干燥温度及生长年限对黔产青钱柳质量的影响

旨在研究干燥温度及生长年限对黔产青钱柳质量的影响。采用紫外分光光度法、高效液相色谱法对不同干燥温度和不同生长年限下的青钱柳进行多糖、总三萜、槲皮素、山柰素含量的测定,用主成分分析法进行综合评分,对评分结果进行随机区组设计的方差分析。结果表明,干燥温度和生长年限对青钱柳中多糖、总三萜、槲皮素、山柰素含量综合得分的影响具有显著差异。青钱柳的最佳干燥温度为80℃,生长年限在7年左右为宜。研究结果为青钱柳的产地加工、产品研发及种植提供了一定的科学依据。     

黔产青钱柳中总三萜类化合物的含量测定方法优化及其产地加工研究

[目的]测定黔产青钱柳在不同炮制温度及不同生长年限下总三萜含量的变化,以确定青钱柳产地加工的最佳温度和生长年限对其品质影响的差异。[方法]通过正交试验,样品用30倍量的70%乙醇,超声提取40 min,显色后,在546.5 nm的波长下测定其吸光度。以齐墩果酸为标准品,测定其总三萜的含量。[结果]齐墩果酸浓度在0.004 1～0.024 6 mg/mL与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.55%,RSD为2.24%(n=6),该方法可靠。不同干燥温度和生长年限对黔产青钱柳中总三萜含量的影响具有显著差异,干燥温度在80℃时,总三萜的含量高于其他炮制温度下的,并且高温和低温条件下,青钱柳的色泽加深,影响到成品的外观性状。[结论]青钱柳的最佳干燥温度为80℃,由于不同生长年限中总三萜含量的差异无规律可寻,有待进一步研究确定。     

干燥温度及生长年限对黔产青钱柳中多糖含量的影响

为青钱柳的产地加工及等级划分提供依据,采集不同生长年限青钱柳,在不同温度下干燥,采用苯酚-硫酸法,考察青钱柳的最佳干燥温度及生长年限对多糖含量的影响。结果表明:不同生长年限和干燥温度对青钱柳中多糖含量均具显著性影响,黔产青钱柳加工时的最佳干燥温度为80℃,生长年限为8年时多糖含量最高。     

铁线透骨草中槲皮素的提取条件优化及含量测定

目的利用正交试验研究铁线透骨草中槲皮素的最佳提取条件,测定不同批次铁线透骨草中槲皮素的含量。方法设置L9(34)正交试验,安排提取温度、溶媒(甲醇)量、提取时间、加盐酸量4个因素,HPLC法检测;色谱柱:Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%乙酸(50∶50);流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:375nm。结果最佳提取条件为:样品量约2.0g,加入35mL甲醇、10mL浓盐酸,浸泡0.5h,于40℃超声震荡提取40min。在此条件下测定的8个批次铁线透骨草中槲皮素的含量为0.109 9~0.880 3mg·g-1。结论提取方法效率高、时间短、温度低,是提取铁线透骨草中槲皮素较好的方法。不同批次铁线透骨草中槲皮素的含量相差较大。     

HPLC测定不同树龄杜仲叶中黄酮类成分的含量

[目的]建立高效液相色谱同时测定不同树龄杜仲叶中绿原酸、芦丁、槲皮素和山萘酚含量的方法。[方法]采用Shim—packVP—ODS（4．6×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0．4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流量1．0ml/min,用二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间结合待测物质的紫外吸收光谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,检测波长为360nm,柱箱温度为40℃。[结果]绿原酸的线性范围为4．63～92．65μg,r=0．9998,回收率为98％～101．5％;芦丁的线性范围为0．714～14．285μg／ml,r=0．9999,回收率为96％-98．4％;槲皮素的线性范围为0．101～2．066μg／ml,r=0．9970,回收率为94％～101％;山萘酚的线性范围为0．043～0．886μg／ml,r=0．9980,回收率92％～96％。[结论]对不同树龄杜仲叶中4种有效成分含量用方差分析进行多重比较,从绿原酸含量方面考虑．三年树龄杜仲叶采收最佳。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

4种液相色谱柱对枣果中三萜类物质的分离效果

比较了4类色谱柱分离枣果中熊果酸、齐墩果酸的效果.结果表明,BDS型色谱柱分离枣果中熊果酸、齐墩果酸的效果优于ODS型色谱柱,C18型液相色谱柱分离枣果中熊果酸、齐墩果酸的效果优于CN型液相色谱柱.4种色谱柱中,分离效果最好的是反相柱填料为Hydersir BDS C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)的色谱柱;最佳分离条件为:柱温18℃,压强2 MPa,流速0.6 mL/min,流动相甲醇与水的体积比为93:7,磷酸含量300 mg/kg,进样量5μL.该条件下,金丝小枣样品中齐墩果酸和熊果酸可得到良好分离.     

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取,以Shim-pack VP-ODS (200 mm×4.6 mm)为色谱柱,以甲醇∶水(含0.2％磷酸)=60∶40(V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为255 nm.芦丁和槲皮素能得到较好的分离,分别在0.03～15,00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04～20.00 μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/mL.本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据.     

