藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

续骨酒质量标准研究

[目的]建立续骨酒的定量定性检测方法,为续骨酒质量控制提供理论依据.[方法]采用薄层色谱法(TLC)对续骨酒中的栀子、地黄定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定栀子苷的含量.[结果]TLC鉴别分离度好、专属性强;含量测定中栀子苷在0.151 1～2.518 0 mg范围内呈良好线性关系,线性回归方程为y=925 558X-11 386,r =0.999 9(n =7),平均回收率为99.4％,RSD％为1.4.[结论]该试验所建立的方法简便、准确、专属性强、精密度高、重复性好,可作为续骨酒的质量控制方法.     

复方补气口服液的质量标准研究

采用TLC法对复方补气口服液中的炙黄芪、人参、菟丝子进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中黄芪甲苷含量。结果表明,炙黄芪、人参、菟丝子的TLC法鉴别专属性均好;黄芪甲苷在1.402～14.024μg进样量的对数值(X)与峰面积的对数值(Y)呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.673 5X+1.926 3,R2=0.999 2(n=5),平均加样回收率为99.40%,RSD为4.15%(n=6)。研究建立的方法专属性强,简便快捷,结果可靠,可作为复方补气口服液的质量控制方法。     

参芪颗粒质量标准研究

为制定参芪颗粒质量标准。本研究采用薄层色谱法(TLC)对参芪颗粒中黄芪、益母草和大黄进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对参芪颗粒中黄芪甲苷含量进行测定。参芪颗粒中薄层色谱鉴别专属性强,斑点清晰且阴性无干扰;参芪颗粒中黄芪甲苷的线性范围是0.498 1～8.965 2μg(r=0.998 2),平均回收率为98.35%,RSD为1.16%(n=6)。薄层色谱鉴别和HPLC含量测定方法准确性高,重复性好,可有效控制参芪颗粒质量。     

银翘蓝芩口服液中绿原酸含量测定方法的建立

为建立银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法,选用Scienhome Kromasil ODS-1 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为20∶80),检测波长324 nm,柱温30℃,流速为1 m L/min进行测定。结果显示,绿原酸在该色谱条件下,系统适应性良好,在质量浓度为19.32~96.60μg/m L时线性关系良好,回归方程为Y=29 059X-117 695,R~2=0.999;加样平均回收率为94.57%,RSD为1.93%;对3批样品的绿原酸含量进行测定,RSD为1.76%。表明建立的方法可用于银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的测定。     

苗药黑骨藤部分理化指标及杠柳毒苷含量的测定

为进一步完善苗药黑骨藤的质量标准评价体系,按照《中国药典》方法对10个不同产地黑骨藤药材中水浸出物、醇浸出物和水分含量进行测定,采用HPLC法测定药材中杠柳毒苷的含量,并采用薄层色谱(TLC)法对其进行定性鉴别。结果表明:该药材的薄层鉴别方法具有专属性,10批样品水溶性浸出物平均为8.97%,醇溶性浸出物含量平均为10.05%,水分含量平均为8.60%,杠柳毒苷含量平均为0.33mg/g。建立的方法准确、灵敏、简便,可用于苗药黑骨藤中杠柳毒苷的定性鉴别与含量测定。     

液相色谱法测定复方保健酒中淫羊藿苷的含量

建立复方保健酒中淫羊藿苷含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(24∶76);流速1.0mL/min;柱温30°C;检测波长270nm;进样量10μL。淫羊藿苷在0.044～0.354μg范围内的线性关系良好(r=0.999),平均回收率98.52%,RSD1.33%。此法准确度高、重现性好、专属性强,可用于样品中淫羊藿苷含量的测定。     

三种方法对肉松中胆固醇含量的测定及比较

采用直接皂化方法对样品进行前处理,用乙醚和石油醚混合液(1∶1)萃取,用气相色谱、液相色谱和比色法分别进行检测。气相、液相色谱法在25~500 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.999),比色法在0~42 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.997)。液相、气相色谱和比色法3个加标浓度平均回收率分别为105.5%、100.1%和102.3%,检出限分别为0.1、0.4和2.1 mg/100 g,对肉松中胆固醇含量测得值分别为52.2、51.2和102 mg/100 g。3种方法均很好地满足方法学要求,其中比色法体现总固醇类化合物的含量;气相色谱法和液相色谱法专属性更强、灵敏度更高,能更准确地反应样品中胆固醇含量。     

