不同萃取头萃取萝卜风味物质的GC-MS分析

采用PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS两种萃取头,以固相微萃取(SPME)法提取萝卜风味物质成分,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)对风味物质成分进行鉴定,分析比较两种萃取头提取的风味物质成分差别,以确定适宜的萃取头。结果表明:两种萃取头的固相微萃取共检测到29种风味成分,PDMS/DVB提取数量为17种,DVB/CAR/PDMS为27种;PDMS/DVB萃取头所萃取的醇类、异硫氰酸酯类的数量比DVB/CAR/PDMS萃取头少2种,烷烃类少3种,杂环类少1种,酯类、酮类均未检测到;DVB/CAR/PDMS萃取异硫氰酸酯类、烷烃类、醛类、杂环类、酮类、醚类及醇类的灵敏度高,PDMS/DVB萃取芳香族类的灵敏度高。因此,根据获得风味物质数量、种类以及灵敏度,供试萃取头中,DVB/CAR/PDMS比PDMS/DVB更适于提取分析萝卜风味物质成分。     

‘晚香’龙眼果实香气成分的3种萃取头GC-MS效果分析

采用50/30μm DVB/CAR/PDMS、75μm CAR/PDMS和65μm PDMS/DVB 3种固相微萃取头进行‘晚香’龙眼果实香气成分的GC-MS检测分析。结果表明,‘晚香’龙眼在3种萃取头上共检测出香气成分55种,以烯烃类和酯类化合物为主,其中含量较高的香气成分为罗勒烯异构体混合物、乙酸乙酯、酞酸二乙酯;50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头的敏感度最高,对烯烃类和酯类物质的萃取效果最好;75μm CAR/PDMS萃取头的吸附选择性广、检出物质最多;65μm PDMS/DVB的吸附量最低、检测出物质最少。50/30μm DVB/CAR/PDMS和75μm CAR/PDMS萃取头较适用于龙眼香气成分的萃取。     

不同萃取头对百农矮抗58面粉香气成分分析的比较

采用50/30μm DVB/CAR/PDMS、65μm PDMS/DVB、75μm CAR/PDMS和100μm PDMS 4种不同涂层纤维的萃取头萃取百农矮抗58(AK58)面粉香气成分,顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合,对AK58面粉中的香气成分进行初步分析鉴定。结果表明,4种萃取头共检测出48种挥发性化合物,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS和65μm PDMS/DVB萃取头结合HS-SPME,可以较全面地提取AK58面粉的挥发性成分。     

葡萄酒香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择

【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,PDMS/DVB仅萃取出38种。累积峰面积标准化值分析表明,PA萃取高级醇、有机酸、3-甲硫基-1-丙醇、2(3H)-二氢呋喃酮、2,4-二季丁基苯酚的灵敏度高;PDMS萃取化学酯类、萜烯醇和β-大马酮的灵敏度高;PDMS/DVB几乎萃取各类化合物的灵敏度都低。【结论】在供试的3种固相微萃取纤维中,PDMS是萃取富集绝大多数葡萄酒挥发性成分的最佳纤维。     

不同萃取头对黄冠梨果实香气成分的影响

研究不同萃取头对梨果实香气种类的影响,旨为梨果实香气的提取选择提供科学依据。采用顶空固相微萃取(headspace solid phace microextraction,HS-SPME),结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术,选用7种萃取头对黄冠梨成熟果实的香气成分进行萃取,分析了不同萃取头萃取的果实香气物质种类及其相对含量的差异。检测结果表明:7种萃取头共萃取到香气成分8类34种,其中,醛类物质7种,醇类物质6种,酯类物质14种,烃类物质1种,酮类物质1种,苯类物质3种,醚类物质1种,酸类物质1种。进一步对各萃取头萃取到的香气物质进行分析发现,PDMS/DVB (粉色平头,涂层厚度65μm)萃取头和DVB/CAR/PDMS (涂层厚度50/30μm)萃取头萃取到的香气物质种类最多,均达到了21种,且均以醛类物质中的己醛和2-己烯醛相对含量较高;其他5种萃取头萃取到的香气种类和相对含量均较少。不同萃取头对果实挥发性物质的吸收具有选择性,在黄冠梨果实香气萃取时可选择PDMS/DVB (粉色平头,涂层厚度65μm)萃取头和DVB/CAR/PDMS (涂层厚度50/30μm)萃取头。     

