二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统的研究

为快速简便检测果蔬中的二硫代氨基甲酸酯类农药残留,尝试建立一种快速检测系统。利用样品中的二硫代氨基甲酸酯类农药在氯化亚锡-盐酸溶液中共热后,会被还原分解产生二硫化碳,通过载气将反应产生的二硫化碳气体引入吸收装置中发生显色反应,采用分光光度计测定显色后溶液的吸光光度值,根据标准曲线求算其浓度,从而实现样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。实验结果表明,二硫代氨基甲酸酯含量(以二硫化碳计)在5~50μg/g,显色液吸光值与二硫代氨基甲酸酯含量间存在良好的线性关系;3种不同类型农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的加标回收率为82%~107%,相对标准偏差小于10%;检测结果与气相色谱法检测的结果之间不存在显著差异;最低定量检出限为0.17μg/g,满足国家标准GB 2763-2005对于该类农药的限量要求。该快速检测系统操作简便、成本低,可实现常见农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测需求。     

HS-GC/MS法测定土壤中代森锌残留含量分析方法的研究

[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法.[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定土壤中代森锌的残留含量.[结果]在0.01～2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系(,＞0.99);在0～2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8％ ～ 104.6％,相对标准偏差为2.1％～6.7％;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg.[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定.     

HPLC法测定猕猴桃中氨基甲酸酯类农药残留量

[目的]建立高效液相色谱柱后衍生法测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]用DB-C8色谱柱,在梯度淋洗条件下对11种氨基甲酸酯类农药进行分离,通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445 nm)定性定量测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、残杀威、双氧威)的残留量。[结果]结果表明,11种农药在30 min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01~50.00 mg/L,线性相关系数为0.998 9~0.999 9,检出限为5.0~0.7μg/L,方法回收率为82.96%~101.10%。[结论]该研究所建立的方法灵敏度高,重现性好,检测限低,完全能够满足猕猴桃中氨基甲酸酯类农药残留量的检测。     

临朐县不同杀菌剂防治小麦赤霉病的效果分析

为探求不同杀菌剂对小麦赤霉病的防治效果，以便筛选出防治小麦赤霉病效果较好的杀菌剂，以济麦22为供试材料，研究了咪鲜胺锰盐、福美双、多菌灵、丙森锌、甲基硫菌灵等5种不同杀菌剂对小麦赤霉病防治效果和产量的影响。结果表明，5种不同杀菌剂施用2次后防治效果均超过50%，防治效果最好的杀菌剂为甲基硫菌灵，相应处理病情指数低至0.89，其他杀菌剂防治效果从高到低依次为咪鲜胺锰盐、丙森锌、福美双、多菌灵；5种杀菌剂对济麦22均有显著增产作用，增幅为19.16%～33.99%，施用甲基硫菌灵对小麦增产效果最突出，亩产量高达619.93 kg。由此可知，临朐县可优先选择甲基硫菌灵防治小麦赤霉病，以咪鲜胺锰盐和丙森锌作为备选药物交替使用。     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。     

液相色谱-质谱联用快速检测果蔬汁中12种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立一种快速测定65种市售果蔬汁中12种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]样品通过安捷伦试剂盒进行提取、净化后,利用液相色谱-质谱联用仪精确定量。[结果]12种农药样液浓度在0.01~0.10 mg/L时,校准曲线相关系数为0.994 2~0.9999,添加回收率为69.0%~106.0%,相对标准偏差为2.70%~11.14%,检出限为0.001~0.005 mg/kg。[结论]此方法操作简单、省时省力、灵敏度高,适用于不同类别的果蔬汁中氨基甲酸酯类农药的残留测定,从而为果蔬汁的质量安全监测提供依据。     

蔬菜中有机硫杀菌剂残留量气相色谱检测方法

本文介绍了顶空气相色谱技术测定蔬菜中有机硫杀菌剂残留量的分析方法。这个方法可以直接测定密封反应瓶中,农药被酸分解产生的二硫化碳。3种农药（代森锰锌、代森锌、福美双）在4种蔬菜（番茄、黄瓜、大白菜、扁豆）中的残留量回收试验表明：其方法回收率范围：90.8-102.0%,均值96.9%;添加回收率范围：80.7-101.2%,均值96.3%。方法的最小检测浓度为0.01ppm。     