中药橘络质量标准的建立与提高

目的：对市场上流通的橘络药材的质量进行分析研究,拟为其质量标准的提高奠定基础。方法：主要是采用薄层色谱法对橘络进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定橘络中橙皮苷的含量等。结果：TLC法鉴别色谱特征斑点明显。橙皮苷对照品在0.0025～0.5010 mg.mL-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.1%,RSD为1.3%(n =6),10批橘络样品中含橙皮苷按干燥品计平均为6.19％。结论：本文建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于橘络的质量控制.     

RP-HPLC法测定荟酚杀菌防腐剂中芦荟苷及茶多酚的含量

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定荟酚杀菌防腐剂中有效成分芦荟苷、茶多酚的含量测定的方法。采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相分别为乙腈-水、0.1%磷酸水溶液-甲醇,流速为0.70 m L/min、检测波长分别为355、279 nm,柱温35℃。结果表明,芦荟苷在0.044~0.264 mg/m L(r=0.999 2)、茶多酚在0.081 6~2.937 6 mg/m L(r=0.999 1)范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;芦荟苷的平均加样回收率为98.25%,相对标准偏差RSD为2.07%、茶多酚的平均加样回收率为100.31%,相对标准偏差RSD为1.42%(n=5),3个不同批次的荟酚杀菌防腐剂中芦荟苷、茶多酚的平均含量分别为0.095、0.090 mg/m L。该方法操作简便、准确度高、重现性好,可作为荟酚杀菌防腐剂中有效成分芦荟苷及茶多酚的含量测定方法。     

芪参口服液的定性鉴别

为建立芪参口服液的质量标准,采用薄层色谱法对口服液中的黄芪、白术和甘草进行鉴别,采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)对党参进行鉴别。结果显示,薄层色谱中各样品特征性斑点显色清晰,阴性对照无干扰;样品溶液中检测出党参炔苷的特征性色谱峰,而在阴性样品溶液中没有出现。说明所建立的薄层色谱法和高效液相色谱-紫外检测法的专属性强,可用于该口服液的定性鉴别。     

元和正胃片质量标准提升研究

本研究旨在提升元和正胃片的质量标准。采用TLC法对甘草进行鉴别;采用HPLC法测定甘草苷、甘草酸的含量,色谱条件如下,色谱柱:InertSustainSwift-C18;流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:237 nm;柱温:25℃。在TLC鉴别时,对照药材、对照品和样品图谱在对应位置显示相同的斑点,分离效果良好,对阴性样品无影响。甘草苷、甘草酸分别在0.003～0.024 mg/mL(R²=0.999 6)、0.01249～0.099 93 mg/mL (R²=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.01%(RSD=1.53%)、99.16%(RSD=0.93%)。薄层鉴别和含量测定方法简单、精确、专属性强、重现性好,可为元和正胃片质量标准的完善提供参考。     

TLC-HPLC检测三黄连合剂的有效成分

[目的]以薄层色谱法-高效液相色谱法(TLC-HPLC)检测三黄连合剂的有效成分,为制定其质量标准及后期临床推广应用提供理论依据.[方法]采用TLC对三黄连合剂中的主要组分黄连、黄芩和连翘进行定性鉴别,并以HPLC对其主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱和连翘苷进行含量测定.[结果]三黄连合剂TLC色谱中的图像斑点清晰,与标准品对照斑点对齐,颜色一致.HPLC测定三黄连合剂中黄芩苷、连翘苷和盐酸小檗碱分别在75.00~1200.00μg/mL(r=0.9997) 、4.17~66.67 μg/mL(r=0.9998)、9.38~150.00 μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为113.92%、100.18%和100.40%,其含量分别为5.03、0.25和0.27 mg/mL.[结论]TLC-HPLC可作为三黄连合剂的质量控制方法,且操作简便、重现性良好.     

