虫螨腈在青菜中的残留量检测及其消解动态

为绿色农产品的监管及生产提供参考依据,采用凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的残留量,研究10%虫螨腈在青菜中的残留消解动态及最终残留量。结果表明：凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的平均回收率为96.9%~97.1%,相对标准偏差为4.6%~6.2%,最小检出限为0.03ng,方法的重现性较好,其准确度、精密度及检出限均可满足该农药残留分析要求。虫螨腈在青菜中的半衰期为4.3d,10%虫螨腈悬浮剂在施药浓度为40mL/667m2时,施药后14d,青菜中的最终残留量为0.31mg/kg,低于我国最大残留限量（10.0mg/kg）。     

虫螨腈在青菜中的残留量及其消解动态

为绿色农产品的生产及监管提供参考依据,采用凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的残留量,研究10%虫螨腈在青菜中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的平均回收率为96.9%～97.1%,相对标准偏差为4.6%～6.2%,最小检出限为0.03ng,方法的重现性较好,其准确度、精密度及检出限均可满足该农药残留分析要求。虫螨腈在青菜中的半衰期为4.3d,10%虫螨腈悬浮剂在施药浓度为40mL/667m~2时,施药后14d,青菜中的最终残留量为0.31mg/kg,低于我国最大残留限量(10.0mg/kg)。     

5.0%锐劲特悬浮剂中氟虫腈在水稻上残留动态研究

采用气相色谱法测定了5.0%锐劲特悬浮剂中氟虫腈在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明:氟虫腈在檀株、土壤、田水、糙米和米糠中的添加回收率为82.15%～97.45%.氟虫腈在水稻植株中的半衰期为4.61-4.91 d,在土壤中的半衰期为14.87-15.42 d,在稻田水中的半衰期为3.84～3.98 d,收获的水稻糙米和米糠中氟虫腈最终残留量为0.041 mg/kg和0.053 mg/kg.     

吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价

采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析,对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:吡草醚在土壤中的半衰期为11.2~13.3 d,在小麦植株中的半衰期为5.6~6.8 d;最终残留量试验结果表明:吡草醚2%悬浮剂以12~18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次,收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出(0.002 mg/kg),均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg(MRL)。该药在小麦返青期及以前施药,推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。     

不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。     

12.5%腈菌唑乳油在梨和土壤中的残留分析方法及残留动态研究

研究了腈菌唑在梨和土壤中的残留分析方法及其残留动态。样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,气相色谱(ECD)测定。腈菌唑的最低检出量:2.5×10-11g;最低检出浓度:梨和土壤分别为0.005和0.003 mg/kg。添加回收率为80.80%~93.81%,相对标准偏差为1.87%~4.96%,符合农药残留分析要求。试验结果表明,腈菌唑在梨中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为2.86~4.75和15.79~24.17 d;末次施药距收获间隔7 d,梨中腈菌唑残留量均低于0.500 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。     

灭蝇胺在菜豆中的消解动态与残留测定

为了系统地研究灭蝇胺在菜豆上的残留及消解规律,笔者通过筛选样品前处理方法和仪器色谱条件,建立了灭蝇胺在菜豆中残留的HPLC分析方法,同时采用该方法定量分析灭蝇胺在菜豆上的消解动态与最终残留。结果显示,灭蝇胺的添加回收率为81.5%~97.1%,相对标准偏差为3.6%~4.7%,最低检测浓度为0.01 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g,线性关系良好(r=0.999 9);灭蝇胺在菜豆中消解较快,半衰期为3.2~6.1 d,使用剂量为100~150 g.a.i/hm2(制剂21.50~32.25g/667 m2)的31%阿维菌素·灭蝇胺悬浮剂于菜豆幼果期施药2~3次,施药7 d后,样品中灭蝇胺最终残留量为0.024~0.160 mg/kg,低于0.5 mg/kg(MRL值),是安全的。     

甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂在水稻和土壤中的残留分析及消解动态研究

研究甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株及土壤中的残留和在水稻植株、土壤及田水中的消解动态,评价其在水稻和土壤中的安全性,为该农药在水稻上的合理使用提供科学依据。采用高效液相色谱-荧光检测器进行定量分析,甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株、土壤及田水中的空白添加平均回收率为79.2%~101.8%,相对标准偏差为1.7%~10.4%。其最小检出量为1.0×10-11 g,在糙米、谷壳、植株、土壤及田水中的最低检测限分别为0.02、0.02、0.015、0.006、0.008mg/kg。2011年和2012年在河南省、黑龙江省和江苏省三地进行的田间残留试验结果表明:甲氨基阿维菌素在水稻植株中的消解半衰期为0.5~0.9d,在稻田土壤中的消解半衰期为2.9~6.4d,在水稻田水中的消解半衰期为1.1~3.3d;其在糙米和谷壳中的最终残留量均≤0.02mg/kg,在植株中的最终残留量均≤0.015mg/kg,在土壤中的最终残留量均≤0.006mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。采用甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂防治稻纵卷叶螟,建议最高用药量为15g/hm2,最多施药2次,安全间隔期为14d。     

