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相似文献
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1.
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中残留量的分析方法,并采用该方法研究了两种农药在土壤中的消解动态及在土壤和生姜中的最终残留。样品前处理采用QuEChERS法,经乙腈提取,姜块和茎秆提取液分别用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,土壤提取液用弗罗里硅土柱净化,选择离子监测模式(SIM)扫描,外标峰面积法定量。结果表明:当添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,二甲戊灵在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为91%~100%、90%~98%和86%~100%,相对标准偏差(RSD)分别为3.2%~3.7%、2.7%~4.2%和3.2%~5.1%;乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为90%~95%、86%~91%和85%~95%,RSD分别为2.4%~4.4%、3.9%~5.5%和2.3%~4.9%;样品中二甲戊灵和乙氧氟草醚的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。二甲戊灵在土壤中的消解半衰期在12.5~20.5 d之间,乙氧氟草醚在18.8~25.6 d之间。采用33%二甲戊灵乳油和24%乙氧氟草醚乳油混剂分别按推荐剂量(有效成分693 g/hm2和72 g/hm2)和高剂量(有效成分1 039 g/hm2和108 g/hm2)于种植后施药1次,在生姜收获期的姜块中均未检出二甲戊灵和乙氧氟草醚残留。研究结果可为二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的合理使用及其最大允许残留限量(MRL)标准制定提供参考。  相似文献   

2.
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱 (GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑 (NH2-Carb) 固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.002 5~2 mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2 mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r > 0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差 (RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限 (LOQ) 分别为0.025、0.2和0.5 mg/kg。  相似文献   

3.
3种除草剂防除大蒜田杂草药效试验   总被引:4,自引:0,他引:4  
陈琳  徐秉良 《植物保护》2004,30(4):80-83
经田间试验明确,异丙草胺、二甲戊灵和乙氧氟草醚3种除草剂土壤处理对大蒜安全,72%异丙草胺乳油用药量1 875-3 000 mL/hm2、23.5%乙氧氟草醚乳油用药量1 500 mL/hm2、33%二甲戊灵乳油用药量1 875-2 250mL/hm2对灰绿藜、萹蓄、无芒稗和狗尾草等多种一年生杂草有较好地防除效果,并对大蒜有一定的增产作用。  相似文献   

4.
为了摸清蚯蚓活动对杂草发生的影响以及除草剂对蚯蚓的急性毒性,2017年-2019年连续3年调查了“花菜-蚯蚓”种养模式下田间杂草物种数、总草密度和生物量,同时测定了17种除草剂对威廉环毛蚓的急性毒性。结果表明,与花菜单一种植模式相比,“花菜-蚯蚓”种养模式显著降低了田间杂草物种数、总草密度和生物量,减轻了杂草危害。不同除草剂对威廉环毛蚓的急性毒性存在较大的差异。采用滤纸法处理48 h,丙草胺、高效氟吡甲禾灵和噁唑酰草胺对威廉环毛蚓的急性毒性最高,LD50分别为1.1、1.8 μg/cm2和7.1 μg/cm2。其次为灭草松,LD50为70.3 μg/cm2。乙羧氟草醚、吡嘧磺隆、氰氟草酯、五氟磺草胺、硝磺草酮、嘧啶肟草醚和烟嘧磺隆对威廉环毛蚓的急性毒性相对较低,LD50均大于1 200 μg/cm2。采用人工土壤法处理14 d,灭草松对威廉环毛蚓的急性毒性最高,LD50为50.3 mg/kg。其次为二甲戊灵、草铵膦和丙草胺,LD50分别为111.9、137.4 mg/kg和169.5 mg/kg。双草醚、氰氟草酯、硝磺草酮和苯唑草酮对威廉环毛蚓的急性毒性相对较低,LD50均大于500 mg/kg。基于滤纸法和人工土壤法的测定结果,丙草胺、灭草松、噁唑酰草胺、高效氟吡甲禾灵、草铵膦和二甲戊灵对威廉环毛蚓具有相对较高的急性毒性,不建议用于“作物-蚯蚓”种养农田防除杂草。  相似文献   

