杜仲叶中绿原酸含量测定方法的建立

用紫外分光光度法与高效液相色谱法相结合,建立一种新的、简单快捷的杜仲液提取液绿原酸检测方法-紫外分光光度法直接测定杜仲叶提取液绿原酸含量。采用方法:(1)绘制绿原酸标准曲线:分别绘制紫外分光光度法、高效液相色谱法的绿原酸标准曲线并考察每种检测方法的线性关系;(2)研究两种检测方法是否存在关系:探索杜仲叶提取液中绿原酸吸光度值与对应峰面积是否存在关系。结果:(1)紫外分光光度法标准曲线方程:y=22.6442x-0.2039,r=0.9999(n=6)。绿原酸浓度在5~40μg/m L范围内呈良好线性关系;高效液相色谱法的标准曲线方程:y=0.0653x+0.6412,r=0.9994(n=6)。绿原酸浓度在5~40μg/m L范围内呈良好线性关系;(2)杜仲叶提取液中绿原酸吸光度值(紫外分光光度法)和对应峰面积(高效液相色谱法)存在关系,关系方程为:y=228.66x-14.538,r=0.9995(n=6)。结论:本试验建立了一种新的绿原酸检测方法-紫外分光光度法直接测定杜仲叶提取液绿原酸含量。     

沙葱异黄酮含量测定方法的研究

比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定沙葱异黄酮的含量,建立沙葱异黄酮含量测定的最佳试验方法。两种试验方法均以鸢尾苷为对照品,紫外分光光度法在其最大吸收峰295nm处进行测定。高效液相色谱法以Intertsil ODS-SP C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30%乙腈,柱温25℃,流速0.5ml/min,进样量10μl,检测波长295nm。试验结果表明,紫外分光光度法中,沙葱异黄酮含量比高效液相色谱法结果高出46%,相对标准偏差为5.7%,平均加样回收率为98.75%;高效液相色谱法中,沙葱异黄酮含量为4.320mg/kg,相对标准偏差为0.26%,平均加样回收率为99.99%。紫外分光光度法简便、快速,但测定误差大。高效液相色谱法虽然复杂,但比紫外分光光度法准确。     

不同生育期紫花苜蓿总黄酮的提取和检测方法比较研究

试验以9个紫花苜蓿品种(宁夏紫花苜蓿、阿尔冈金、WL-366HQ、WL-354HQ、偏关苜蓿、金皇后、三得利、赛迪5、中苜1号)不同生育期的叶片为材料,比较超声波和微波提取,紫外分光光度法和高效液相色谱法测定的总黄酮含量,同时研究总黄酮在9个紫花苜蓿品种整个生育期中的累积变化。结果表明:超声波提取的总黄酮含量明显高于微波提取法;紫外分光光度法与高效液相色谱法检测的总黄酮含量无显著差异;盛花期采收的叶片中的总黄酮含量最高。综上,超声波-紫外分光光度法可作为提取和检测紫花苜蓿总黄酮的有效方法。     

饲料添加剂VB12含量测定方法的研究

据文献报道,饲料添加剂VB12含量的测定方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法及微生物法。在实际工作中,我们通过对大量样品的检测,发现紫外分光光度法无法排除其他色素、杂质的干扰,不能正确检验评价饲料产品质量;微生物法则测定时间长,检验步骤繁琐;而高效液相色谱法简单、准     

谈羟甲基糠醛与蜂蜜品质的关系

羟甲基糠醛简称HMF,通过检测HMF的含量,可以鉴别蜂蜜是否掺假、新鲜程度,以及贮存加工条件是否适合。目前,我国规定的出口蜜含HMF是不超过40毫克/升,许多蜂蜜加工厂、收购点收购蜂蜜时,以这个标准来     

掺假蜂蜜识别技术的研究进展

针对常见的蜂蜜添加糖浆、淀粉酶、果胶等掺假现象,综述了近年国内外检测蜂蜜掺杂物的技术,介绍了红外、荧光等光谱法、高效液相色谱法、同位素比值质谱法及一些理化方法在蜂蜜中淀粉酶值及各种掺杂糖浆检测上的应用及研究概况,为蜂蜜品质及掺假的鉴别研究提供参考。     

