云南省蔬菜中有机磷农药残留现状分析

利用气相色谱法研究了云南省38种蔬菜1779个蔬菜样品中甲胺磷等7种有机磷农药残留问题。结果显示,云南省蔬菜中有机磷农药超标率为7.76%,绿叶类蔬菜和白菜类蔬菜是云南省蔬菜超标的主要蔬菜类别,而根菜类蔬菜和薯芋类蔬菜中有机磷农药未超标。不同取样场所类型中,蔬菜生产基地和超市的蔬菜超标率较低,批发市场和农贸市场的蔬菜超标率较高。从不同的有机磷农药种类来看,中度毒性农药毒死蜱和乐果在云南省蔬菜生产中使用最广泛;国家明令禁止使用的高毒农药氧化乐果、甲胺磷、对硫磷在云南省蔬菜中残留情况严重;甲拌磷未检出,甲基对硫磷未超标。     

影响农产品质量安全的农药残留超标向多残留方向发展

通过对生产基地和销售市场蔬菜水果监测分析，虽然农产品质量安全日益提高，但农药残留超标问题依然存在，共检出多种有机磷农药（甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷、毒死蜱等）残留和多种拟除虫菊酯农药（三唑酮、氯氰菊酯、氰戊菊酯等）残留。农药残留超标情况由过去的单一高毒农药向多种农药残留超标方向发展，单一蔬菜样品中往往同时检出多种有机磷或有机氯农药。     

我国主产烟区烟田土壤有机农药残留状况研究

为摸清我国主产烟区烟田土壤农药残留状况,从全国13个主要植烟省的代表性植烟县市采集了431个土壤样品,采用气相色谱法测定分析了土壤中有机氯和有机磷农药残留。结果表明:六六六及滴滴涕含量均未超标,有机磷类农药含量均较低。六六六检出率为100%,含量范围为1.01~10.74μg/kg,平均为2.80μg/kg;滴滴涕检出率为100%,含量范围为0.18~410.88μ.g/kg,平均为15.44μg/kg;敌敌畏检出率为97.1%,含量范围为ND~2.01μg/kg,平均为0.27μg/kg;乐果检出率为63.6%,含量范围为ND~1.77μg/kg,平均为0.18μg/kg;甲基对硫磷检出率为88.8%,含量范围为ND~1.20μg/kg,平均为0.14μg/kg;马拉硫磷检出率为100%,含量范围为0.09~7.95μg/kg,平均为1.29μg/kg;对硫磷检出率为99.5%,含量范围为ND~3.46μg/kg,平均为0.5μg/kg。     

设施大棚农药污染残留调查分析

利用弗罗里矽柱净化前处理方法,采用气相色谱（GC）方式,依据保留时间和特征离子丰度比,对辽宁某地区大棚内种植黄瓜及其叶片部分样品中的有机磷类农药（粉锈宁、乐果、敌敌畏、喹硫磷、辛硫磷、噻嗪酮、甲拌磷、马拉硫磷和对硫磷）,拟除虫菊酯类农药（百菌清、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）的残留量进行检测分析。结果表明,有机磷类农药检出种类不固定,拟除虫菊酯类农药检出情况较为稳定,有机磷和拟除虫菊酯类农药在叶片中的检出率均略高于在果实中的检出率,且在不同时期不同大棚检出情况略有差异。针对当前农药施用现状,应多注意有机磷类和拟除虫菊酯类农药的使用和监管,对于有机磷类高毒性农药应减少或停止施用,中低毒性的拟除虫菊酯类农药应加强其作用的宣传并控制其使用量,避免追求高产量而盲目过量的施用,造成不必要的污染。     

动态

影响农产品质量安全的农药残留超标向多残留方向发展通过对生产基地和销售市场蔬菜水果监测分析,虽然农产品质量安全日益提高,但农药残留超标问题依然存在,共检出多种有机磷农药(甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷、毒死蜱等)残留和多种拟除虫菊酯农药(三唑酮、氯氰菊酯、氰戊菊酯等)残留。农药残留超标情况由过去的单一高毒农药向多种农药残留超标方向发展,单一蔬菜样品中往往同时检出多种有机磷或有机氯农药,或者二者同时存在,并且存在多残留农药样品的比例还在上升,主要原因是生产者施用了复配农药造成的。因此在农产品生产…     