5.
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水中环戊草酮残留的分析方法,结合田间试验研究了环戊草酮在稻田中的残留及消解动态。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,环戊草酮的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系。在0.02、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,环戊草酮在糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水样品中的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差在1.5%~9.5%之间,检出限 (LOD) 为0.01 ng,在糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水中的最低检出浓度 (LOQ) 为0.02 mg/kg。浙江、山东和湖南3地2年的田间试验表明:环戊草酮在稻秆和土壤中的半衰期分别为4.2~9.0 d和7.0~11.6 d,其消解规律符合一级反应动力学方程。分别以有效成分含量375(低剂量) 和562.5 g/hm2(高剂量)2个剂量施用90 g/L环戊草酮悬浮剂1次,于收获成熟期采样检测发现,环戊草酮在糙米中的最终残留量均小于0.02 mg/kg,该研究结果可为制定环戊草酮在糙米中的最大残留限量值 (MRL) 提供数据支撑。  相似文献   

6.
嘧草醚在水稻及其环境中的残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用改良的QuEChERS-高效液相色谱-质谱 (HPLC-MS) 技术,建立了嘧草醚在水稻及其环境中残留量的检测方法。样品经V (乙腈) : V (甲酸) = 199 : 1的混合溶液提取,由十八烷基键合硅胶 (C18) 或C18 + 丙基乙二胺 (PSA) 吸附剂净化。以V (乙腈) : V (0.1%甲酸水溶液) = 70 : 30的混合溶液为流动相,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子 (ESI+) 模式扫描,HPLC-MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内嘧草醚的峰面积与其质量浓度间线性关系良好,在乙腈、稻田水、土壤、稻株、糙米和稻壳中的相关系数均大于0.99。嘧草醚在稻田水中的检出限 (LOD) 为0.0015 mg/L,定量限 (LOQ) 为0.005 mg/L,在土壤、糙米、稻壳和稻株中的LOD分别为0.003、0.015、0.015 和0.003 mg/kg,LOQ分别为0.01、0.05、0.05 和0.01 mg/kg。在0.005、0.01和0.1 mg/L (或mg/kg) 添加水平下,嘧草醚在稻田水、土壤和糙米中的平均回收率分别为95~109%、92%~106%和89%~107%,相对标准偏差 (RSD) 分别为3.0%~5.0%、1.1%~2.9%和3.1%~3.7%;在稻壳和稻株中的平均回收率分别为95%~102%和93%~107%,RSD分别为1.1%~3.8%和3.5%~9.9%。该方法灵敏度、精密度和准确度均符合农药残留分析要求。  相似文献   

7.
采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了猕猴桃、黄瓜、苹果和葡萄4种果蔬中噻苯隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,HPLC-MS/MS测定。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,不同基质中噻苯隆的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,4种果蔬基质中噻苯隆的平均回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.0%;方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简单、高效、经济,准确度和精密度均满足残留分析的要求,适用于噻苯隆的残留检测。  相似文献   

8.
以QuEChERS前处理方法为基础,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了除草剂氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯及其代谢物炔草酸4种化合物在小麦中残留的分析方法。麦粒样品中加入5 mL体积分数为0.1%的甲酸水溶液后,以10 mL乙腈提取,用50 mg C18与100 mg 无水硫酸镁净化;麦秆样品中加入10 mL体积分数为2%的甲酸水溶液后,以10 mL乙腈提取,用100 mg C18与200 mg无水硫酸镁净化。结果表明:氟唑磺隆在0.005、0.01和0.1 mg/kg,甲基二磺隆在0.01、0.02和0.1 mg/kg,炔草酯和炔草酸在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,4种化合物在麦粒中的回收率在76%~97%之间,在麦秆中的回收率在83%~102%之间,相对标准偏差均小于10%,r > 0.99。4种化合物在麦粒和麦秆中的定量限分别为:氟唑磺隆0.005 mg/kg,甲基二磺隆0.01 mg/kg,炔草酯和炔草酸均为0.05 mg/kg。该方法可满足小麦样品中4种化合物的残留分析要求。  相似文献   