不同萃取头的固相微萃取提取小米粥中挥发性成分的研究

分别采用PDMS、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS萃取头的固相微萃取（SPME）提取小米粥中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取小米粥中挥发性成分差别,确定适宜的萃取头。3种萃取头的SPME共检测出挥发性成分38种,其中PDMS检出15种、CAR/PDMS检出25种、DVB/CAR/PDMS检出37种。DVB/CAR/PDMS最适合提取小米粥中挥发性成分。     

加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料香气成分的差异及综合评价

【目的】分析加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料香气成分释放的差异,为加热卷烟的增香配方提供技术支撑。【方法】采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术（HS-SPME-GC/MS）对加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料进行半定量分析,先优化HS-SPME-GC/MS的萃取条件,再通过香气活力值(OAV)确定其特征香气成分并进行聚类分析。【结果】确定优化的萃取条件为0.20 g样品量,在90 ℃下用50/30 μm DVB/CAR/PDMS纤维萃取头萃取45 min,解吸3 min。从加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料中共检测出76种香气成分,其中醇类9种、醛酮类26种、酚类3种、酯类16种、杂环化合物类10种、有机酸类5种和烃类7种。OAV分析结果表明,大马酮、香叶基丙酮、β-紫罗酮、甲基庚烯酮、烟碱、4-乙基愈创木酚、丁香酚、亚麻酸、棕榈酸甲酯、γ-十一内酯等成分在加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料中构成特征香气成分。聚类分析表明,加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料香气成分的释放具有明显差异。【结论】加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料释放的香气成分在种类与含量上具有较大差异,其可为烟草薄片丰富香气成分的配方设计提供技术支持。     

不同萃取头固相微萃取提取鲢鱼肉中挥发性成分的分析

分别采用PA、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 3种萃取头的固相微萃取（SPME）提取熟鲢鱼肉挥发性成分,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头,3种萃取头的固相微萃取共检测出77种挥发性成分。其中PA提取熟鲢鱼肉链长为C14-C23高沸点的物质较多;CAR/PDMS提取链长为C2-C8低沸点的物质较多;DVB/CAR/PDMS提取链长为C2-C23的物质较多。采用不同萃取头的固相微萃取可以全面提取熟鲢鱼肉挥发性成分。     

2种制干方式对无核白鸡心葡萄干香气的影响

以无核白鸡心为试材,采用2种光辐射强度进行制干,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头在萃取器上萃取香气物质40min,然后经气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定葡萄干的香气成分。结果表明,光辐射强度对葡萄干的香气有较大影响,葡萄干中的香气物质主要为醛类、酮类、酯类、醇类、酸类和其他类物质,晒干葡萄干检出48种香气成分,晾干葡萄干检出54种香气成分;葡萄干中主要的香气物质有5种,含量差异较大,晒干葡萄干的乙醇和乙酸乙酯的相对含量低于晾干葡萄干,而2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮和乙酸相对含量显著高于晾干葡萄干。     

固相微萃取-气质联用分析山药的挥发性成分

运用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析山药中挥发性成分,并采用面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:选用70μm PDMS/DVB(聚二甲氧基硅烷/二乙烯基苯)涂层纤维头,样品在50℃恒温水浴中萃取1 h,250℃下脱附2 min,在非极性柱TG-5MS上分离,共分离并鉴定出30种挥发性成分,其中烷烃类8种、醇类8种、酸类1种、酯类7种、酮类2种、酚类2种、醌类1种、醛类1种。4-羟基丁酸(25.62%)和乙基卡必醇(32.52%)是山药中最主要的挥发性成分。     

苹果香气SPME-GC/MS萃取条件优化

以富士为试材,利用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析苹果香气组分,探讨了不同萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间等条件对分析结果的影响。结果表明:苹果的SPME-GC/MS最优萃取方法为,用DVB/CAR/PDMS(50/30μm)萃取头在50℃下萃取35 min后,高温解吸2 min,能有效吸附苹果果实香气;重现性分析显示,主要香气成分的变异系数均小于10%,且大部分在5%左右,重现性良好。     

