储存备用,用C18固相萃取柱分离,1-甲基咪唑-乙腈、三氟乙酸酐-乙腈、冰乙酸和三乙胺衍生化,乙腈作流动相,高效液相色谱法分析。优化法试验结果显示,爱普菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素等4种阿维菌素类药物在2～200μg/L的浓度范围内,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999 2;方法检测限2μg/kg,定量限5μg/kg;加标回收率在83%～93%,批内变异系数小于14%,批间变异系数小于11%。表明优化法符合兽药残留试验技术规范的要求,准确度和精密度较好,检测时间和成本低于标准法,可用于动物性食品中阿维菌素类药物残留的检测。     

阿维菌素类药物残留检测衍生化研究

本文优化了猪、牛组织及奶和奶粉中阿维菌素类药物残留检测的衍生化方法。经过对反应温度、时间及光照的系统摸索,采用N-甲基咪唑-乙腈(1+1,v/v)与三氟乙酸酐-乙腈(1+2,v/v)为衍生化试剂,经65℃避光反应15 min进行衍生化。该衍生化方法用时短、效率高,进一步提高了检测方法的灵敏度,使得乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素在牛、羊奶中的定量限为0.5μg/kg;在猪、牛组织和奶粉中的定量限为5μg/kg。     

动物性食品中泰妙菌素残留标志物检测UPLC-MS/MS法研究

建立了猪和鸡的肌肉、肝脏以及鸡皮+脂组织中泰妙菌素残留标志物(8-α-Hydroxymutilin)残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品经酸化丙酮提取,氢氧化钠水解,正己烷除脂,二氯甲烷反萃取后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明:8-α-Hydroxymutilin在20~500μg/kg猪肌肉、鸡肌肉和鸡皮+脂基质添加标准溶液浓度范围、100~2000μg/kg猪肝基质添加标准溶液浓度范围、200~4000μg/kg鸡肝基质添加标准溶液浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.990;方法定量限:猪肌肉、鸡肌肉、鸡皮+脂为25μg/kg,猪肝脏为100μg/kg,鸡肝脏为250μg/kg。猪肌肉、鸡肌肉、鸡皮+脂在25~200μg/kg添加浓度范围内、鸡肝脏在250~2000μg/kg添加浓度范围内、猪肝脏在100~1000μg/kg添加浓度范围内,8-α-Hydroxymutilin的回收率范围均为60%~120%,批内、批间相对标准偏差均小于20%,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡用饲料中聚醚类药的方法研究

聚醚类药物常当作鸡抗球虫类药物使用,但此类药物会残留到鸡肉与鸡蛋组织中,为食品安全带来不安全隐患。本文以液相色谱串联质谱法检测鸡用饲料中的聚醚类药物。鸡用配合饲料与浓缩饲料中聚醚类药物经乙腈提取,碳黑萃取小柱净化,二氯甲烷/甲醇溶液洗脱;在残留物加入0.1%甲酸乙腈/水(v/v,90/10)溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤后,供LC/MS/MS分析。经试验:饲料中5种聚醚类药物配制的标准曲线在1.0~50.0μg/kg浓度范围内线性相关,相关系数均大于0.995;聚醚类药物残留在5.0~30.0μg/kg添加浓度范围内,鸡用饲料中5种聚醚类药物的回收率均在70%~120%范围内;检测限为2.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。     

草鱼组织中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测

建立了草鱼肌肉（包括皮）中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测方法。样品用乙腈提取,正己烷脱脂净化,多拉菌素作内标,经1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液在室温下避光衍生化并在甲醇中水解后,进行HPLC-FLD检测分析。结果表明,阿维菌素和伊维菌素在5~100 ng/g范围内具有良好线性,检测限分别为1.0 ng/g和1.2 ng/g,定量限分别为3.4 ng/g和4.0 ng/g,日间提取回收率分别为96.42%~103.10%和94.23%~101.76%,日内和日间变异系数分别小于4.37%、6.82%和6.73%、8.84%。该方法高效、灵敏、简便,其灵敏度、回收率和重现性等符合有关兽药残留检测要求,可用于草鱼肌肉中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测。