9.
小麦田常用除草剂药害及其规避措施   总被引:1,自引:0,他引:1  
多种小麦田常用除草剂在使用不当时容易对当茬小麦或后茬作物产生药害。从近年来江苏等地的情况看,异丙隆等除草剂药害发生面积较大;氯磺隆、甲磺隆等除草剂对后茬直播稻、大豆等作物的残留药害发生面积也较大,而且危害严重;唑草酮、甲基二磺隆、精嗯唑禾草灵、乙羧氟草醚、乙草胺、2甲4氯等除草剂药害也时有发生。现对有关除草剂药害形成的原因作简要分析,并提出规避药害的措施,以供参考。  相似文献   

10.
本文采用高效液相色谱法,以乙腈+0.1%磷酸溶液为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在215nm波长下对试样中的莎稗磷、乙氧氟草醚和噁草酮进行分离和定量分析。结果表明莎稗磷、乙氧氟草醚和噁草酮的线性相关系数分别为0.999 5、0.992 9、0.999 1;标准偏差为0.03、0.02、0.03;变异系数为0.19%、0.17%、0.33%;平均回收率99.89%、99.90%、99.70.  相似文献   

11.
采用高效液相色谱(HPLC)法研究了0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在稻田环境中的消解动态和最终残留。稻田水、谷壳、稻秆和水稻植株样品用二氯甲烷提取,土壤样品用V(二氯甲烷):V(甲醇)=9:1的混合液提取,糙米样品用V(二氯甲烷):V(甲醇)=7:3的混合液提取后再用二氯甲烷萃取;HPLC法测定。结果表明:当添加水平在0.05~1 mg/kg(或mg/L)时,苄嘧磺隆和丙草胺的平均回收率均在75%~103%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~13%;苄嘧磺隆和丙草胺的检出限(LOD)均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10-10 g,在稻田水中的最低检测浓度(LOQ)均为0.001 mg/L,在稻田土壤中的LOQ均为0.005 mg/kg,在水稻植株、谷壳和糙米中的LOQ均为0.01 mg/kg。在水稻移栽后5~7 d,采用直接撒施法在高剂量(270 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为67.5 g/hm2,丙草胺有效成分为472.5 g/hm2)下施药1次的消解动态试验结果表明:在稻田水、土壤和水稻植株中,苄嘧磺隆的消解半衰期分别为5.06~5.83 d、9.76~11.55 d和4.52~4.82 d,丙草胺的消解半衰期分别为5.94~6.45 d、7.70~9.90 d和4.11~4.89 d。分别按低剂量(180 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为45 g/hm2,丙草胺有效成分为315 g/hm2)和高剂量(270 kg/hm2)施药1次,在正常收获期收获的糙米中均未检出苄嘧磺隆和丙草胺残留。  相似文献   

12.
9种除草剂对花生白绢病菌的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
在实验室条件下测定了氟乐灵、乙草胺、异丙甲草胺、异恶草酮、乳氟禾草灵、乙氧氟草醚、三氟羧草醚、恶草酮、二甲戊乐灵等9种除草剂对花生白绢病菌Sclerotium rolfsi Sacc.的影响.结果表明:9种除草剂对花生白绢病病菌的毒力有较大差异,三氟羧草醚和乙氧氟草醚的毒力较高,IC50分别为7.88mg·L-1和18.91mg·L-1;9种除草剂对菌丝干重均有抑制作用,且随剂量的升高而升高,乙氧氟草醚和三氟羧草醚抑制作用最明显,在100mg·L-1和50mg·L-1时抑制率均达90%以上;除乙草胺和异丙甲草胺部分剂量外,其他除草剂对菌核数量均有不同程度的抑制作用,三氟羧草醚作用最为明显,在供试剂量下抑制率均达96%以上;除乙草胺、氟乐灵在供试剂量下对菌核单重有抑制作用外,其他除草剂在多数剂量下对菌核单重均有刺激作用,三氟羧草醚在50mg·L-1时,是对照菌核单重的8.34倍;而各种除草剂在供试剂量下,对菌核萌发均没有影响.  相似文献   