庆大霉素发酵液检测方法研究

在庆大霉素微生物发酵过程中,探索发酵液中庆大霉素效价的快速测定方法。在优化的发酵工艺条件下发酵生产庆大霉素,分别运用旋光法、紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)对庆大霉素发酵液的效价进行测定。结果最佳发酵条件为:种瓶接种量2 cm2,种龄24 h,发酵瓶接种量12%,发酵周期5 d。优化后的庆大霉素发酵液效价相较于优化前提高70%左右。紫外分光光度法、HPLC法和旋光法测定的庆大霉素发酵液效价产生的误差均小于3%。三种检测方法均能运用在庆大霉素发酵液效价的快速检测中。旋光法操作简单但对标准品需求量大,紫外分光光度法耗时短但只能测定庆大霉素总体效价,HPLC法需要出峰时间。因此,在庆大霉素发酵液效价测定中需根据自己的需求选择最佳检测方法。     

两种仪器分析方法测定β-蜕皮激素含量的比较

采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定β-蜕皮激素的含量，检测结果相差较大，因所用β-蜕皮激素标准品含量是确定的，故用高效液相法所得结果较为准确。     

高效液相色谱法测定中西复方制剂中喹乙醇的含量

高效液相色谱法测定中西复方制剂中喹乙醇的含量郑永娇叶云锋农英相广西兽药监察所南宁５３０００１中西复方制剂中喹乙醇的含量测定，由于干扰严重，用常规的紫外分光光度法直接定量，准确性差。目前国内兽药地方标准中，已采用薄层层析—紫外分光光度法进行检测，但该法...     

泰乐菌素检测方法研究进展

本文主要综述了近年来微生物法、酶联免疫法、紫外分光光度法、生物传感器法、高效液相色谱法、高效液相一质谱联用法等泰乐菌素的检测分析的方法及进展。     

中蜂蜂蜜和意蜂蜂蜜实时荧光PCR法鉴别及其应用

中国蜂蜜主要分为中蜂蜂蜜和意蜂蜂蜜两种,分别由中蜂和意蜂酿造而成。中蜂蜂蜜营养价值高,保健功能好,但是由于产量低,价格是意蜂蜂蜜的3~5倍。一些不法企业和养蜂人趁机将意蜂蜂蜜假冒中蜂蜂蜜销售,或将意蜂蜂蜜掺入到中蜂蜂蜜中以次充好。因此,如何鉴别中蜂蜂蜜和意蜂蜂蜜是当前蜂产品行业面临的一大难题。本研究以MRJP2(Major Royal Jelly Protein 2)为靶标基因,分别设计了针对中蜂和意蜂的特异性引物和探针,开发了实时荧光PCR-Taqman探针法,并对该方法的特异性和灵敏度进行了分析。结果显示该方法可以特异性的区分中蜂蜂蜜和意蜂蜂蜜;对意蜂蜂蜜DNA的最低检测限达到0.05ng,对中蜂蜂蜜DNA的最低检测限达到0.01ng;对市售中蜂蜂蜜进行真实性摸底调查发现约37%样品为中蜂蜂蜜,其余样品均含有意蜂蜂蜜成分。综上所述,中蜂蜂蜜掺假现象严重,实时荧光PCR方法检测灵敏度高、特异性强、操作简便快速,可为中蜂蜂蜜掺假问题提供技术支持。     

蜂蜜的真实性检测方法

蜂蜜的真实性包括蜂蜜的品质、品种、产地来源的真实性及是否掺假等。受经济利益的驱使,目前我国蜂蜜市场存在严重的掺杂使假现象,对蜂蜜产业的健康发展和消费者的权益造成了严重的影响。本文综述了蜂蜜真实性的检测方法,包括:感官检测方法、稳定性碳同位素比值分析法、酶活性测定法、色谱分析法、光谱分析法、差示扫描量热法和核磁共振法等。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中替硝唑药物残留研究

研究建立蜂蜜中替硝唑残留量的高效液相色谱测定方法。样品经12mL乙酸乙酯液液萃取、净化,在317nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agela Venusil ASB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇∶水为17∶83(V/V),流速1.0mL/min。替硝唑浓度在0.10～4.00μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为82.3%～90.0%,相对标准偏差为2.27%～5.08%,方法的最低检测限10.0μg/kg。     

