从三七根、茎中快速批量分离提取三七皂苷R_1、R_2及人参皂苷Rg_1有效部位群的方法

从三七根、茎中快速批量分离提取三七皂苷R1、R2及人参皂苷Rg1有效部位群。三七根、茎经70%乙醇提取得三七粗皂苷,粗皂苷用D101大孔吸附树脂分离得三七总皂苷。三七总皂苷经硅胶柱"氯仿-甲醇-水"溶剂梯度洗脱过柱获得纯度为60%的三七皂苷R1、R2及人参皂苷Rg1有效部位群。此法适合于批量分离提取三七皂苷R1、R2及人参皂苷Rg1有效部位群。     

人参皂苷20(S)-Rg_3,20(R)-Rg_3,Rg_5,Rk_1对照品的制备

为建立一种简单快速、高效制备人参皂苷20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rg5、Rk1的方法。利用大孔吸附树脂和硅胶柱层析对样品进行预处理,通过反相高效制备液相色谱,从红参的甲醇提取物中快速分离得到目标产物人参皂苷20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rg5、Rk1,经检测,4种化合物的纯度均98%。色谱柱为Polaris C18(250 mm×4.6 mm,10μm),以V(乙腈)∶V(水)=46∶54为流动相,恒梯度洗脱,流速4.0 mL/min,柱温室温,检测波长为203 nm,在此色谱条件下,它们得率分别为0.012%、0.013%、0.012%、0.013%。该方法操作简便,可重复进样,适用于制备高纯度稀有人参皂苷20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rg5、Rk1。     

三七根系分泌物的化学成分研究

研究三七根系分泌物中的疏水性物质,利用D101大孔吸附树脂柱层析,硅胶柱进行化合物的分离纯化,根据其理化性质和光谱数据进行结构鉴定,从三七根系分泌物中的疏水性物质部分分离鉴定出6个化合物,分别为原人参三醇（protopanaxatriol）、人参皂苷Rh1（ginsenoside Rh1）、韩国人参皂苷R1（Korgoginsenoside R1）、羽扇豆-20-烯-3β,16β-二醇-3-阿魏酸酯（Lup-20-ene-3β,16β-diol-3-ferulate）、β-谷甾醇（β-sitostero）、胡萝卜苷（daucosterol）。     

蜜炼鲜西洋参补液化学成分的研究

目的研究蜜炼鲜西洋参补液的化学成分。方法采用硅胶柱层析对化合物进行分离和纯化,并通过TLC、UV、NMR等波谱方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定出10个化合物,分别为：麦角甾-7,22-二烯-3-醇（1）、豆甾醇（2）、儿茶酚（3）、大豆苷（4）、异甘草素（5）、拟人参皂苷F1（16）、20（S）-原人参二醇（7）、20（S）-人参皂Rg（38）、20（R）-人参皂苷Rg（39）、人参皂苷Re（10）。结论以上化合物均系首次自该产品中分离得到。     

HPLC-ELSD法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

采用高效液相-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定免疫佐剂——三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量,色谱柱Discovery C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),采用梯度洗脱,流动相为水-乙腈,流速为1.0 mL/min,柱温30℃.结果显示,三七皂苷R1含量5.19％,人参皂苷Rb1含量32.19％,人参皂苷Rg1含量41.28％,3种皂苷含量之和为78.66％.说明该方法简便、快速、重现性好,可用于控制三七总皂苷的质量.     

广西不同年限三七中皂苷含量的HPLC分析

为进一步研究广西的三七质量,利用高效液相色谱(HPLC)法测定广西靖西县不同生长年限三七不同部位(根、茎、叶)的皂苷成分含量。结果表明:三七皂苷成分的峰面积与进样量呈良好的线性关系;随着生长年限的增加,三七根中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1的含量不断增加,茎部的各皂苷成分含量不断下降,叶部人参皂苷Rb1含量先上升后下降,而人参皂苷Rg1含量先下降后上升,且检测不到三七皂苷R1。3年生三七药材符合2010版《中国药典》规定,说明广西的三七质量良好。     

三七总皂苷及两种单体皂苷对三七幼苗的化感作用研究

研究了不同质量浓度的三七总皂苷、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1对三七幼苗的化感作用。结果表明,三七幼苗的苗高、主根长、可溶性蛋白质含量、可溶性糖含量、CAT活性在不同质量浓度三七总皂苷、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1处理后均有所降低。其中,三七总皂苷、人参皂苷Rg1可使幼苗的苗高和主根长显著降低;三七总皂苷质量浓度为0.01,0.10,1.00 mg·L~(-1)时,幼苗的可溶性蛋白质含量分别显著低于对照28.83%,17.07%,23.21%。三七总皂苷还可降低幼苗的POD和SOD活性,而人参皂苷Rg1、三七皂苷R1处理会增加幼苗的SOD活性。综合表明,皂苷类物质对三七幼苗均有一定的化感抑制作用,三七总皂苷的化感抑制作用强于两种单体皂苷。     