高效液相色谱法同时测定杜仲叶中芦丁和槲皮素含量的研究

建立反相高效液相色谱法同时测定了杜仲叶中2种黄酮类成分——芦丁和槲皮素的含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(505∶0),流速0.6 ml/min,检测波长为356 nm。芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.246～4.92μg(r=0.999 93)和0.0846～1.692μg(r=0.999 89),平均回收率(n=5)分别99.8%和102.1%。方法准确、快速、重现性好,适用于同时测定杜仲叶中黄酮类成分的含量。     

HPLC法同时测定地桃花的槲皮素和山奈酚

为更好地控制地桃花的质量,建立高效液相色谱法同时测定地桃花中槲皮素和山奈酚含量的方法,对地桃花中槲皮素和山奈酚的含量进行测定。结果表明：用 C18色谱柱（100 mm×4．6 mm,5μm）,以甲醇－0．4％磷酸水溶液（45∶55）为流动相,流速0．8 mL／min,检测波长360 nm,测定出槲皮素和山奈酚的线性范围均为2．500～25．00μg／mL,相关系数 r 分别为0．9997和0．9999,精密度 RSD （n ＝5）分别为0．98％和0．79％,稳定性试验 RSD （n ＝5）分别为1．36％和1．13％,加样回收率 RSD （n ＝5）分别为2．37％和2．10％。该方法适于同时测定地桃花中的槲皮素及山奈酚含量,方法简便可行,重现性好,精密度高,结果可靠。地桃花中槲皮素和山萘酚的最高含量分别为（1．067±0．02）mg／g 和（1．232±0．03）mg／g。     

畲药锦鸡儿不同部位槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量测定

建立高效液相法同时测定锦鸡儿中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。运用Agilent HC-C18色谱柱为分析柱,以甲醇–0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速:1 mL/min,检测波长为360 nm。槲皮素在8.28～165.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=5);山奈酚在7.96～158.4μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 9 (n=5);异鼠李素在8.08～161.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 7(n=5);三者的回收率分别为99.21%、97.45%、98.26%,RSD分别为1.58%、1.77%、1.69%。锦鸡儿花中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量分别为0.249 mg/g、0.245 mg/g、0.265 mg/g,根中检测不到上述三种成分。本方法可同时测定锦鸡儿中槲皮素、异鼠李素和山奈酚含量,操作简单、灵敏、重复性好,适用于锦鸡儿及其制剂的质量控制。     

牛蒡子配方颗粒制备与牛蒡子苷元质量分数测定研究

对牛蒡子配方颗粒制备工艺筛选及牛蒡子苷元质量分数进行测定,采用正交优化方法进行处方筛选,HPLC法测定牛蒡子苷元质量分数.色谱条件:色谱柱:Dionex C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相∶甲醇与水的比例为40∶60;流速:1.0mL/min;检测波长:280nm;柱温:室温.结果表明,牛蒡子颗粒的最佳制备工艺:物料比即牛蒡子提取物、糊精、淀粉比例为3∶6∶1,润湿剂:85%乙醇,干燥温度:65℃.在上述色谱条件下牛蒡子苷元在1.41μg～7.05μg范围内线性关系良好,r=0.999 9.方法回收率100.09%,RSD为2.19%.该方法可为牛蒡子相关制剂的开发和质量研究提供参考.     

高效液相色谱法测定金银花中木犀草素含量

为了准确测定金银花中木犀草素的含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了高效液相色谱测定金银花中木犀草素含量的方法.采用SinoChrom ODS C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.3% H3PO4溶液,流速为0.8 mL/min,梯度洗脱.检测波长350 nm,柱温25 ℃,木犀草素的线性范围0.032 5～0.39 μg/mL,回归方程为y =62.53x+10.88(r =0.999 0),平均回收率可达98.39%.测得金银花样品中木犀草素的含量为1.09%.     

荷叶中4种黄酮类物质含量的测定

为快速、简便地定性定量荷叶中的黄酮类物质,建立高效液相色谱法测定荷叶中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素4种黄酮含量的方法。结果表明:在其分析测定条件色谱柱为Gemini C18,柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45,体积比),流速为1mL/min,检测波长360nm的条件下,金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量分别在1.5~48.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,0.7~24.0μg/mL线性关系良好,方法的回收率为90%~103%,精密度为3.5%~4.2%,荷叶中4种黄酮含量依次为1.94%、0.092%、0.025%和0.016%。该方法可用于荷叶样品4种黄酮类物质的含量测定。     

矮地茶的槲皮素与山奈酚含量测定

目的 矮地茶的止咳有效成分为岩白菜素,槲皮素和山奈酚可能为其化痰成分.用高效液相色谱法测定矮地茶中槲皮素和山奈酚的含量,拟证实其与岩白菜素的止咳化痰的协同作用.方法 采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸(60:40)为流动相,检测波长为368nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.结果 槲皮素质量在0.0408～0.4896 μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.04%,RSD=1.3%,n=7;山奈酚在0.0372～0.3720μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9997),平均回收率100.56%,RSD=1.1%,n=6.结论 矮地茶茎、叶均含有槲皮素和山奈酚.尤以叶中含量较高,矮地茶叶止咳化痰作用可能最强.     