油制磺胺间甲氧嘧啶钠混悬注射液HPLC含量测定方法的研究

建立了油制磺胺间甲氧嘧啶钠(SMM-Na)混悬注射液含量测定的HPLC方法。样品中加入表面活性剂使其成为微乳溶液,然后稀释进样分析。色谱柱为phenomenex synergi Hydro-RP(250 mm×4.6 mm,4μm),柱温40℃,以甲醇-乙腈-1.5%冰乙酸水溶液(10∶20∶70)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长271 nm。同一样品经永停滴定法和HPLC两种方法进行含量测定并进行t检验分析,结果显示t0.05,P0.05,呈显著差异。HPLC测定制剂的平均含量为98.99%,RSD为0.48%。磺胺间甲氧嘧啶在20～60μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线形关系。本方法更简单、快速、准确,可用于油制磺胺间甲氧嘧啶钠混悬注射液的含量测定。     

UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较

比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中大环内酯类兽药残留

本文建立了水产品中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。对比几种检测方法后,最终采用乙腈进行提取的方法。在5.0～200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量下限(S/N=10)为1.0μg/kg,检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,3个添加水平中,龙虾、鮰鱼的加标回收率分别为69.4%～115.3%和63.1%～100.9%,日内相对标准偏差(RSD)分别为0.73%～3.39%及0.8%～4.44%。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于水产品中大环内酯类药物残留的分析确证。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定蜂蜜中脯氨酸

建立了高效液相色谱一电喷雾串联质谱法直接测定蜂蜜中脯氨酸的方法。蜂蜜样品用去离子水溶解后,过0．45μm水相微孔滤膜,高效液相色谱一电喷雾串联质谱进行分析检测。以Phenomenex C18（100mmx4．6mmx2．6μm）色谱柱为分析柱,乙腈和0．1％（v／v）甲酸-5mmol／L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测,外标法定量。通过加标验证,该方法检测低限可达25mg／kg,脯氨酸在0．5～10．0μg／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0．99。在25、50和100mg/kg三个加标水平下,蜂蜜中脯氨酸平均回收率为83．7～109．6％,相对标准偏差（RSD）为2．4～10．9％。该方法样品处理简单、快速,结果准确,灵敏度高,可以作为日常蜂蜜中脯氨酸的检测方法。     

吡喹酮注射剂含量测定方法比较

采用两种不同的色谱条件测定吡喹酮注射剂中吡喹酮的含量,色谱柱为迪马DiamonsilC18（4．6mm×250mm,5μm）柱,流动相为甲醇-水及乙腈-水,检测波长为263nm及210nm,流速1mL/min。结果显示,在两个不同的检测范围内,线性关系均良好（分别为r=0．9998和r=0．9996）,吡喹酮的平均回收率为100．38％和99．90％,RSD=1．13％和1．1％（n=9）。两种方法简便易行,精密度、回收率、重现性均符合要求。结果表明,两种方法均可用于吡喹酮注射剂的含量测定。     

黑白花奶牛乳腺上皮细胞冻存方法的研究

试验研究了北方地区黑白花奶牛乳腺上皮细胞的最佳冻存方法。采用内蒙古地区健康黑白花奶牛的新鲜乳腺组织,将组织进行Ⅱ型胶原酶消化后原代培养,培养的细胞经5代纯化后将密度调整为1×106个/mL。采用6种处理方法进行冻存,各设3个重复。液氮冻存1个月后,分别将6种不同方法冻存的细胞复苏后测定细胞活性,包括冻存死亡率、贴壁细胞占活细胞的比率、凋亡率等,同时进行形态学观察。结果显示,处理1组与2、3、5组间冻存死亡率存在极显著差异（P〈0.01）,处理1、4、6组间冻存死亡率无显著差异（P〉0.05）,处理2、6组间冻存死亡率存在极显著差异（P〈0.01）;处理4组的贴壁率高于处理2、5、6组,存在极显著差异（P〈0.01）。形态学观察结果发现,处理1、4组细胞较其他组生长状态良好。因此,处理4可作为黑白花奶牛乳腺上皮细胞的最佳冻存方法。