利用HPLC／MS对野山参和林下参皂苷的分析

为了明确野山参和林下参中人参皂苷的组成特征及差异所在,利用高效液相色谱-质谱联用仪对野山参和林下参中电苷进行分析测定。结果表明：野山参和林下参中均含有常见的9种人参皂苷（Re、Rg1、Ro、Rf、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rd）,野山参中还检测到三七皂苷R1、R2和R3以及丙二酰基人参皂苷Rb1和Rc,林下参仅检测到了丙二酰基人参皂苷Rh1、Rc和Rd,没有检测到三七皂苷R1和R3;林下参中Re含量显著高于野山参,平均含量为5．042g／mg,二者达到极显著差异（P〈0．01）,野山参和林下参中其它8种人参皂苷含量差别不大。     

UPLC法测定三七总皂苷含量

〔目的〕建立超高效液相色谱法测定三七总皂苷提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量。〔方法〕采用Ultimate XB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~4min,19%B;4~8 min,19%~35%B;8~10 min,35%~95%B;10~11 min,95%B):检测波长为203 nm,柱温25℃,流速0.6 m L/min,进样量2μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd分别在0.006 9~0.552 0、0.028 0~2.240 0、0.003 8~0.304 0、0.297 0~2.376 0、0.007 3~0.584 0mg/m L范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.18%、99.43%、97.26%、98.54%、99.02%。RSD分别为1.03%、0.64%、0.98%、1.37%、0.78%。〔结论〕该方法分析时间短,洗脱溶剂消耗小,方法准确,重现性好,可用于三七总皂苷提取物的质量控制。     

人参皂苷Rg3(R),Rg3(S),Rg5/Rk1对乙醇致小鼠记忆阻碍改善作用的影响

采用被动回避穿越法研究了人参皂苷Rg3(R),Rg3(S)和Rg5/Rk1(1∶1)对乙醇致小鼠记忆阻碍改善作用的影响。结果表明:灌服人参皂苷Rg3(R),Rg3(S)和Rg5/Rk110 mg/kg后,显著延长了小鼠避暗的潜伏期,尤其以人参皂苷Rg5/Rk1作用最为显著,Rg5/Rk1处理组的潜伏期是对照组的2.97倍,Rg3(R),Rg3(S)分别为对照组的2.35和2.53倍,差异极显著(P<0.01)。说明这些化合物具有改善乙醇致小鼠的记忆障碍的能力。     

HPLC法测定颈康胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

建立测定颈康胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的HPLC方法。色谱柱Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-水溶液,流速1.0mL/min;梯度洗脱;检测波长203nm;人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的线性范围0.921～6.103μg、0.634～4.387μg和0.315～2.014μg,相关系数(r)均大于0.999 0。3种皂苷的平均加样回收率在98.9%～100.9%之间,RSD均小于1.32%。本方法简便、快捷、准确,可以用于颈康胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定人参茎、叶、根中7种人参皂苷含量

目的建立适合于人参茎、叶、根皂苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法（HPLC-ELSD）,同时测定人参茎、叶、根中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量。方法HPLC-ELSD方法,色谱柱：SHIMADZUC185μm（4.6×250mm）,流动相：乙腈-水,梯度洗脱。漂移管温度70℃,载气流速350mi/min。结果人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd分别在0.462～6.48μg、0.678～4.068μg、0.627～6.144μg、0.247～5.48μg、0.378～6.068μg、0.227～6.844μg、0.561～6.88μg呈良好的线性关系。结论该法准确、重现性好,适于人参茎、叶、根皂苷的定量分析。     

参乌健脑胶囊中5种人参皂苷的定量分析

为考察参乌健脑胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rd和Rf含量,以三氯甲烷为溶剂回流提取法提取人参中的干扰物质,进一步用水饱和正丁醇超声提取人参总皂苷,甲醇定容后采用高效液相色谱法分析人参皂苷Rb1、Rg1、Re、Rf和Rd的含量。其中,色谱条件为Krm asil C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)系统作为流动相,进行梯度洗脱(0~35 min,19%A;35~55 min,19%A→29%A;55~70 min,29%A;70~100 min,29%A→40%A),流速为1.0 m L/min,检测波长203 nm,柱温30℃。结果显示:参乌健脑胶囊中人参皂苷Re、Rg1、Rf、Rd和Rb1的含量分别为(2.43×10-3)%、(3.98×10-3)%、(4.04×10-3)%、(7.54×10-4)%和(1.78×10-4)%。由此表明,该方法可靠、简洁、快速、灵敏度高,具有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点,可用于参乌健脑胶囊中人参皂苷的定量分析。     

达玛树脂提取物对人参细胞中皂苷单体含量的影响

用硅胶柱层析分离达玛树脂石油醚-丙酮提取物,选分离得到的2种提取物组分分别饲喂悬浮培养的人参细胞,考察细胞生长、人参皂苷积累的变化情况。试验结果表明:提取物II可以最大提高人参细胞人参皂苷Rb1含量42.3%±2.6%,Rg1含量33.2%±1.4%,Re含量35.6%±1.6%;而提取物I对人参细胞的生长和皂苷的合成有抑制作用。     