不同干燥方式对百蕊草中两种黄酮醇苷含量影响

研究不同干燥方法对百蕊草及百蕊草不同部位中槲皮素醇苷和山柰素醇苷含量的影响和百蕊草不同部位中两种黄酮醇苷的含量分布。采用阴干、晒干、105℃杀青后80℃烘干、霉变后80℃烘干4种干燥方式及80℃,60℃,40℃直接烘干3种不同烘干温度处理百蕊草样,并用80℃烘干百蕊草叶、茎、叶、果实、根不同部位样,测定其酸水解液中槲皮素及山柰素含量,计算其两种黄酮醇苷含量。4种不同干燥方式对百蕊草中两种黄酮醇苷含量影响为烘干=晒干阴干酶变,3种不同烘干温度对百蕊草中两种黄酮醇苷含量影响为:40℃烘干样80℃烘干样=60℃烘干样。百蕊草不同部位样中山奈素醇苷分布为叶茎种子根;而其槲皮素醇苷分布由高至低则为:茎叶种子根。明确了百蕊草根、茎、叶及种子中槲皮素及山柰素醇苷的分布,其中叶中含量最高,同时确定百蕊草最佳干燥方式为烘干,且80℃及60℃烘干温度均能有效地保持百蕊草中两种黄酮醇苷成分。     

大叶白麻中芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量的测定

建立了同时测定大叶白麻中芦丁、金丝桃苷、槲皮素含量的HPLC分析方法。色谱条件为,色谱柱:KromasilC18(5μm,4.6mm×250mm),流动相∶甲醇-0.04%磷酸水线性梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:360nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮素分别在2.7～13.3μg、0.3～2.3μg、2.4～14.4μg范围内,进样量与色谱峰积分面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996、0.9999、0.9999,平均回收率(n=6)分别为100.45%、100.26%、98.92%。本法可同时测定芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量,且稳定可靠,重复性好,可作为大叶白麻有效成分分析的有效手段。     

一测多评法测定响铃草中槲皮素和山柰素含量

为建立适用于响铃草质量控制的槲皮素和山柰素含量的一测多评测定方法,采用高效液相色谱HPLC法,使用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈∶0.4%醋酸(40∶60)为流动相,检测波长360nm,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测槲皮素和山柰素含量。以槲皮素为内标物,测定其与山柰素的相对校正因子(RCF),并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定响铃草中2种有效成分的含量,将一测多评法(QAMS)与外标法(ESM)进行比较。结果表明,8批响铃草药材中山柰素含量的一测多评法测定结果均与外标法无显著性差异。说明该方法操作简便,快速,重复性好,结果准确可靠,可为进一步完善响铃草的质量标准提供参考。     

四川紫金牛属药用植物的黄酮类活性组分的含量分析

用高效液相色谱法分析四川紫金牛属7种2变种药用植物的黄酮类活性组分,拟比较种与种间、同种不同入药部位之间的杨梅素、山奈酚和槲皮素的含量差异,探索紫金牛属植物的亲缘关系与药用组分含量的相关性,为紫金牛属不同药材质量控制标准的建立提供实验依据。色谱柱为Symmetry C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇：0．04％的磷酸溶液（50：50）;体积流量：0．8mL／min;检测波长：368nm;柱温：30％;进样量10μL。杨梅素、槲皮素、山奈酚获得良好基线分离,线性回归方程分别为Y=36231X-133956,r=0．9996;Y=45758X-53050,r=0．9995;Y=27569X-7263．5,r=0．9996;线性范围分别为0．064μg-1．920μg,0．084μg-2．522μg,0．061μg～1．841μg;回收率分别为98．19％、97．88％、99．58％;RSD均小于1．6％;四川紫金牛属7种2变种药用植物均含有杨梅素、山奈酚、槲皮素。在相同条件下圆齿组植物的槲皮素含量均高于锯齿组植物;同种不同人药部位中,叶的黄酮类各组分含量远高于根、茎;百两金及其变种大叶百两金的山奈酚含量远高于其他种,其叶含量达6．42～9．13mg／g,可作为山奈酚资源植物加以利用。     

反相高效液相色谱法分离测定5种黄酮类化合物

建立了用反相高效液相色谱法测定槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素等黄酮类化合物的方法．色谱条件是：ZORBAX ECLIPSE XPB—C8 5μm（4．6mm×150mm）色谱柱,V甲醇：Ｖ水（含0．2％磷酸）＝50：50的溶液为流动相,流速为0．8mL／min。检测波长260nm．结果表明槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素能较好的分离,分别在0．04～20,0．03～15,0．02～20,0．03～15,0．02～16μg／mL的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12．6,10．0,15．2,13．3,6．1ng／mL,方法可用于槐米中黄酮类物质的测定．