固相微萃取技术收集水稻挥发物的比较

【目的】探讨用固相微萃取技术（SPME）不同萃取头萃取到的水稻诱导挥发物的异同,为研究植物挥发物提供方法依据。【方法】用茉莉酸甲酯处理水稻,分别用3种萃取头：100 µm聚二甲基硅氧烷（PDMS）、7 µm PDMS和85 µm聚丙烯酸酯（PA）萃取水稻的挥发物。用GC-MS和GC对挥发物进行定性定量分析,比较3种萃取头在萃取水稻挥发物的总量、成份和组成方面的异同,并与动态顶空收集法（DHS）收集的挥发物成份相比较。【结果】在同样条件下,100 µm PDMS萃取的挥发物总量和种类最多,7 µm PDMS最少。SPME法与DHS法获得的挥发物组成类别相似,但有些组分不同。【结论】不同萃取头对水稻挥发物的萃取效率和选择性是不同的。用SPME法研究水稻等植物挥发物,需根据目标组分的性质选择合适的萃取头。SPME法与DHS法在植物挥发物的收集和分析中各有优缺点。     

日中性草莓不同季节果实挥发性成分差异

【目的】比较日中性草莓秋季和冬季果实挥发性成分,明确季节变化对挥发性成分构成及香气值的影响,为研究草莓香气形成和开发利用日中性品种提供理论依据。【方法】以日中性品种‘阿尔比’‘蒙特瑞’‘波特拉’和‘圣安德瑞斯’的秋季大拱棚栽培和冬季日光温室栽培的成熟果实为试材,采用顶空固相微萃取和气谱-质谱联用方法检测挥发性成分并进行定性、定量分析,计算挥发性成分的数量、含量、比例和香气值,通过主成分分析对秋、冬果实香气成分含量差异做进一步分析,并依据香气值>1的成分,利用聚类热图对供试样品进行分类。【结果】共检测到88种挥发性成分,计算了57种成分的香气值,其中有30种成分的香气值>1。季节变化对各类挥发性成分数量和总含量的影响因品种而异;冬季果实中酯类成分的含量及在总挥发性成分中的比例显著高于秋季果实,而萜烯类成分的比例则显著低于秋季果实。主成分分析表明,‘波特拉’果实的挥发性成分含量受季节变化影响最小,而‘圣安德瑞斯’受季节影响最大。所有挥发性成分中,丁酸乙酯的平均香气值最高,对果实香气有重要影响;与秋季果实相比,冬季果实乙酸丁酯和丁酸甲酯的香气值显著升高;香气值>1的萜烯类成分在冬季果实中的香气值之和均低于秋季果实。丁酸乙酯、丁酸丁酯、4-甲氧基-2,5-二甲基-3(2H )-呋喃酮（DMMF）、己酸乙酯、芳樟醇等成分在不同季节果实的香气差异中起重要作用。通过热图分析可以将供试样品分为3类,其中第I类样品包括‘阿尔比’秋季果实、冬季果实和‘蒙特瑞’秋季果实,它们的总香气值和丁酸乙酯香气值均高于其他样品。【结论】季节变化主要影响果实的酯类和萜烯类成分,冬季果实的酯类含量、比例显著高于秋季果实,而萜烯类的比例则显著低于秋季果实。4个品种中,‘波特拉’果实挥发性成分含量受季节影响最小,而‘阿尔比’果实香气最浓,香气受季节变化的影响最小,‘圣安德瑞斯’挥发性成分含量和香气均受影响最大。     

Comparative Study on Fruit Volatiles of Different Day-Neutral Strawberry Cultivars in Autumn and Winter