高效液相色谱测定番茄中茚虫威残留及消解动态

为探明茚虫威在番茄中的残留特性和安全性,采用高效液相色谱技术测定茚虫威在番茄上的残留及消解动态。样品经甲醇提取和二氯甲烷萃取后,采用高效液相色谱技术检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1.0μg/mL范围内,茚虫威质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,R~2为0.9998;在0.05、0.2、1.0 mg/kg的3个加标水平下,茚虫威的回收率为82.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.3%;消解动态回归方程为y=0.1154e~(-0.259x),R~2为0.9949,半衰期为2.7 d;15%安打悬浮剂按666.7m~(2 ) 20 mL和30 mL两个施药量对水喷雾,施药后10 d茚虫威残留量均低于0.01 mg/kg。本研究结果可为茚虫威在番茄上的合理使用及其最大残留限量制定提供参考。     

异菌脲在大白菜和土壤中的残留消解动态

结合田间试验法和气相色谱-质谱分析方法,研究了异菌脲在大白菜和土壤中的消解动态和最终残留。样品经丙酮提取,弗罗里硅土和活性炭柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。结果表明:在0.01~5.0 mg·kg~(-1)水平的平均添加回收率为96.5%~107.7%,相对标准偏差为1.9%~10.3%,异菌脲最小检出量为0.05 ng,最低检测质量浓度为0.0050 mg·kg~(-1),可以满足分析要求。50%异菌脲可湿性粉剂按推荐剂量(500 g·hm~2)施药,在大白菜和土壤中消解较快,半衰期小于3.7 d,施药7 d后消解95%以上,消解过程符合一级动力学。按推荐剂量和高剂量(1 000 g·hm~2)兑水喷雾2~3次,末次施药7 d后异菌脲在大白菜和土壤中残留量均低于2015年欧洲议会和理事会条例以及GB 2763—2014规定的残留限量。     

啶虫脒在甘蓝中的残留测定及安全使用评价

田间小区试验结果表明:40%啶虫脒水分散粒剂在土壤中的半衰期为1.4～2.6 d,药后5 d消解90%以上;在甘蓝中的半衰期为1.1～2.2 d,药后5 d消解92%以上。最终残留量测定结果表明:40%啶虫脒在甘蓝上用于防治蚜虫、菜青虫,以22.5～33.75 g a.i./hm2,连续喷药2～3次为宜,药后7 d收获的甘蓝中啶虫脒残留量为0.022～0.382 mg/kg,均低于最高限量标准0.5 mg/kg。按照推荐使用剂量在甘蓝上使用,采收间隔期7 d是安全的。     

乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态

通过田间试验和液相色谱分析技术研究了75%代森锰锌WP的杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态。试验结果表明:当75%代森锰锌WP的施药剂量为推荐剂量的2倍(6 250 g/hm2)时,其杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中原始沉积量分别为0.025和0.032 mg/kg,半衰期分别为18.1和14.2 d。当使用75%代森锰锌WP施药1次,测得人参中乙撑硫脲残留量均低于欧洲规定的农药最高残留限量值(0.05mg/kg),按照推荐剂量3 125 g/hm2处理,建议我国乙撑硫脲在人参上的最大残留限量值可暂定为0.02～0.04 mg/kg,施药次数为1次。     

UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。     

乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法研究了乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留和降解情况,以评价大蒜生产中乙氧氟草醚残留对环境的污染程度以及所得产品的食用安全性。样品经丙酮/乙酸乙酯提取,微波加热处理,弗罗里硅土柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测。结果显示,乙氧氟草醚在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9980,在大蒜及其植株和土壤中的添加回收率为85.2%~104.1%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。在大蒜植株中残留量太低,以致消解现象不明显;土壤中消解明显,半衰期为15.4~18.6天,药后42天消解90%以上。使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂按照900 g a.i./hm2和1 350 g a.i./hm2用药量分别土壤喷雾,不同收获期的蒜薹及大蒜样品中乙氧氟草醚的残留量均小于检出限0.01 mg/kg,低于日本和以色列规定的最高残留限量0.05 mg/kg。综上所述,使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂防治大蒜田间杂草,按450~900 g a.i./hm2于大蒜播种后发芽前土壤喷雾处理一次,所收获产品食用安全。     

噁草酮在棉花和土壤中的残留和降解行为研究

为了评价噁草酮在棉花上使用的安全性,在济南、杭州两地采用田间试验和气相分析方法研究了噁草酮在棉叶、棉籽及土壤中的消解动态和最终残留。噁草酮在棉叶和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为4.6~5.5 d、54.6~71.5 d。噁草酮在棉籽中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.01 mg/kg,低于噁草酮在棉花上的最高残留限量(MRL)0.1 mg/kg。建议噁草酮防治杂草用药次数1次,使用剂量是180 g/hm2。     