苏南农田土壤有机氯农药残留规律

本研究选择工业化与城市化水平较高 ,且工农业经济发展水平相对较平衡 ,具有蔬菜种植较长历史的苏南某市为试点区 ,重点探讨菜地土壤有机氯农药残留现状 ,及土壤利用方式、轮作方式、蔬菜品种及蔬菜种植年限对土壤有机氯农药残留状况的影响。在全市农田范围内网格均匀布点 ,各采样点均用GPS定位 ,多点采集 89个土样。研究结果表明 ,供试区土壤中普遍检出有机氯农药残留 ,残留总量 (Σ OCP)介于2 3.2～ 112 6 .7μgkg-1之间 ,均值为 174 .4 μgkg-1,残留的主要组分为p ,p′ DDE和p ,p′ DDT ,占Σ OCP的 82 %以上。四种不同利用类型土壤中 ,传统菜地土壤中Σ DDTs残留量均值最高 ,水稻田土壤中最低。种植不同蔬菜的传统菜地土壤中有机氯残留有明显的差异 ,种植叶菜的土壤比种植葱蒜韭菜、土豆 (根茎类 )或茄果类蔬菜的土壤中有机氯残留量高得多。蔬菜种植年限对土壤中有机氯残留影响不明显。水稻—蔬菜轮作的方式可减少有机氯农药污染的风险。     

不同种植方式下土壤和蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留状况研究

氨基甲酸酯类农药的蔬菜残留问题随着其广泛使用受到公众的极大关注。本研究采用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测法分析了苏南某市4种不同种植方式下（传统菜地、露天蔬菜基地、大棚蔬菜基地和水稻田）68个蔬菜样品和32个土壤样品中10种N-甲基氨基甲酸酯类农药（涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、杀线威、灭多威、残杀威、克百威、3-羟基克百威、甲萘威和灭虫威）的残留量，结果表明在蔬菜中检出的氨基甲酸酯农药残留水平多处于0．2～23μgkg^-1，土壤中为0．1～10μgkg^-1；土壤中3-羟基克百威和灭虫威全部检出，其最高检测浓度分别为10μgkg^-1和1．64μgkg^-1，其他农药仅有少数检出。尤其，克百威的代谢物3-羟基克百威在土壤和蔬菜样品中均全部检出，且部分蔬菜，如空心菜、茄子和芹菜中3-羟基克百威的浓度高达0．4～4．8mgkg^-1。这可能是由蔬菜对其生物利用的有效性不同造成的。此外，不同种植方式下土壤与某些蔬菜中（西红柿、辣椒和上海青）3-羟基克百威的含量间存在一定的相关性，但统计结果表明相互间的差异并不显著。     

基于概率分析的京津冀地区蔬菜产品中有机磷类农药急性累积暴露评估

通过不同食物暴露多种农药所产生的累积风险已成为风险评估的研究热点。为评估我国京津冀地区居民通过蔬菜暴露有机磷类农药的急性累积风险,基于京津冀地区2 624个蔬菜样品中的甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷等16种有机磷类农药的残留分析结果,采用毒性效能因子法、 Monte Carlo模拟和Bootstrap抽样技术,对京津冀地区不同年龄人群通过蔬菜暴露有机磷类农药的急性累积风险进行概率评估。评估结果显示, P99水平下(90%置信区间)京津冀地区20组不同年龄人群通过蔬菜暴露有机磷类农药的急性累积剂量小于JMPR设定的急性参考剂量, 2～3岁儿童(男性和女性)通过蔬菜暴露有机磷类农药的急性累积剂量最高, P99 (90%置信区间,未检出值按1/2 LOD替代)有机磷农药急性累积剂量分别为1.397 (1.258～1.953)μg/kg bw/d和1.412 (1.271～1.974)μg/kg bw/d,占急性参考剂量的2.79%和2.82%。我国京津冀地区居民通过蔬菜暴露有机磷农药的急性累积风险较低。     

蔬菜中有机磷农药残留量测定方法研究

用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量,对每种农药作3种不同浓度(0.05、0.1、0.5 mg.kg-1)添加回收率实验。结果表明,平均回收率在74.3%～115%之间,变异系数在18.6%以内,最小检测浓度在0.017 2～0.102 mg.kg-1。     

