延胡索块茎干物质及两种生物碱积累动态研究

[目的]分析陕西汉中地区延胡索生长期块茎中的干物质含量变化及生物碱的积累动态。[方法]用称重法测定延胡索块茎的干物质含量,高效液相色谱法测定块茎的延胡索乙素和原阿片碱含量,进而研究干物质和生物碱在延胡索块茎中的积累动态。[结果]延胡索块茎的干物质积累呈“S”型变化,3月21日到4月30日,干物质积累量增加最快,含量从21．95％增加到了37．65％。3月1日至4月10日块茎的延胡索乙素含量缓慢增加。4月15日到4月30日块茎的延胡索乙素含量快速增加,由0．074％增加到了0．142％,5月7日后块茎的延胡索乙素含量出现下降趋势。原阿片碱的快速积累期略晚于延胡索乙素,但其在块茎中的含量明显高于延胡索乙素。[结论]生育后期延胡索的干物质和次生代谢产物含量显著增加。     

RP-HPLO法测定秦艽和元胡中龙胆苦苷和延胡索乙素的研究

建立同时测定秦艽和元胡中的龙胆苦苷和延胡索乙素含量的RP—HPLC分析方法。以RP-C18色谱柱为固定相，流动相为甲醇＋冰醋酸缓冲液（30＋70），等度10min，3min梯度变成68＋32，冰醋酸缓冲液的pH值为5．11，流速为1．0mL／min；紫外检测波长为230nm、270nm。龙胆苦苷和延胡索乙素的标准曲线范围分别是4．495～449．5μg／L、4．935～493．5μg／L（r=0．9998，0．9998，n=7）；检测限分别是0．2245μg／L、0．0987μg／L；加样回收率分别为98．92％～105．92％、97．09％～103．66％，RSD〈3.1％。该方法测定龙胆苦苷和延胡索乙素的含量稳定可靠、重现性好。     

延胡索伪品黄独零余子的鉴别

[目的]对延胡索伪品黄独零余子进行性状、薄层色谱和高效液相色谱鉴别。[方法]采用TLC和HPLC法进行检测;色谱条件:色谱柱为安捷伦HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(55∶45,V/V)为流动相;柱温为室温;检测波长为紫外灯下观察显黄绿色荧光,粉末置紫外灯下观察显黄绿色荧光;延胡索中延胡索乙素的含量为0.082%,而黄独零余子未检出延胡索乙素成分,证明黄独零余子中不含延胡索乙素。[结论]市场上出售的黄独零余子不能替代延胡索作药用。     

高效液相色谱法测定大黄藤中生物碱的研究

[目的]研究用高效液相色谱测定大黄藤中小檗碱、巴马汀、药根碱含量。[方法]样品中的生物碱采用乙腈（含0．1％的磷酸和0．1％的十二烷基硫酸钠）溶液提取,以ZORBAX Stable Bound C18（3．9mm×250mm,5．0μm）色谱柱为固定相,乙腈-0．1％磷酸缓冲溶液（60：40,含0．1％的十二烷基硫酸钠）为流动相分离;紫外检测器265nm波长检测测定,流动相流速1．0ml／min,柱温为25℃,进样量20ml。[结果]药根碱、巴马汀碱、小檗碱平均回收率分别为102．8％、98．4％、97．6％,RSD分别为1．60％、1．80％、1．50％。[结论]方法灵敏度高,重现性好,可用于大黄藤中生物碱的测定。     

HPLC 法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

不同气候因素对延胡索中8种生物碱含量的影响

测定了不同产地延胡索药材中8种生物碱(原阿片碱、盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、海罂粟碱、四氢小檗碱、盐酸小檗碱、延胡索甲素、延胡索乙素)的含量,分析8种生物碱含量与不同气候因子之间的相关性,以期为延胡索种植基地的选择提供指导。采用高效液相色谱法测定不同产地延胡索中的8种生物碱含量,从中国气象数据网申请获取样品产地的气候信息,利用SPSS 22.0软件对相关数据进行Spearman相关分析。结果：低气温、低降水量、短日照时间及高海拔环境更适宜延胡索药材中生物碱的合成与积累。表明：陕西地区的气候环境更适宜延胡索药材生长,有利于生物碱成分的积累。     

高效液相色谱法测定不同品种北五味子藤茎中五味子甲素与五味子乙素含量

采用HPLC法同时测定不同品种北五味子藤茎中五味子甲素和五味子乙素含量。色谱柱Waters C18柱（4．6mm×150mm,4μm）,流动相甲醇：水（70：30）,流速1．0mL／min,检测波长254nm。结果表明,五味子甲素在0．18-3．60μg（r=0．9999）、五味子乙素在0．20～4．0μg（r=0．9999）线性关系良好,平均同收率分别为99．72％、102．72％,RSD均小于6．5％。该方法简便、准确、专属性强,适合于五味子藤茎中五味子甲素和五味子乙素含量的测定,不同品种成分均存在一定的差别。     