【Objective】 Fruit volatiles of day-neutral strawberries harvested in autumn and winter were compared to clarify the effects of seasonal changes on volatile composition and odor activity value (OAV) of volatiles, aiming to provide theoretical basis for research on strawberry aroma and utilization of day-neutral cultivars. 【Method】 Matured fruits of day-neutral cultivars (including Albion, Monterey, Portola, and San Andreas) were harvested from high-tunnel in autumn and greenhouse in winter, respectively. Volatiles were extracted by using solid-phase microextraction (SPME), detected by gas chromatograph-mass spectrometer (GC-MS) and analyzed qualitatively and quantitatively. The numbers, contents, percentages and OAVs of volatiles were calculated. Principal component analysis (PCA) was employed to analyze the differences in volatiles content between autumn and winter strawberries. Clustered heatmap was used to classify the samples depending on the volatiles with OVA higher than 1. 【Result】 A total of 88 individual volatiles were identified and the OAVs of 57 volatiles were calculated. It was found that there were 30 components with OAV higher than 1. Effects of seasonal changes on the number of each chemical category and the total content of volatiles varied among cultivars. Compared to the autumn fruits, the content and percentage of esters in winter fruits were significantly higher, while terpenes were remarkably lower. The result of PCA indicated that, compared with other cultivars, volatiles pattern of Portola showed less variation, whereas San Andreas showed the highest variation between two seasons. Ethyl butanoate was very important for these tested cultivars since its average OAV was the highest in all volatiles. The OAVs of butyl acetate and methyl butanoate in winter fruits were noticeably higher than that in autumn fruits. However, compared with autumn fruits, the winter fruits of each cultivar had a lower sum of terpene OAVs that were higher than 1. Ethyl butanoate, butyl butanoate, 4-methoxy-2, 5-dimethyl- 3(2H)-furanone, ethyl hexanoate and linalool played an important role in the aroma differences between fruits of different seasons. The eight tested samples were classified into 3 groups using clustered heatmap. The group I included Albion autumn, Albion winter and Monterey autumn, of which total OAVs and the OAVs of ethyl butanoate were significantly higher than other groups. 【Conclusion】 Seasonal change had a remarkable impact on esters and terpenes in fruit volatiles of day-neutral strawberry cultivars. It was showed that the content and percentage of esters in winter fruits were significantly higher than autumn fruits, while the percentage of terpenes was remarkably lower in winter fruits. Among the 4 tested cultivars, Portola showed the least variation in volatile content between autumn and winter. Albion was the cultivar with intense aroma and its aroma performance presented the least changes when season changed, however, San Andreas was the one with the largest volatile variation both in volatile content and fruit aroma.     

香芋冬瓜果实挥发性香气化合物的固相微萃取优化及解析

【目的】优化香芋冬瓜果实挥发性香气化合物萃取的工艺条件,充分解析果实中的挥发性香气化合物,为香芋冬瓜香气成分的深入研究和香气品质的进一步挖掘提供理论参考。【方法】以香芋冬瓜果实为试验材料,利用固相微萃取（SPME）—气质联用技术（GC-MS）充分萃取和鉴定香芋冬瓜果实中的挥发性香气化合物,采用Box-Behnken方法优化预热时间、萃取时间、萃取温度和解吸时间4个萃取工艺参数。【结果】响应面试验结果表明,各因素对香芋冬瓜果实挥发性香气化合物总峰面积的影响程度依次为:萃取温度>解吸时间>预热时间>萃取时间。SPME的最佳萃取条件:预热时间6.6 min、萃取温度62℃、萃取时间43 min、解吸时间4.5 min。在最优条件下,共鉴定出44种挥发性香气化合物,其中醛类物质14种,醇类10种,酮类、酯类和芳香类各4种,酸类3种,以及少量炔烃类物质和其他物质;主要挥发性香气化合物分别为反-2-己烯醛（83.51±2.43 μg/mL）、棕榈酸（38.56±1.24 μg/mL）、正己醇（38.08±1.52 μg/mL）、正己醛（32.07±1.67 μg/mL）、己酸（24.71±1.59 μg/mL）、硬脂酸（17.56±0.80 μg/mL）、反-2-壬烯醛（14.87±0.93 μg/mL）和苯甲醛（13.68±0.83 μg/mL）。【结论】利用响应面法优化得到最佳萃取条件,香芋冬瓜候选特征性挥发性香气化合物成分主要有反-2-己烯醛、棕榈酸、正己醇、正己醛、己酸、硬脂酸、反-2-壬烯醛和苯甲醛。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析 欧李果实挥发性成分

