噁唑酰草胺和氰氟草酯在水稻中的残留及膳食风险评估

明确噁唑酰草胺和氰氟草酯在水稻中的残留情况及对人体的膳食摄入风险.建立了噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物在糙米、稻壳和秸秆中的残留分析方法.在0.02～0.5mg/kg添加水平下,噁唑酰草胺、氰氟草酯及其代谢物在水稻基质中的平均回收率为83％～112％,相对标准偏差为1％～16％.噁唑酰草胺、氰氟草酯及其代谢物在糙米、稻...     

异唑草酮及其混剂噻酮·异唑的除草活性及对玉米的安全性

异噁唑草酮和噻酮·异噁唑是新型?广谱?高活性的土壤处理除草剂?明确异噁唑草酮和噻酮·异噁唑对玉米田杂草的除草活性及对玉米的安全性是该药剂在玉米田应用的重要内容?本文采用温室整株生物测定法研究了两种药剂对玉米田常见杂草的除草活性及对玉米的安全性?结果表明:20%异噁唑草酮悬浮剂和26%噻酮·异噁唑悬浮剂土壤处理对玉米田杂草有较高的除草活性, 两种药剂对各种杂草的GR90均低于田间推荐剂量?20%异噁唑草酮悬浮剂土壤处理对阔叶杂草藜?苘麻?反枝苋和苍耳均有较高的除草活性, GR90均小于54 g/hm 2, 对禾本科杂草狗尾草?马唐?稗和野黍也有较高的除草活性, GR90均小于63 g/hm 2?26%噻酮·异噁唑悬浮剂对阔叶杂草藜?反枝苋?苘麻和苍耳也有较高的除草活性, GR90均小于62 g/hm 2, 对禾本科杂草狗尾草?马唐?稗和野黍也有较高的除草活性, GR90均小于59 g/hm 2?20%异噁唑草酮悬浮剂和26%噻酮·异噁唑悬浮剂土壤处理对玉米的安全性很高, 对玉米和杂草的选择性指数均高于17?异噁唑草酮及其混剂噻酮·异噁唑用药量低?除草活性强?对玉米安全, 是玉米田土壤处理除草剂较为理想的替代产品?     

异噁唑草酮对玉米根际土壤微生物量碳、氮和酶活性的影响

为明确异噁唑草酮对玉米根际土壤微生物碳、氮及酶活性的影响, 采用田间试验的方法, 以1倍、5倍和10倍田间推荐剂量为供试除草剂剂量, 测定了异噁唑草酮土壤封闭处理对玉米根际土壤微生物量碳、氮及土壤脲酶、过氧化氢酶、蔗糖酶、脱氢酶和中性磷酸酶活性的影响。结果表明:推荐剂量的异噁唑草酮对玉米根际土壤微生物量碳、氮含量无显著影响, 5倍和10倍推荐剂量的异噁唑草酮对玉米根际土壤微生物量碳、氮含量具有抑制作用。推荐剂量的异噁唑草酮对玉米根际土壤脲酶、过氧化氢酶和蔗糖酶影响较小, 5倍和10倍推荐剂量的异噁唑草酮对其具有明显的抑制作用。异噁唑草酮对土壤脱氢酶活性具有抑制作用, 且施用剂量越高, 抑制作用越强。异噁唑草酮对土壤中性磷酸酶活性的影响表现为前期促进, 后期抑制, 且施用剂量越大, 促进或抑制作用越强。研究表明:推荐剂量的异噁唑草酮对玉米根际土壤微生物量碳、氮及土壤脲酶、过氧化氢酶和蔗糖酶活性的影响较小, 但对土壤脱氢酶、中性磷酸酶活性有影响。     

高效液相色谱串联质谱法快速检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留

建立了高效液相色谱串联质谱法检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留分析方法。样品经乙腈提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,在0. 01～1mg/kg添加水平范围内,氰霜唑及其代谢物(CCIM)在大白菜中平均添加回收率分别为93. 6%～97. 2%和87. 3%～103. 3%,相对标准偏差分别为3. 4%～10. 6%和2. 6%～4. 5%,最低检出浓度均为0. 01mg/kg。在0. 02～2mg/kg添加水平范围内,氟啶胺在大白菜中平均添加回收率为95. 0%～108. 1%,相对标准偏差为4. 4%～5. 8%,最低检出浓度为0. 02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

气相色谱串联质谱方法测定小麦中唑草酮的残留及消解动态

采用田间试验方法研究唑草酮在小麦中的残留动态,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定唑草酮在小麦植株与麦粒上的残留分析方法.唑草酮在小麦植株中的平均回收率为99.4％～102.2％,变异系数为3.0％～6.5％;在麦粒中平均回收率为88.3％～90.6％,变异系数为2.8％～8.9％.动态结果表明:在小麦上使用唑草酮后,利用该方法检测唑草酮在山东和河南两地小麦植株中的残留消解半衰期分别为3.50 d和3.67 d;收获期唑草酮在麦粒中最终残留量均小于0.01 mg/kg.     

HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测方法比较

在对唑草酮进行残留分析试验的过程中,对其浓度的分析检测方法有很多。通过HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测比较,得到HPLC对唑草酮的LOD为0.011 mg/L,LOQ为0.036 mg/L;LC-MS对唑草酮的LOD为0.036 ng/L,LOQ为2.04 ng/L,且HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测方法都具有易操作、分离特性好的特点,但LC-MS的检出限比HPLC低,推荐LC-MS适合用来分析唑草酮含量较低的样品,而HPLC适合用来分析唑草酮含量较高的样品。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中氟酮磺草胺及其代谢物的残留

本文旨在建立利用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatogra‐phy Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳和秸秆样品中的氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946。样品经乙腈水溶液振荡提取,PSA、C₁₈或GCB净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。氟酮磺草胺、BCS AA10030和BCS-CS64946在0.001～0.5 mg/L范围内线性关系较好,相关系数>0.997 0,检出限均为0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.1三个添加水平下,氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946在糙米、稻壳和秸秆中平均回收率均分别为88.4%～103.0%,相对标准偏差分别为0.9%～9.3%,3种化合物在糙米、稻壳和秸秆中的定量限均为0.01 mg/kg,。该方法能够满足水稻中氟酮磺草胺及其代谢物残留分析要求,适用于大量水稻样品中氟酮磺草胺及其代谢物的快速检测,为政府监管提供有效的检测分析手段。     

超高效液相色谱—串联质谱法同时检测水中五氟磺草胺和噁唑酰草胺

建立了同时检测水中五氟磺草胺和噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。待测水样经酸化的二氯甲烷提取,ACQUITY UPLC BEH C_(18)液相色谱柱分离,水和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离、多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。该方法在0.001～1.00mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)0.993 4,检出限均为0.002mg/L。2个不同加标水平的平均回收率为89.7%～109.0%,相对标准偏差为7.1%～7.8%。实验结果表明,该方法快速、准确、灵敏,适用于水中五氟磺草胺和噁唑酰草胺2种农药残留的同时快速确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中16种植物生长调节剂的残留量

建立了一种用高效液相色谱-串联质谱同时快速检测葡萄中16种植物生长调节剂残留的分析方法。样品采用含5%乙酸的乙腈溶液提取,用盐包脱水,分散固相萃取剂方法净化,采用电喷雾(ESI)正负离子切换模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。表明,16种农药在0. 01～0. 5mg/kg的浓度范围内线性良好(r≥0. 9932),在三档0. 05、0. 1、0. 5mg/kg添加浓度下,平均回收率为71%～114. 5%,相对标准偏差(RSD)在0. 9%～17. 8%之间,方法的定量限(LOQ)均为0. 05mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,满足目前国内外对植物生长调节剂残留限量的要求,可为葡萄中植物生长调节剂的监管提供技术支撑。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬汁中9种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0. 01～1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均0. 99; 9种农药在0. 01～1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%～105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 0%～11. 5%(n=5); 9种农药的定量限(LOQ)在0. 01～0. 05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。     

异噁草酮对土壤微生物和土壤酶活性的影响

本试验检测了异噁草酮处理土壤后土壤中微生物群落数量和土壤酶活性变化,目的在于研究异噁草酮对土壤微生态产生的影响。结果表明:土壤中异噁草酮有效成分浓度为200、500μg/kg和700μg/kg时,促进土壤中细菌和真菌数量增长,该数量在处理7d之内就会明显变化,并且此影响随异噁草酮使用浓度的提高而增强,但异噁草酮对放线菌的数量无显著影响。施用异噁草酮后,土壤酶活性反应程度由高到低的顺序为:转化酶多酚氧化酶过氧化氢酶。本研究中异噁草酮施入土壤后,除对多酚氧化酶有明显抑制作用,且该抑制作用在短时间内可恢复外,对土壤微生物数量和土壤酶活性都有促进作用。     

噻唑膦在黄瓜和土壤中的残留及消解动态研究

采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定了噻唑膦在黄瓜和土壤样品中的消解动态及最终残留。黄瓜和土壤样品用乙腈提取、乙酸乙酯定容、GC-FPD检测。当噻唑膦在黄瓜和土壤中的添加浓度为0. 01～0. 5mg/kg时,回收率为82. 0%～107. 8%之间,相对标准偏差(RSD)为5. 6%～12. 3%;噻唑膦的最小检出量为1. 0×10-14g,黄瓜和土壤中的最低检测浓度为0. 01mg/kg。消解动态试验结果显示,噻唑膦在黄瓜和土壤的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为2. 17～3. 81 d和5. 37～9. 76 d;最终残留试验结果表明,黄瓜中噻唑膦残留量最大值为0. 066mg/kg,低于我国规定的残留限量值0. 2mg/kg,建议在黄瓜地使用5%噻唑膦可溶液剂时,施药剂量为1 500 g. a. i/ha,施药1次,收获期黄瓜安全。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法同时测定大米中7种除草剂残留