13.
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了稻田水、土壤、水稻植株、稻秆、稻壳及糙米基质中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留分析方法。样品经20 m L V(乙腈)∶V(水)=70∶30的混合溶液提取,提取液用20 mg石墨化碳黑(GCB)与30 mg乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)净化,HPLC-M S/M S检测。吡嘧磺隆在上述各基质中的添加回收率在76%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~14%之间,定量限为0.004~0.01 mg/kg;苯噻酰草胺的添加回收率在77%~101%之间,RSD在2.4%~13%之间,定量限为0.001~0.01 mg/kg。实现了对两种除草剂同时简便、快速测定的要求。采用该方法测定了26%吡嘧磺隆·苯噻酰草胺水面扩展粒剂在稻田施用后,其有效成分吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在实际样品中的残留量。结果表明,两种除草剂均属于易降解农药,在本试验条件下其在糙米中的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)(吡嘧磺隆0.1 mg/kg;苯噻酰草胺0.05 mg/kg)。  相似文献   

14.
建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 测定丙炔氟草胺在食品 (苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆)、土壤和水中残留量的方法,并分析了其在土壤中的消解动态。样品经乙腈均质提取,采用C18、N-丙基乙二胺 (PSA)、石墨化碳黑 (GCB) 和无水硫酸镁混合净化剂分散萃取处理,以C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子 (ESI+) 扫描,多反应监测模式 (MRM) 检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg范围内,丙炔氟草胺在苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆、土壤及水8种基质中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系 (R2 > 0.997 6)。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在8种基质中的日内平均回收率为82%~104%,相对标准偏差 (RSD) (n = 5) 为1.1%~7.8%;日间平均回收率为77%~109%,RSD (n = 15) 为0.1%~9.2%。方法的定量限 (LOQ) 为0.000 3~0.003 2 mg/kg,均低于美国、中国、日本及欧盟等国家和地区的最大残留限量值 (MRLs)。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。同时,对大田土壤分析的结果表明,丙炔氟草胺在土壤中的半衰期为23.9 d,属易降解农药。  相似文献   

15.
Unrestricted weed growth reduced the yield of transplanted onions (Allium cepa L.) by 26–48%. Hand-weeding once, 42 days after transplanting reduced the yield loss to 15%. Application of oxadiazon (1.1–1.3 kg ai ha?1), pendimethalin (1.2–1.8 kg ai ha?1), oxyfluorfen (0.14–0.43 kg ai ha?1) and chlorthal-dimethyl (8.3–13.1 kg ai ha?1) resulted in yields comparable to the hand-weeded control (82–126%). When sprayed at transplanting these herbicides gave excellent and persistent control of grasses (86–100%). However, they were less effective on broad-leaved weeds (38–94% control). Désherbage chimique de l'oignon repiqué (Allium cepa L.) dans la Gezireh soudanaise La croissance incontrôlée des mauvaises herbes réduit le rendement des oignons repiqués de 26–48%. Un désherbage manuel, 42 jours après le repiquage, ramène la baisse de rendement à 15%. L'application d'oxadiazon (1,1–1,3 kg ma ha?1), de pendiméthalin (1,2–1,8 ka ma ha1), d'oxyfluorfen (0,14–0,43 ka ma ha?1) et de chlortal-diméthyle (8,3–13,1 kg ma ha?1), a permis d'atteindre des rendements comparables aux témoins désherbés manuellement (82–126%). Lorsqu'ils ont été administrés au moment du repiquage, ces herbicides ont permis un contrôle efficace et persistant des monocotylédones (86–100%). Toutefois, ils se sont montrés moins efficaces à l'égard des dicotylédones (38–94% du témoin). Chemische Unkrautbekämpfung in verpflanzten Zwiebeln (Allium cepa L.) in der Region Gezira (Sudan) Ungehinderte Unkrautentwicklung in verpflanzten Zwiebeln (Allium cepa L.) verringerte die Ernte um 26–48%. Eine Handjätung, 42 Tage nach dem Auspflanzen, reduzierte den Ernteverlust auf 15%. Die Applikation von Oxadiazon (1,1–1,3 kg ai ha?1), Pendimethalin (1,2–1,8 kg ai ha?1), Oxyfluorfen (0,14–0,43 kg ai ha?1) und Chlorthal- dimethyl (8,3–13,1 kg ai ha?1) erbrachte Ernten, die mit denjenigen, der von Hand gejäteten Kontrollparzellen vergleichbar waren (82–126%). Diese Herbizide, zur Ausflanzzeit ausgebracht, ergaben eine ausgezeichnete und andauernde Kontrolle von Gräsern (86–100%), während die Wirkung gegen breitblättrige Unkräuter geringer ausfiel (38–94%).  相似文献   