嗪草酸甲酯在玉米和土壤中的残留消解动态

采用田间试验方法研究嗪草酸甲酯在玉米和土壤中的残留和降解情况,以评价嗪草酸甲酯在玉米上施用后其残留对生态环境的安全性。样品经乙腈提取,GPC凝胶色谱净化仪净化,气相色谱电子俘获检测器检测。结果表明:嗪草酸甲酯在0.031～8μg/ml范围内线性关系良好,其相关系数为0.9997。在玉米和土壤中的添加回收率为89.63%～106.66%,相对标准偏差为2.04%～7.98%。在玉米中半衰期为3.2～3.5d,药后5天消解90%以上,土壤中半衰期为2.1～3.1 d,药后7天消解90%以上。5%嗪草酸甲酯乳油按7.5g a.i./hm2和11.25 g a.i./hm2对水喷雾1次,施药后70、91 d嗪草酸甲酯在玉米中残留量均低于0.001 mg/kg。建立的玉米中嗪草酸甲酯残留检测方法准确可靠。测得的残留量低于美国和日本规定的MRL值(0.01 mg/kg),不会对玉米和土壤造成污染。     

氮磷钾肥配施对轻镉污染红壤中小白菜生长及镉累积的影响

采用网室盆栽试验方法,研究了氮磷钾(NPK)肥配施对轻镉污染红壤中小白菜生长及镉(Cd)累积的影响.结果表明:与对照比,除第四纪红土红壤中Cd 1.0 mg/kg、N 0.1 g/kg、P0.1 g/kg处理外,其他处理中小白菜体内含Cd量均有降低;缓解镉毒害方面,高P处理优于低P处理;高P和中低量NK肥配施在保证小白菜体内Cd含量最低的同时又能保证其最适的产量,其产量超过实际最高产量的89％.花岗岩红壤和第四纪红土红壤在含Cd 0.5 mg/kg时,NPK肥最佳配比均为N 0.1 g/kg、P 0.3 g/kg、K0.15 g/kg;含Cd 1.0 mg/kg时,花岗岩红壤最佳NPK最佳配比为N0.15 g/kg、P 0.3 g/kg、K 0.15g/kg.     

戊菌唑在黄瓜和土壤中的残留

为探明戊菌唑在黄瓜中的安全性,采用气相色谱-电子捕获器法对戊菌唑在江苏南京、北京和吉林长春3个试验点黄瓜和土壤中的残留消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg 3个添加水平下,戊菌唑在黄瓜中的添加回收率为82.5%～94.2%,相对标准偏差为4.8%～7.5%;在土壤中平均回收率为81.2%～93.2%,相对标准偏差为6.2%～9.1%;戊菌唑在黄瓜和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。戊菌唑在3个试验点黄瓜中的半衰期为1.6～1.9 d,在土壤中的半衰期为1.8～2.3 d。戊菌唑按低剂量(57.0 g/hm2,a.i.)或高剂量(85.5 g/hm2,a.i.)施药2次或3次,在最后一次施药1 d、3 d和5 d后采收,黄瓜中戊菌唑的残留量均低于0.080 mg/kg。按试验推荐施药剂量和次数施用戊菌唑,参照CAC、欧盟或日本制订的黄瓜中戊菌唑的最大残留限量标准(0.1 mg/kg),所采收的黄瓜是安全的。     

247g/L高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆田土壤中的残留动态研究

[目的]为杀虫剂新产品247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在田间合理安全地使用提供指导。[方法]通过田间小区试验和气相、液相色谱分析技术研究247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆土壤中的残留动态及最终残留量。[结果]黑龙江、吉林和山东2年3地的田间试验结果显示：高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆土壤中的半衰期分别为2.6～8.6d、2.5～15.8d,半衰期均较短,属于易降解农药。在有效成分为90和135ml/hm^2的剂量条件下,施药2～3次,测得大豆中高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪残留量均低于0.02mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆上施用,施药量不高于90ml/hm^2,施药2次,施药安全间隔期为15d;我国制定高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆上最大残留限量值可暂定为0.02mg/kg。     

用毛细管气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷

应用了5m长的大口径毛细管柱(5m×530μm×0.88μm)气相色谱法测定西红柿、茄子、青菜样品中的辛硫磷残留。结果表明,通过优化气相色谱条件,能提高灵敏度,降低热分解率。辛硫磷在浓度为0.01~10.0mg/L时与相应色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9985)。西红柿的最小检出限为0.016mg/kg,茄子的最小检出限为0.01mg/kg,青菜的最小检出限为0.02mg/kg。采用加标法测定3种蔬菜中辛硫磷,其添加回收率在83.5%~103.2%之间。