近红外和中红外光谱技术在快速鉴别豆粕中掺入尿素聚合物的研究

本试验旨在应用并比较近红外和中红外光谱技术结合模式识别方法对掺假的豆粕进行快速鉴别。试验收集了不同批次145个纯豆粕样品,随机选取部分纯豆粕样品,掺入0.08%~5.00%的尿素聚合物,利用傅立叶变换近红外和中红外光谱技术及偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和支持向量机(SVM)分类方法,对掺假豆粕进行识别。结果表明:近红外光谱经变量标准化后建立的SVM分类模型训练集识别率为99.8%,测试集识别率为99.2%,检测限为1.0%;中红外光谱数据经变量标准化和一阶导数7点平滑处理后,建立的PLS-DA和SVM分类模型对样品的识别率均达到100.0%,检测限为0.08%。因此,近红外和中红外光谱技术均可对掺入尿素聚合物的豆粕快速鉴别,后者的灵敏度高于前者。     

近红外反射光谱分析技术鉴别对四种毛绒纤维的研究

由于近红外光谱检测快速、无损的特点,在检测领域已经被广泛应用。本文应用近红外漫反射光谱对细羊毛、地毯用羊、粗羊毛、山羊绒4个类型共200个样品进行了定性鉴别研究,通过采用主成分-马氏距离聚类判别分析法,主成分回归分析技术结合多元离散校正,建立了定性鉴别模型并用于预测,预测性能较好,说明利用近红外漫反射光谱技术对不同类型毛绒纤维定性检测是可行的。     

高效液相色谱法测定饲料中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

本文建立了饲料中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的高效液相色谱的分析方法,采用乙腈提取样品中的苏丹红,氮吹富集,经Aglient ZORBAX80A Extend-C18柱分离,紫外检测器检测,4种物质的检出浓度均为0.01μg/mL,实际样品中4种物质的检出限为0.05mg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,0.05、0.1、0.2、1.0、2.0mg/kg5个不同添加水平的回收率均大于80%。结果表明该方法灵敏度高,检出限低,分析时间短,可满足高通量饲料样品中苏丹红的日常检测。     

近红外光谱法鉴别不同产地的南五味子

目的:建立不同产地南五味子的近红外定性分析模型,正确鉴别不同产地的南五味子。方法:采集28份来源于9个不同产地的南五味子的近红外光谱图,利用近红外光谱技术,结合化学计量学方法,建立不同产地的南五味子的定性分析模型及聚类分析模型。结果:所建立的模型对预测样品均有较高的识别率,模型可靠、准确。结论:近红外光谱法能够正确鉴别9个不同产地的南五味子,对此后快速、绿色、客观地鉴别不同产地的南五味子药材提供了新思路与新方法。     

高分辨质谱筛查复合预混合饲料中非法添加药物

本实验旨在建立复合预混合饲料中超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Focus/MS)测定157种非法添加药物的高通量筛查方法。通过构建非法添加药物筛查数据库并与样品中未知物信息进行比对，从而快速确定未知药物种类和含量。数据库包括磺胺类、喹诺酮类、β-受体激动剂类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、蛋白同化激素类、糖皮质激素类、喹噁啉类、四环素类、抗病毒类、氯霉素类和真菌毒素类等12类157种药物的液相色谱条件及相关筛查参数。饲料样品使用50%乙腈水溶液超声提取，净化后过膜上机，正负模式扫描，TraceFinder软件进行定性筛查。结果表明：该方法可适用于复合预混合饲料中多种兽药非法添加的快速筛查，当药物添加浓度为50 ng/g时药物检出率为98.7%，药物添加浓度为100 ng/g时药物检出率100%。该方法可基本满足预混合饲料中非法添加药物的高通量快速检测需求，为实现多种药物高通量筛查提供数据支撑。     

饲料中苏丹红染料的测定

建立用Agilent1100高效液相色谱法(HPLC)检测饲料样品中苏丹红含量的方法。采用C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),以乙腈和水的混合溶液为流动相,对比采用不同处理方法后,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率。结果表明,在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/kg5种添加浓度下,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的回收率均高于90%。说明该方法具有较好的准确性。     

水牛乳主要成分含量的近红外光谱快速测定技术

为实现水牛乳成分的快速检测,达到及时调整饲料营养水平的目的.本研究利用近红外光谱法及实验室方法对120个水牛乳样本进行了分析,采用偏最小二乘法(PLS)建立模型.用该模型对30个样品进行近红外光谱及实验室分析,相关程度极高.证明近红外光谱技术完全可以用于水牛乳成分的测定.     