延胡索2种炮制品煎液中的生物碱含量测定

[目的]为延胡索的炮制及其饮片质量控制提供理论依据。[方法]采用酸碱滴定法和电位滴定法分别测定延胡索生品及其2种炮制品的水煎液的总生物碱含量,并时测定结果进行分析比较。[结果]酸碱滴定法测定的延胡索生品样品液的总生物碱含量的平均值为0．1147％;醋制延胡索的平均值为0．1913％;米泔水制延胡索的平均值为0．2409％;生品、醋制和米泔水制延胡索的平均回收率分别为101．24％、100．96％和101．58％,惑D分别为3．5l％、3．51％和3．53％。电位滴定法测定的延胡索生品样品液的总生物碱含量的平均值为0．1295％;醋制延胡索的平均值为0．2076％;米泔水制延胡索的平均值为0．7279％;生品、醋制和米泔水制延胡索的平均回收率分别为94．58％、96．59％和97．61％,RSD分别为1．78％、1．77％和1．74％。[结论]炮制能提高延胡索水煎液中总生物碱的含量,米泔水制优于醋制．电位滴定法更适合其总生物碱含量的测定。     

不同产地延胡索挥发油成分分析

[目的]研究陕西和江苏产延胡索药材中挥发油成分的组成及差异。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取不同产地延胡索药材中挥发油成分,用GC-MS法进行分析和鉴定。[结果]从陕西和江苏产药材挥发油中分别鉴定出35种和30种化合物,各占延胡索挥发油总峰面积的70.57%和66.41%。其中,共有30种化合物相同,其中含量较高的物质有丹皮酚（24.52%1、8.43%）、棕榈酸（5.35%、6.39%）、2-β-甲氧基-5-α-胆甾烷酸（7.37%5、.76%）等。[结论]产地是影响延胡索挥发油的种类及含量不同的一个因素,这为不同地区延胡索的质量控制提供了参考。     

高效液相色谱法测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量

[目的]建立双黄连栓中绿原酸含量的HPLC测定方法。[方法]色谱柱为DiamonsilC18 5μm（250mm×4．6mm）色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15．0：85．0：1．0：0．3）,检测波长为324nm,流速为1．2ml／min,进样量为20μl,柱温25℃,在该条件下测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量。[结果]试验条件下,绿原酸在0．2～0．6μg范围内线性关系良好,r=0．9987;样品在5h内稳定;平均回收率99．6％,RSD=0．8％（n=6）。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于双黄连栓的含量测定及质量控制。     

GA对元胡萌发的影响及NO对元胡不定根的作用

[目的]考察GA对元胡块茎萌发的影响,以及在不定根发生过程中NO的作用。[方法]以元胡块茎为材料,在不同温度下用不同浓度的GA处理元胡,考察其对元胡萌发的影响;利用NADPH-黄递酶作为NOS的标志酶,研究NO在不定根发生中的作用。[结果]室外低温（4℃）和室内温度（16℃）下,不同浓度的GA对元胡的萌发均有一定的促进作用,但恒温（22℃）不适宜元胡萌发。各温度下,0.6 mg/LGA处理下元胡萌发率较高。元胡不定根发生区域存在有类似动物NOS的酶,且阳性反应集中在根的分生组织中,尤其是在根原基先端的分生组织,遍及整个胞质。[结论]GA对元胡萌发具有促进作用,NO在元胡不定根的发生过程具有重要作用。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

HPLC法测定栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量

[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。     

高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

高效液相色谱法测定忍冬藤中木犀草素的含量

[目的]测定忍冬藤中木犀草素的含量。[方法]采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.3%磷酸水溶液(47∶53,V/V);流速为1 ml/min;柱温为30℃;检测波长为为350 nm。[结果]木犀草素的线性范围为0.5～2.5μg/ml,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.71%,RSD为1.9%;3批药材中木犀草素的平均含量为24.05μg/g。[结论]该方法简单、快速、可靠,适用于忍冬藤药材的质量控制。     

2种叶型元胡叶片的显微特征及主成分分析

[目的]比较2种叶型的元胡（Corydalis yanhusuo W.T.W ang）（大叶元胡与小叶元胡）叶片在显微结构上的区别,为元胡的分类提供相关依据。[方法]采用石蜡切片法和临时装片法分别制作元胡的叶片横切片和表皮细胞临时装片,利用光学显微镜进行观察,并对其显微特征参数进行主成分分析。[结果]大叶元胡的叶片和叶肉组织厚度显著高于小叶元胡;其维管组织在数量上和大小上均优于小叶元胡;大叶元胡叶下表皮细胞垂周壁为深波状,气孔器呈椭圆形,小叶元胡下表皮细胞垂周壁为平直状,气孔器呈近圆形;大叶元胡的主成分值显著高于小叶元胡。[结论]大、小叶元胡叶片的显微结构存在显著差异。