西洋参果正丁醇部位的化学成分研究

为探究西洋参果正丁醇部位的化学成分,本研究采用硅胶、MCI、RP-C18柱色谱及半制备HPLC等方法对西洋参果正丁醇部位的化学成分进行分离纯化,根据波谱学数据分析及文献比对鉴定其结构。从西洋参果中共分离得到25个人参皂苷类化合物,分别鉴定为人参皂苷Rg₆(1)、人参皂苷Rh₂(2)、20(22)E-人参皂苷Rh₄(3)、拟人参皂苷RT₅(4)、人参皂苷Rh₁(5)、20(R)-人参皂苷Rh₁(6)、人参皂苷F₁(7)、拟人参皂苷F₁₁(8)、人参皂苷Rg₁(9)、人参皂苷Rg₂(10)、20(R)-人参皂苷Rg₂(11)、人参皂苷F₂(12)、人参皂苷Rg₃ (13)、20 (R)-人参皂苷Rg₃ (14)、人参皂苷Re (15)、人参皂苷Rs₃ (16)、人参...     

HPLC-ESI-MS法分析蒸参水浓缩物中人参皂苷

研究红参蒸参水浓缩物中人参皂苷类化学成分。采用HPLC-ESI-MS测定蒸参水浓缩物中的人参单体皂苷,测得12种人参皂苷,分别为人参皂苷Ro、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rh4、Rg3、Rg3异构体、Rg5、Rk1。结果表明,蒸参水浓缩物含有多种具有生物活性的皂苷类化合物,可作为健康食品添加剂、化妆品添加剂及动物饲料添加剂开发产品。     

人参、西洋参不同部位中齐墩果酸型皂苷含量的对比分析

通过对比分析人参和西洋参根、茎、叶中齐墩果酸型皂苷种类及人参皂苷Ro含量的差异,观察齐墩果酸型皂苷的分布特征。采用高效液相色谱质谱联用技术对齐墩果酸型皂苷进行鉴定及Ro含量测定。色谱柱:Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈、2.5mmol/L乙酸铵(w/v)及0.05‰氨水(v/v)水溶液;梯度洗脱;流速:1m L/min;检测波长:203nm。共鉴定了6种齐墩果酸型皂苷,分别为人参皂苷Ro(1)、竹节参皂苷Iva(2)、姜状三七皂苷R1(3)、Stipulenaoside R2(4)、Armatoside(5)和Elatoside K(6)。人参根、茎和叶中均含有化合物1、2和3;西洋参茎中含有化合物1、3和4,叶中含有化合物1和4,根中含有上述6种化合物。对含量较高的人参皂苷Ro进行分析发现,根部为人参皂苷Ro的主要积累部位,且西洋参根部含量(0.576%)高于人参根部(0.214%);两者不同部位人参皂苷Ro含量差异较一致,皆为根茎叶。人参和西洋参不同部位齐墩果酸型皂苷的种类存在差异,人参皂苷Ro在二者不同部位的分布特征较为相似,根部为齐墩果酸型皂苷的主要积累部位。     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中8种皂苷化合物含量

旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物(三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)的方法,考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验,确定先用30%甲醇溶液超声20 min进行提取,然后用C_(18)小柱净化的前处理方法,并对优化后的方法进行方法学验证。结果表明,优化后的前处理方法+高效液相色谱法操作简便、耗时少,8种皂苷化合物峰面积与含量线性方程的决定系数均可达到0.999 0以上,检出限为3.7～11.4μg/g,方法的精密度和重复性良好,样品在24 h内稳定,样品的加标回收率为85.38%～108.41%。该方法可操作性强、稳定性好,可以同时检测含有三七、人参、西洋参和高丽参等原料的保健食品中8种皂苷化合物含量。     

人参皂苷在正丁醇/水二相分配关系的研究

研究人参皂苷在正丁醇/水二相中的分配规律,为人参皂苷的提取分离和分析提供依据。人参皂苷提取液经水饱和正丁醇萃取后,用HPLC/MS法检测中性人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rg1、Re、Rf、Ro以及9种丙二酰基人参皂苷在正丁醇/水二相中的含量。不同人参皂苷在正丁醇和水二相中的分配比例有很大的差异,其中,丙二酰基人参皂苷在水中的分配比例大于在正丁醇中的分配比例,中性人参皂苷在水中的分配比例小于在正丁醇中的分配比例。经过3次水饱和正丁醇萃取,中性人参皂苷基本上全部转移到正丁醇相,丙二酰基人参皂苷转移到正丁醇相和水相中的含量之比为3∶2。     

复方三七片质量标准研究

目的研究成方制剂复方三七片的质量标准。方法采用TLC对白芷、三七进行定性鉴别;采用HPLC进行主成分含量测定,色谱柱为Aglient ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm。结果 TLC可鉴别三七和白芷,HPLC测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,三者分别在0.048～0.384 mg、0.052 5～0.420 mg、0.011 8～0.094 4 mg范围内线性、精密度、稳定性均良好,阴性无干扰,平均加样回收率分别为100.91%(RSD=1.04%)、100.36%(RSD=1.04%)、100.29%(RSD=0.99%)。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可以用来评价复方三七片的质量。