基于支持向量机算法的近红外光谱判别分析在畜产品供应链中的应用

近红外光谱(NIR)技术已经在许多行业的定量和定性分析中广泛应用,而支持向量机(SVM)算法由于具有经验风险最小、防止过拟合、适于非线性分析等特点,开始逐步应用于近红外光谱分析领域。本文主要介绍了支持向量机,特别是最小二乘支持向量机(LS-SVM)算法的特点,综述其在近红外光谱技术鉴别饲料原料、饲料产品、主要畜产品(肉、蛋、奶)种类和品质等非线性指标中的应用,同时分析了基于支持向量机算法的近红外光谱技术在未来饲料在线分析、低检测限成分的定性和定量分析,以及光谱信息数据提取算法改进等方面的研究趋势。     

近红外快速鉴别亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的方法探讨

近红外方法以其无损、快速、高效、无需样品前处理和化学试剂等优点,在药企的进厂原料确认中已经被广泛应用,但对于饲料添加剂产品的检测研究还不太多,能作为维生素预混合饲料企业质量监测的手段就更少了。运用近红外光谱仪代替国标的鉴别检测方法,对亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌即VK3(MNB)进行快速鉴别试验。结果显示:运用近红外光谱仪先收集多个VK3(MNB)纯品的漫反射光谱,再利用专用的Unscrabler软件进行预处理,然后采用主成分分析法建立校准模型,用此模型识别VK3(MNB),准确性较高。     

近红外光谱分析技术及其在饲料中的应用

近红外反射光谱分析技术(NIRS)正在以产业链的方式应用于多个领域,它可以快速高效地测定样品中的化学组分和物化性质。近年来,近红外光谱技术尤其是在线分析的应用有了显著的发展,本文就近红外光谱分析技术的原理及在饲料中的应用研究进行了介绍。     

利用在线近红外光谱鉴别雌雄蚕蛹的方法

采用自动识别雌雄蚕蛹的技术与设备,是解决蚕种生产人工鉴蛹人力短缺和保证鉴蛹正确率的有效途径之一。以6个家蚕品种的蚕蛹供试,利用自制的在线近红外光谱检测装置进行雌雄蛹的鉴别。分别以3种采谱条件采集各供试家蚕品种蚕蛹样品的近红外光谱,以采用全谱和经竞争性自适应重加权算法(CARS)、无信息变量消除法(UVE)优选后的波长变量分别建立偏最小二乘判别分析(PLSDA)的雌雄蚕蛹识别模型。测试结果显示,在3种采谱条件下,以单个家蚕品种的光谱数据建模时雌雄蚕蛹鉴别的正确率达100%;多个家蚕品种的蚕蛹混合后采集光谱数据建模,其中采用方法 a(积分时间8 ms,扫描次数5次)、方法 b(积分时间为8 ms,扫描次数10次)、方法 c(积分时间20 ms,扫描次数10次)获取光谱数据建模的鉴别正确率分别达94.2%、95.2%、100.0%。选择高速采集光谱的方法 a,经CARS法优选波长后建模的测试结果优于经UVE法优选波长建模的结果,对校正集、交叉验证集和预测集蚕蛹样品的雌雄识别正确率分别为100%、100%和96.2%。研制的在线近红外光谱检测装置及建立的检测方法与模型,可应用于蚕种生产中快速鉴别分选雌雄蚕蛹。     

饲料添加剂产品近红外指纹图谱鉴别技术问世

中国农业科学院饲料所张萍研究员带领的研究团队,最近成功开发出饲料添加剂产品近红外指纹图谱鉴别技术。目前,已开发的这种图谱比较法建立的氯化胆碱等25种添加剂产品的图谱比较分析系统,对掺假含量5％以上假冒产品的鉴别准确率为100％：用新研发的模型判别法可以对产品进行快速的定性定量分析,对掺假含量超过1％的样品鉴别准确率．也达到100％。     

辨别饲料真伪只看“指纹”信息

中国农业科学院饲料所张萍研究员带领的研究团队最近成功地开发出饲料添加剂产品近红外指纹图谱鉴别技术。目前已开发的这种图谱比较法建立的氯化胆碱等25种添加剂产品的图谱比较分析系统,对掺假含量5％以上的假冒产品的鉴别准确率为100％;用新研发的模型判别法可以对产品进行快速的定性定量分析,对掺假含量超过1％的样品的鉴别准确率,也达到100％。     

中国农科院发明检测新技术辨别饲料真伪只看“指纹”信息

中国农业科学院饲料所张萍研究员带领的研究团队最近成功地开发出饲料添加剂产品近红外指纹图谱鉴别技术。目前已开发的这种图谱比较法建立的氯化胆碱等25种添加剂产品的图谱比较分析系统,对掺假含量5％以上的假冒产品的鉴别准确率为100％;用新研发的模型判别法可以对产品进行快速的定性定量分析,对掺假含量超过1％的样品的鉴别准确率,也达到100％。     