安徽省典型城市周边土壤-蔬菜中PAHs的污染特征

研究了安徽省合肥、芜湖和亳州市周边蔬菜地土壤和蔬菜中PAHs的含量及其污染特征。结果表明：安徽省典型蔬菜地土壤中15种PAHs（除萘外）的残留总量在58.2～437.8μg·kg-1之间,三环和四环PAHs占PAHs残留总量的70%以上。胡萝卜、菠菜和茄子体内15种PAHs的含量在23.4～209.1μg·kg-1之间,均值为120.7μg·kg-1,三环和四环PAHs占蔬菜中PAHs富集总量的92.8%～94.4%。不同蔬菜体内8种可疑性致癌PAHs的含量在11.5～17.4μg·kg-1之间,分别占蔬菜中PAHs残留总量的9.80%～13.8%,其中BaP含量在1.69～2.03μg·kg-1之间,低于国家对食品中污染物（BaP）的限量标准（5μg·kg-1）。不同类型PAHs在蔬菜体内的富集系数在0.10～9.20之间,极差达10倍以上,低分子量PAHs在蔬菜体内的富集系数要大于高分子量PAHs。不同PAHs在蔬菜体内的富集系数表现为胡萝卜〉菠菜〉茄子,其中芴在蔬菜体内的富集系数最高。     

环鄱阳湖区蔬菜地土壤中有机氯农药分布特征及生态风险评价

利用GC-ECD对环鄱阳湖区11个县市蔬菜地土壤中有机氯农药测定的数据,研究蔬菜地土壤中有机氯农药残留状况,并进行生态风险评价。结果显示,蔬菜地土壤中HCHs、DDTs、氯丹和六氯苯均有检出,且DDTs、HCHs的残留量较高,总有机氯农药含量范围为2.39～47.28μg·kg-1。从整体上分析,处于工业分布区域的土壤中有机氯农药含量高于其他区域。有机氯农药组成特征研究表明,该地区土壤中除个别采样点有机氯农药主要来自于早期残留外,大部分地区有新的污染源输入。与国内其他地区蔬菜地土壤相比,环鄱阳湖区蔬菜地土壤中有机氯农药含量较低。生态风险分析显示,环鄱阳湖区蔬菜地土壤中HCHs残留对于土壤生物的风险较低,而DDTs可能对鸟类和土壤生物具有一定的生态风险。     

重庆市蔬菜禁用农药残留严重

2001年—2002年,重庆市农业环保站对重庆市部分区县13个乡镇菜地蔬菜进行了农残监测。监测对象是叶菜、菜豆、瓜果等3类23个品种。监测项目为甲胺磷、氧乐果、对硫磷和呋喃丹。按农业部《无公害蔬菜安全要求》(即甲胺磷、氧乐果、对硫磷和呋喃丹在蔬菜中的浓度限值为不得检出标准)监测评价,结果表明:1.监测的各类蔬菜均受到禁用农药甲胺磷、氧乐果、对硫磷和呋喃丹的不同程度的污染,污染排序为豆类>叶类菜>瓜果类。2.蔬菜中还发现有二类和三类农药同时污染,而且污染程度比较严重,各类蔬菜排序为豆类>瓜果类>叶类菜。农药市场管理不严,农残危…     

蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰及检测方法的适宜性

为研究NY/T 761-2004(农业行业标准)用于蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰问题,根据NY/T 761-2004分析众多蔬菜样品,结合气质联用技术,评估蔬菜样品基质对有机磷农药多残留分析的干扰。结果表明,用NY/T 761-2004检测蔬菜有机磷农药多残留时,绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰,有机磷农药测定不受干扰;甘蓝类蔬菜(如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等)有显著的样品杂质峰,敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰;葱蒜类蔬菜(如蒜、葱和韭菜等)有较强的样品杂质峰,有机磷农药多残留测定无法进行。     

60Co-γ辐照对苹果汁中有机磷农药降解及品质影响

为了寻求一种能最大限度保持苹果汁品质又能有效降解有机磷农药残留的技术方法,该文采用0～9kCy的60Co-γ射线辐照方法,对苹果汁中国家标准规定必检的9种有机磷农药进行了系统的降解试验.结果表明:60Co-γ射线辐照处理对苹果汁中杀螟硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲拌磷、毒死蜱降解效果最为显著,最高降解率均在85%以上;对苹果汁中甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷和乐果的降解效果不显著,最高降解率仅为35%;在0～9 kGy辐照剂量范围内降解苹果汁中有机磷农药的同时,会使苹果汁中的可溶性固形物、葡萄糖、果糖、蔗糖及总糖含量轻微降低,苹果汁的总酸度有所增加,苹果汁的色值及透光率提高:综合分析60Co-γ射线辐照对苹果汁中有机磷农药的实际降解效果及对苹果汁主要理化指标的影响,选用5kCy的辐照剂量已完全使苹果汁中的有机磷农药残留降低到一个很低的水平,又不会对苹果汁出口主要理化指标造成影响.     