反相高效液相色谱法测定茵山莲软胶囊中栀子苷含量

本实验建立了茵山莲软胶囊中栀子苷含量的测定方法。采用反相高效液相色谱法,选择迪马C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(V乙腈∶V水=13∶87)为流动相,检测波长238nm,流速1.0m L/min,柱温25℃,进样量10μL。栀子苷在0.008 04mg/m L~0.0804mg/m L范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.9998,平均回收率97.667%,RSD0.567%(n=6)。该试验的测定方法简单准确,且分离效果好,灵敏度较高,可作为茵山莲软胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定玉屏风口服液中防风的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定玉屏风口服液中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(5μm 4.6×250mm),乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长508nm。结果:升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别是(1.05～10465.92) ng (r=0.9996)、(1.03～10327.20) ng (r=0.9994)。平均加样回收率分别为98.6%、98.4%,RSD分别为1.28%、1.70%。结论:新建立的检测方法简单、准确,能满足对玉屏风口服液中防风含量测定的要求。     

精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的测定

建立了精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的HPLC检测方法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(体积比为20∶80∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为249 nm,进样量10 μL,外标法定量,结果显示,该法专属性好、简便、快速、准确、重现性好,适合于精制银翘解毒片的质量分析.对乙酰氨基酚在0.016 26～0.081 30 mg/mL的范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,R2=0.999 9(n=5),平均回收率为96.2％,RSD为8.0％(n=9).     

绿豆药材质量控制方法研究

为了建立绿豆药材的地方标准,采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则相关方法,对绿豆中水分、灰分和酸不溶性灰分进行了测定;采用薄层色谱法,以牡荆苷为对照,对药材进行定性鉴别;采用HPLC法,以牡荆苷为对照,采用Agilent ZOR-BAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250.0 mm)色谱柱,甲醇-水(40∶60)为流动相,检测波长340 nm下进行定量分析,建立绿豆中牡荆苷的含量测定方法。结果表明,该药材性状、显微鉴别、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分为9.91%～12.57%,总灰分为2.51%～3.22%,酸不溶性灰分为0.03%～0.11%,牡荆苷含量为0.127%～0.248%。上述结果表明,建立的标准具有很好的专属性和准确性,可以作为绿豆药材的地方质量标准。     

丹参酮灌注液质量标准研究

为了制定丹参酮灌注液质量标准,采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的丹参酮进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的隐丹参酮、丹参酮ⅡA进行含量测定。结果表明:TLC定性鉴别专属性强,重现性好;隐丹参酮的线性范围为3.54~17.68μg/mL,平均回收率为96.86%,RSD值为1.14%;丹参酮ⅡA的线性范围为9.18~45.92μg/mL,平均回收率为98.16%,RSD值为0.89%。对丹参总酮的定性鉴别、隐丹参酮及丹参酮ⅡA的含量测定可应用于丹参酮灌注液的质量控制。     

HPLC法测定益肾乌发口服液中二苯乙烯苷的含量

[目的]建立测定益肾乌发口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-Oβ--D葡-萄糖苷含量的方法。[方法]采用HPLC色谱法对主药何首乌的主要成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-Oβ--D葡-萄糖苷的含量进行定量分析,色谱柱为岛津VP-ODsc（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（25∶75）;流速1.2 m l/m in,检测波长为320 nm。[结果]2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-Oβ--D葡-萄糖苷在0.487~13.489 mg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.94%,RSD=1.75%（n=6）。[结论]高效液相色谱法测定益肾乌发口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-Oβ--D葡-萄糖苷的含量方法操作简单、准确、重复性好、精密度高、专属性强,可以作为益肾乌发口服液的质量控制标准。     

参绒洁阴泡沫剂质量标准的建立

本实验建立了参绒洁阴泡沫剂中苦参、赤芍、蒲公英、鹤虱、白鲜皮的质量标准。采用薄层色谱法(TLC)对制剂中赤芍、蒲公英、白鲜皮及鹤虱进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定泡沫剂主药苦参中苦参碱的含量。结果表明,中药品与对照品相应位置显现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;苦参碱在0.502μg~2.510μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.8%,RSD为1.002%(n=6)。采用TLC和HPLC鉴别和测定参绒洁阴泡沫剂具有专属性强、方法简单、准确性高的特点,可用于参绒洁阴泡沫剂中蒲公英、赤芍、白鲜皮、鹤虱以及苦参质量标准的控制。