近红外光谱技术在反刍动物营养中的应用

近红外光谱技术以其快速、便捷、无损、绿色等优点,成为动物饲料营养价值评定研究中最具潜力的方法之一。本文简述了近红外光谱技术应用于饲料营养成分含量的测定、饲料的掺假鉴别及定量分析、饲料在瘤胃的降解情况、饲料在动物体内的消化代谢情况和反刍动物采食量预测方面的有效性和准确性,并指出了后续应对已有模型进行不断优化。最终得出结论：目前近红外光谱技术结合化学计量学在饲料营养成分含量的测定、掺假鉴别和定量分析方面的准确性和稳定性较高,而对饲料在瘤胃的降解情况、动物体内消化率和采食量的预测方面,其准确性还有待进一步提高。     

应用傅利叶近红外光谱定性、定量检测鱼粉中掺杂三聚氰胺的研究

本试验旨在研究利用傅利叶近红外光谱对鱼粉中掺杂的三聚氰胺进行定性鉴定及定量预测的可行性及方法.本研究收集饲用鱼粉106个,通过添加三聚氰胺标准品到饲用鱼粉中,以制备三聚氰胺含量不同的掺假鱼粉236个,三聚氰胺含量为0.1%～15.0%;然后用傅利叶近红外光谱仪采集饲用鱼粉、掺杂三聚氰胺鱼粉和三聚氰胺标准品的近红外光谱曲线,采用因子算法建立定性模型,利用偏最小二乘分析(PLS)建立定量分析模型.结果显示,根据三聚氰胺标准品和鱼粉的近红外光谱,可选取6 873.4～6 514.7 cm-1作为定性分析的特征光谱,而据此所建定性分析模型对检验集样品识别率为96.5%;用于定量分析的近红外特征光谱为7 560.0～7 058.5、6 915.8～6 098.1及4 601.6～4 246.7 cm -1,用此特征光谱所建0.1%～15.0%定量分析模型和0.1%～5.5%定量分析模型的交叉验证标准差平方根(RMSECV)分别为0.634%和0.210%,决定系数R2为94.77%和98.59%.用此二定量模型对检验集样品预测,其预测标准差平方根(RMSEP)分别为0.779%和0.188%,能较准确地预测鱼粉中掺杂三聚氰胺的含量.因此,傅利叶近红外光谱能够较准确、快速地鉴定鱼粉中是否掺杂三聚氰胺及定量预测其含量.     

辨别饲料真伪只看“指纹”信息

中国农业科学院饲料所张萍研究员带领的研究团队最近成功地开发出饲料添加剂产品近红外指纹图谱鉴别技术。目前已开发的这种图谱比较法建立的氯化胆碱等25种添加剂产品的图谱比较分析系统，对掺假含量5％以上的假冒产品的鉴别准确率为100％；用新研发的模型判别法可以对产品进行快速的定性定量分析。对掺假含量超过1％的样品的鉴别准确率，也达到100％。     

应用液相色谱技术检测饲料中苏丹红的方法研究

由于苏丹红添加在禽用饲料中,会使禽类所产的蛋黄颜色发红,所以一些不法饲料生产企业和产蛋禽类养殖企业违规添加使用。苏丹红是一种化学染色剂,它的化学成分中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。经过试验证明应用高效液相色谱法检测饲料中的苏丹红,操作简单,检测时间短,单一样品检测上机时间约需40min左右,重复性好,离散系数在0.18%～2.73%,回收率好,灵敏度高,最低检出限为0.1mg/kg。苏丹红Ⅰ检测回收率：75.85%～93.68%,离散系数：0.35%～1.88%;苏丹红Ⅱ检测回收率：76.33%～94.68%,离散系数：0.32%～1.96%;苏丹红Ⅲ检测回收率：75.68%～95.06%,离散系数：0.25%～2.73%;苏丹红Ⅳ检测回收率：77.36%～96.66%,离散系数：0.18%～1.53%。     

液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。     

高效液相色谱法测定饲料中苏丹红的含量

苏丹红添加在禽用饲料中会使蛋黄颜色发红,所以一些不法饲料生产企业和禽类养殖企业违规添加使用.苏丹红是一种化学染色剂,其化学成分中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾和器官具有明显的毒性作用.消费者在食用红心蛋后,会在体内缓慢的蓄集,久而久之会引起病变,甚至会增加患癌症的风险.试验证明,应用高效液相色谱法检测饲料中的苏丹红,具有操作简单、检测时间短(单一样品检测上机时间约40 min)、重复性好、离散系数0.18%～2.73%、回收率好、灵敏度高,最低检出限为0.1 mg/kg等特点.苏丹红Ⅰ检测回收率75.85%～93.68%,离散系数0.35%～1.88%;苏丹红Ⅱ检测回收率76.33%～94.68%,离散系数0.32%～1.96%;苏丹红Ⅲ检测回收率75.68%～95.06%,离散系数0.25%～2.73%;苏丹红Ⅳ检测回收率77.36%～96.66%,离散系数0.18%～1.53%.