有机磷农药残留在稻米淘洗蒸煮过程中的动态研究

对常规稻中早39和杂交稻陵两优268在生长期施用氧乐果、三唑磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷4种有机磷农药,研究了稻米品种、淘洗方式和蒸煮方式对4种有机磷农药残留量的影响。结果表明,淘洗和浸泡均可不同程度地去除有机磷农药的残留量,其中以浸泡后淘洗对药剂的降解作用最明显,残留率可降低至34.9%~74.9%;稻米经蒸煮处理对有机磷农药残留的降解具有较大的影响,其中高压蒸煮降低农药残留率的效果更佳,可使残留率降低至3.4%~37.4%;农药和稻米的不同理化性质使得相同处理方法的去除效果受不同农药品种和稻米品种的双重影响,其中三唑磷残留率受稻米品种影响最小。从降低有机磷农药膳食摄入风险的角度,建议稻米经浸泡后淘洗,上高压锅蒸煮。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留农药

通过将超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用,建立蔬菜中残留农药的快速检测方法,对吡虫啉、敌敌畏、乐果等3种农药进行定量分析。3种农药均可在0～15 min得到快速分离、检测,为浓度为1～50μg·L~(-1)时具有良好的线性,且标准曲线的相关系数均在0.999以上;同时对5μg·L~(-1)混合标准溶液进行精密度实验,实验结果显示连续6次进样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在1.712%～5.975%和0.015%～0.070%,因此在检测黄瓜中的残留农药时,此方法均可满足标准限量要求。     

辽东与山东半岛土壤中有机氯农药残留特征研究

2005—2008年在辽东半岛和山东半岛15个市县采集了265个土壤样品,对其10种有机氯农药进行了分析,研究该地区土壤中硫丹、HCH和DDT残留情况及其空间分布特征。结果表明,山东半岛土壤中硫丹残留量为6.30μg kg-1,为辽东半岛的9倍;HCHs残留量为4.82μg kg-1,为辽东半岛的1.3倍;辽东半岛土壤中DDTs残留量为45.70μg kg-1,为山东半岛的2.5倍。山东半岛α-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDT的检出率均高于80%,辽东半岛β-HCH、p,p′-DDE检出率均高于80%。不同种植方式,辽东半岛土壤OCPs残留量:果园玉米地菜地草地水稻田;山东半岛土壤OCPs残留量:果园菜地玉米地麦田棉田。与国内其他地区相比,该地区硫丹残留量相对较低,HCHs和DDTs残留量超过国家《土壤环境质量标准》(GB15618-2008)一级标准的土壤样品分别占样品总数的4.53%和9.05%。     

5种有机磷农药最佳色谱分离条件的研究

采用气相色谱法,得出在10分钟内完全分离5种有机磷农药(甲胺磷、马拉硫磷、乐果、乙硫磷、水胺硫磷)的最佳色谱条件。在该色谱条件下,相邻峰的分离度 R1/2≥1.5,精度好,标准偏差在0·019～0.058之间,最小检测量在0.08～0.40ng 之间。     

天津郊区土壤与作物中有机氯农药残留现状与来源初析

通过在天津塘沽和宁河地区野外实地采样分析,了解研究区域有机氯农药各异构体在土壤及作物各部位的残留水平,并通过特征比值推测其来源。结果表明,塘沽和宁河地区土壤中六六六的残留浓度均值分别为88.76μg·kg^-1与98.46μg·kg^-1,β-HCH占绝对优势而γ-HCH均未在土壤样品中检出,α-HCH手性分析结果显示为非消旋体,均表明土壤中六六六来自历史残留而非新近输入或林丹的使用。塘沽和宁河地区滴滴涕的残留浓度均值分别为30.87μg·kg^-1与1.30μg·kg^-1,亦来自历史残留,在个别点位可能曾使用过三氯杀螨醇。作物样品中六六六与滴滴涕的含量较高,经对数变换的生物富集系数变化范围分别为0.24～0.73与2.02～2.90。六氯苯、七氯、艾氏剂、异艾氏剂、反式氯丹、顺式氯丹、狄氏剂与异狄氏剂在大部分土壤与作物样品中也有不同程度的检出。     

不同基质效应对蔬菜中有机磷农药残留的分析

通过采用不同的基质,对六类蔬菜中15种有机磷农药残留进行了检测,明确了不同的基质溶液对检测结果的影响程度。建议在今后的例行监测工作中,合理地利用基质效应,尽量采用蔬菜分类检测,不同种类的蔬菜采用不同的基质,这样能够大大减少基质带来的干扰,提高结果的可靠性。