农药混用要讲科学

农药混用要讲科学 农民朋友为了方便和节省人工，在防治病虫害过程中经常会把几种农药混在一起施用。但农药的混用不能盲目，应遵循以下科学原则。 1．混用的农药不能起化学变化． （1）有机磷类、氨基甲酸酯类、菊酯类杀虫剂和二硫化氩雉甲酸衔生物杀菌剂（福美双、代森锌、代森锰锌等）农药碱性条件下会分解，不能与碱性农药混用。     

欧盟新修订谷物中农药最大残留限量

欧盟近期发布了3个新指令，设定了谷物中的农药最大残留水平（MRL）。二硫代氨基甲酸盐类（包括代森锰锌、代森锰、代森联、丙森锌、福美双和福美锌）在大麦和燕麦中的MRL维持2．0mg／kg不变，在黑麦和小麦中的MRL维持1．0mg／kg不变，在黑小麦和斯佩耳特小麦中的MRL由0．05mg／kg放宽到1．0mg／kg．     

科学合理混用农药的注意事项

一、农药混用要注意各有效成分的化学稳定性 酸碱性会影响农药有效成分的稳定。常见的有机磷酸酯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类杀虫剂，有效成分都是“酯”，一般对碱性比较敏感，会在碱性介质中水解。福美双、代森环等二硫代氨基甲苯类杀菌剂，有效成分碱性介质中会发生复杂的化学变化而被破坏。     

果园农药混用注意事项

1.酸碱度是影响各组分有效性的重要因素。在碱性条件下,氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类杀虫剂,福美双、代森环等二硫代氨基甲酸类杀菌剂易发生水解或复杂的化学变化,从而破坏原有结构。在酸性条件下,2,4-D钠盐、2甲4氯钠盐等会分解,因而降低药效。2.有机硫类和有机磷类农药不能与含铜制剂的农药混用。如二硫     

果园农药混用十注意

1.酸碱度是影响各组分有效性的重要因素。在碱性条件下,氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类杀虫剂,福美双、代森环等二硫代氨基甲酸类杀菌剂易发生水解或复杂的化学变化,从而破坏原有结构。在酸性条件下,2,4-D钠盐、2甲4氯钠盐等会分解,因而降低药效。2.有机硫类和有机磷类农药不能与含铜制剂的农药混用。如二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂、2,4-D盐类除草剂与铜制剂混用,因     

QuEChERS结合GC-MS/MS检测铁皮石斛中5种农药残留

[目的]建立快速检测铁皮石斛中乙烯菌核利、毒死蜱、腐霉利、联苯菊酯和伏杀硫磷等5种农药残留的GC-MS/MS方法。[方法]采用QuEChERS方法对铁皮石斛进行提取和净化,使用质谱多反应监测(MRM)模式定性,使用外标法定量测定铁皮石斛中的农药残留。[结果]标准曲线在0.05～2.0μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)介于0.999 1～0.999 9之间;方法定量限介于0.003～0.012 mg·kg~(-1)之间;在0.2、0.5、2.0 mg·kg~(-1)添加水平,回收率分别介于79.76%～91.45%、82.57%～91.94%、84.17%～89.97%之间;相对标准偏差(RSD)分别介于1.14%～4.53%、1.10%～1.52%、0.32%～1.91%之间。[结论]建立的检测方法具有简便高效、经济节约、准确稳定等优点,适用于检测铁皮石斛中乙烯菌核利等5种农药残留。     

农药混用原则、类别及注意事项

一、农药混用的原则(一)混用后不发生不良化学反应多数有机磷杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂、拟除虫菊酯类杀虫剂等对敌稗、波尔多液、石硫合剂、硫酸锌石灰液等碱性农药敏感,混用时很快发生水解反应,从而降低药效;福美双、代森环、克菌丹等杀毒剂,有效成分在碱性介质中会发生复杂的化学反应而被破坏;有的农药如2,4-D钠盐、二钾四氯钠盐、双甲脒等有效成分在本性酸性条件下会分解或降低药效,常见的酸性药剂有硫酸铜、硫酸烟碱、抗菌剂401、乙烯利水剂等;有机硫类和有机磷类农药不能与含铜制剂的农药混用,如二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂、2,4-D盐类除草剂与铜制剂混用,因与铜离子结合,而失去活性。     