建立了同时测定大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵7种除草剂残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 (HPLC-MS/MS Triple TOF) 方法。样品经V (乙酸乙酯) : V (水) = 80 : 20混合溶液提取，以N-丙基乙二胺 (PSA) 为吸附剂进行基质分散萃取净化，采用HPLC-MS/MS Triple TOF检测，外标法定量。结果表明:7种除草剂在一定的质量浓度范围内，其峰面积与对应的质量浓度间线性关系良好，相关系数均大于0.99；西草净、异丙隆、苄嘧磺隆和莎稗磷在0.001、0.01、0.05 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在75%~108%之间，相对标准偏差 (RSD) 在1.1%~7.0% (n = 5) 之间，定量限 (LOQ) 均为0.001 mg/kg；乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵在0.01、0.05和1 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在81%~108%之间，RSD在2.7%~9.0%之间，LOQ均为0.01 mg/kg。该方法样品前处理简单快速，方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求，可用于大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵残留的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法测定干辣椒中50种农药残留

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测 (MRM) 模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:50种农药中,有46种农药在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2 ≥ 0.99;定量限 (LOQ) 范围为0.01~0.1 mg/kg;在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下46种农药在干辣椒中的平均回收率在72%~120%之间,相对标准偏差 (RSD) 在0.7%~17%之间。该方法简单、快速、高效,且灵敏度、准确度、精密度均可满足日常检测需求,适用于干辣椒样品中多农药残留的同时检测。     

高效液相色谱串联质谱法检测葡萄中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留

建立了氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的残留分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(d-SPE)净化后,高效液相色谱-质谱仪检测,外标法定量。结果显示,在0. 01～2mg/kg添加水平范围时,氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中平均添加回收率分别为95. 0%～99. 6%、94. 3%～98. 5%,相对标准偏差分别为0. 5%～4. 2%、0. 8%～4. 6%,方法的定量限(LOQ)均为0. 01 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱检测小麦中 唑啉草酯及其代谢物M4

本研究采用QuEChERS方法进行样品前处理, 优化提取溶剂及净化剂, 建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对小麦麦粒和秸秆基质中唑啉草酯及其代谢物M4的检测方法, 研究表明, 在0.000 5~0.5 mg/L范围内, 唑啉草酯及其代谢物M4的浓度与色谱峰面积均呈现良好的线性关系?唑啉草酯在麦粒和秸秆中的平均回收率分别为77.6%~90.4%?76.7%~84.4%, 唑啉草酯代谢物M4在麦粒和秸秆中的平均回收率分别为81.9%~89.4%和74.5%~89.2%?唑啉草酯在麦粒?麦秆中的定量限分别为0.001 mg/kg?0.01 mg/kg; 唑啉草酯代谢物M4在麦粒?麦秆中的定量限分别为0.01 mg/kg?0.05 mg/kg?本研究为准确?高效?经济地检测小麦中唑啉草酯及唑啉草酯代谢物M4提供了可靠依据?     

气相色谱-串联质谱法检测乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的残留

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱 (GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和，乙腈提取，无水硫酸镁及氯化钠盐析，氨基/石墨化碳黑 (NH₂-Carb) 固相萃取柱净化，多反应监测模式，气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.002 5~2 mg/L范围内，唑草酮和乙螨唑在0.01~2 mg/L范围内，3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系，r > 0.99；乙氧氟草醚在0.025、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下，在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间，相对标准偏差 (RSD)在2.4%~9.6%之间；唑草酮在0.2、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间，RSD在2.4%~11%之间；乙螨唑在0.5、2和5 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间，RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限 (LOQ) 分别为0.025、0.2和0.5 mg/kg。     

气相色谱检测小麦中高效氯氟氰菊酯的残留分析方法

建立高效氯氟氰菊酯在小麦中的残留分析方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,气相色谱检测。添加质量分数为0. 01～1mg/kg时,高效氯氟氰菊酯在麦粒、秸秆和青秸秆中平均添加回收率分别为98%～101%、93%～98%和87%～92%,相对标准偏差分别为3%～5%、4%～5%和2%～3%。高效氯氟氰菊酯在麦粒中的最低检出质量分数都为0. 01mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留

采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈):V(甲酸)=99.9:0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。     

环戊噁草酮在稻田中的残留及消解动态

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水中环戊草酮残留的分析方法,结合田间试验研究了环戊草酮在稻田中的残留及消解动态。结果表明:在0.01～1 mg/L范围内,环戊草酮的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系。在0.02、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,环戊草酮在糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水样品中的平均回收率在75%～95%之间,相对标准偏差在1.5%～9.5%之间,检出限 (LOD) 为0.01 ng,在糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水中的最低检出浓度 (LOQ) 为0.02 mg/kg。浙江、山东和湖南3地2年的田间试验表明:环戊草酮在稻秆和土壤中的半衰期分别为4.2～9.0 d和7.0～11.6 d,其消解规律符合一级反应动力学方程。分别以有效成分含量375(低剂量) 和562.5 g/hm2(高剂量)2个剂量施用90 g/L环戊草酮悬浮剂1次,于收获成熟期采样检测发现,环戊草酮在糙米中的最终残留量均小于0.02 mg/kg,该研究结果可为制定环戊草酮在糙米中的最大残留限量值 (MRL) 提供数据支撑。