【目的】 优化前处理影响因素,分析欧李果实挥发性成分,明确挥发性成分特点并对果实特征性香气成分进行评价。【方法】 以欧李果实为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法（HS-SPME-GC-MS）测定其挥发物成分,通过优化前处理影响因素,确定最佳试验条件。利用解卷积系统（AMDIS）与NIST11质谱数据库以及保留指数（RI）对其挥发性成分进行鉴定,内标法确定挥发物含量,并计算香气强度值（OAVs）,评价欧李果实香气品质与特征。【结果】 在欧李果实中累计鉴定出63种挥发物,含量范围为0.01—3.25 μg·kg ^-1。挥发物以酯类、烷类为主,并有少数醇类、芳香类、醛类、萜类、酸类、酮类,其中苯甲酸乙酯含量最高。通过参考相关挥发物香气阈值并计算部分挥发物OAVs可知,己酸乙酯、乙酸苯乙酯、β-芳樟醇、乙酸己酯、壬醛等物质对欧李果实香气成分构成具有重要作用,而烷烃不具有特征性香气。欧李果实香气主要为青香、花香、果香、脂蜡香和其他少数香型（木香型、芳香油香型等）,并以青香、花香、果香型物质为主,三者总含量达到挥发物总量的80%。【结论】 优化确立的试验条件为：果肉去核切碎处理,取样量5 g,萃取温度50℃,萃取时间与平衡时间均为30 min。SPME前处理条件对果实挥发性成分检测到的种类与含量有较大影响,通过优化试验条件可以获得最佳检测结果。欧李果实挥发物组成复杂,除烃类物质香气品质较弱外,多数具有特征香气,且香气强度属中高级,酯类物质是欧李果实的重要挥发物组成,清香型、花香型和果香型是欧李果实香气成分的主要特点。     

蟠桃采后贮藏前后香气成分变化的研究

[目的]分析研究采后新疆蟠桃在贮藏前后期果实香气成分的变化.[方法]采用顶空-固相微萃取( HS - SPME)与气-质联用(GC - MS)技术对蟠桃果实香气成分进行提取和分析;比较溶剂萃取(LLE)、水蒸气蒸馏(SDE)和HS - SPME 3种提取方法对蟠桃香气成分分析的影响.[结果]HS - SPME最佳萃取条件为萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS灰色,萃取时间40 min,萃取温度50℃;HS - SPME - GC - MS在蟠桃果实贮藏前后期分别检测出53和44种挥发性物质.[结论]贮藏前后期蟠桃果实所含的挥发性成分有较大的差异,作为蟠桃香气的特征组分酯类和内酯类物质在贮藏第4周后含量显著减少.     

高丛越橘果实香气成分不同发育阶段的变化

 【目的】了解高丛越橘果实香气成分不同发育阶段的变化特点,为进一步探讨高丛越橘香气成分合成机理提供基本资料,为高丛越橘品质调控提供理论依据。【方法】采用静态顶空和气相色谱-质谱联用技术,对绿色期、粉色期和蓝色期的高丛越橘品种都克和蓝丰的果实香气成分进行检测。【结果】高丛越橘果实在3个发育时期共检测出48种挥发性成分,以醇类、酯类、萜类物质为主,其中酯类物质在粉色期开始形成。都克果实蓝色期为酯类物质迅速形成期,蓝丰蓝色期为醇类物质迅速形成期,粉色期为酯类物质迅速形成期。萜类物质含量随着果实的发育逐渐增高,其中都克果实的萜类物质在各个发育期均明显高于蓝丰。两个品种特征香气成分在粉色期开始形成。在整个发育期中,都克的特征香气成分为丁酸乙酯、大马酮、2-甲基丁酸乙酯、β-芳樟醇、D-柠檬烯和2-丁酮。蓝丰的特征香气成分为2-甲基丁酸乙酯、乙酸-(E)-3-己烯酯、β-芳樟醇、丁酸乙酯、乙酸己酯、(E)-2-己烯醛、(Z)-3-己烯-1-醇和D-柠檬烯。酯类和萜类物质是高丛越橘发育过程中最主要的特征香气成分。【结论】高丛越橘果实香气成分主要在粉色期和蓝色期形成,对这两个时期进行调控,对于提高其品质具有重要意义。