紫甘蓝中氨基甲酸酯类农药多残留分析方法研究

建立了高效液相色谱柱后衍生法测定紫甘蓝中9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物残留量的方法.采用C18、PSA小柱固相萃取分离净化,用ODS柱(柱槽温度50 ℃)在梯度淋洗条件下对9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物进行分离,通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445 nm)定性定量测定紫甘蓝中9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、甲硫威代谢物1、甲硫威代谢物2)的残留量.结果表明, 9种农药及2种代谢物在28 min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01～50 mg·L-1,线性相关系数R2≥0.998 0,检出限为0.70～5.0 μg·L-1,方法回收率为80.6%～103.3%.     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

紫甘蓝中氨基甲酸酯类农药多残留分析方法研究

建立了高效液相色谱柱后衍生法测定紫甘蓝中 9种氨基甲酸酯类农药及 2种代谢物残留量的方法。采用C18、PSA小柱固相萃取分离净化, 用ODS柱 (柱槽温度 50℃) 在梯度淋洗条件下对 9种氨基甲酸酯类农药及 2种代谢物进行分离, 通过柱后衍生化, 荧光检测器 (荧光波长为 445nm) 定性定量测定紫甘蓝中 9种氨基甲酸酯类农药及 2种代谢物(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、甲硫威代谢物 1、甲硫威代谢物2) 的残留量。结果表明, 9种农药及 2种代谢物在 28min内可以得到很好的分离, 线性范围为 0 01~50mg·L-1, 线性相关系数R2≥0 998 0, 检出限为 0 70~5 0μg·L-1, 方法回收率为 80 6% ~103 3%。     

在线净化液相色谱高分辨质谱联用测定茶叶中5种氨基甲酸酯类农药残留

运用在线净化液相色谱高分辨质谱联用技术,测定茶叶中5种氨基甲酸酯类农药残留。样品采用0.1%乙酸乙腈提取、离心后,提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈溶液将待测物洗脱至C_(18)柱上,用液相色谱+高分辨质谱检测。结果表明:5种氨基甲酸酯类农药在5~100 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,在茶叶中的加标回收率为86.7%~103.2%,相对标准偏差为2.5%~9.6%。该方法简单、快速、灵敏、准确、稳定,适用于茶叶中5种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量

[目的]建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)测定人参中17种有机氯类农药残留量。[方法]对不同产地人参样品利用丙酮水溶液超声进行提取,加入二氯甲烷及氯化钠,并应用盐析原理使有机相与水相较好分层,使农药由水相进入有机相,取出一部分有机相浓缩净化,提取液采用GC-MS,经以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液(HP-5)的毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),初始温度60℃,保持0.3 min,以60℃/min升至170℃,再以10℃/min升至220℃,保持10 min,再以1℃/min升至240℃,15℃/min升至280℃,保持5 min的程序升温过程进行检测分析。[结果]17种有机氯类农药在1.00～106.00 ng/mL范围内线性关系良好,检测限为0.005～0.020 mg/kg,3个水平的添加回收率在75%～120%。[结论]该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于测定人参中17种有机氯类农药残留量。     

改进QuEChERS结合GC-MS/MS测定西洋参中12种农药残留

本文采用磁性Fe_3O_4纳米粒子(MNPs)改进了QuEChERS前处理技术,结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了西洋参中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的检测方法。样品由1%醋酸-乙腈提取液提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析离心,采用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、磁性四氧化三铁纳米粒子对提取液进行净化,GC-MS/MS测定。结果显示,所有目标农药的线性相关系数R均大于0.998,方法的定量限(LODs)为1.13～4.80μg·kg~(-1),三个水平下的加标回收率为87.51～103.21%,相对标准偏差为1.11～7.32%。采用该方法对山东省超市和药店随机采购的65批西洋参进行检测,其中27批样品共检出10种农药残留。本方法在保证回收率和稳定性的基础上减轻了中草药基质干扰严重的问题,分析速度快,适合对西洋参中农药多残留进行快速分析测定。