16.
Barnyardgrass (Echinochloa crus‐galli) proliferation seriously threatens rice production worldwide. Whole‐plant bioassays were conducted in order to test the sensitivity to penoxsulam of 52 barnyardgrass populations and the resistance of six penoxsulam‐resistant populations to 12 other herbicides that are commonly used in rice fields. Among the 48 populations that had escaped penoxsulam control in the rice fields, 8.3% showed a very high level of resistance, 58.3% showed a high level of resistance and 10.4% showed a moderate level of resistance. Multiple resistance was confirmed in all six penoxsulam‐resistant populations that were tested further. They exhibited at least a moderate level of resistance; that is, to 6–10 of the total of 13 herbicides that was tested. Most of the six penoxsulam‐resistant populations showed at least a moderate level of resistance to bispyribac‐sodium, quinclorac, metamifop, cyhalofop‐butyl and oxadiazon, three populations held at least a moderate level of resistance to oxyfluorfen and pretilachlor, two populations also held at least a moderate level of resistance to pyrazosulfuron‐ethyl, pyribenzoxim and fenoxaprop‐P‐ethyl, but the resistance indices of the six populations to pendimethalin were all low. This study has confirmed resistance to pretilachlor and oxadiazon in weeds for the first time.  相似文献   

17.
Abstract: Field investigations were carried out during 1999 and 2000 to identify effective chemical/ cultural methods of weed control in rose-scented geranium (Pelargonium spp). The treatments comprised pre-emergence applications of oxyfluorfen (0.15, 0.20 and 0.25 kg AI ha(-1)) and pendimethalin (0.50, 0.75 and 1.00kg AI ha(-1)), successive hand weeding, hoeing and mulching using spent of lemon grass (at 5 tonnes ha(-1)) 45 days after planting (DAP), three hand-weedings 30, 60 and 90 DAP, weed-free (frequent manual weeding) and weedy control. Broad-leaf weeds were more predominant than grass and sedge weeds, accounting for 85.8% weed density and 93.0% weed dry weight in 1999 and 77.2% weed density and 93.9% weed dry weight in 2000. Unrestricted weed growth significantly reduced geranium oil yield, by 61.6% and 70.6% in 1999 and 2000, respectively. Pre-emergence application of pendimethalin (0.75-1.00 kgAI ha(-1)) or oxyfluorfen (0.25 kg AI ha(-1)), successive hand-weeding, hoeing and mulching and three hand-weedings were highly effective in reducing weed density and dry weight and gave oil yield comparable to the weed-free check. Application of oxyfluorfen (0.15 or 0.20 kg AI ha(-1)) and pendimethalin (0.50 kg AI ha(-1)) were less effective in controlling the weed species in geranium. None of the herbicides impaired the quality of rose-scented geranium oil measured in terms of citronellol and geraniol content.  相似文献   

18.
土壤处理防治小麦田杂草节节麦药剂筛选   总被引:1,自引:0,他引:1  
节节麦是我国冬小麦田中的一种恶性杂草。本文通过室内生物测定和田间药效试验筛选了有效防治节节麦的土壤处理剂,为冬小麦田节节麦的化学防治提供理论依据。温室试验结果发现:氟噻草胺、噁草酮和异丙隆对节节麦毒力较高,GR50值分别为37.2、15.7和349.3 g/hm2,均低于各自田间推荐剂量,但其在小麦与节节麦之间的选择性指数为0.6~1.1 (< 2),说明安全性差。异丙隆与噁草酮按不同质量比复配后,对节节麦联合作用类型均呈现加成作用,其中以质量比4 : 1复配后的除草活性高于异丙隆单剂,且各单剂对小麦的安全性有所提高,选择性指数达2.0。田间药效试验结果显示:异丙隆与噁草酮复配后在有效成分600~900 g/hm2剂量下于杂草出苗前进行土壤喷雾处理,药后60 d对雀麦、节节麦、猪殃殃和播娘蒿的防除效果达86%以上,增产效果明显,达13%以上,且对小麦安全。  相似文献   

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