丝网印刷碳电极传感器检测茶叶中痕量铅研究

建立了同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅的方法。详细描述了建立该系统检测方法的条件优化过程,得到了一系列最佳参数:最佳的镀汞液浓度4×10-4mol/L,沉积电位-1.1V,电位增量3mV,方波频率10Hz,方波幅度0.05V,pH值5,沉积时间280s,平衡时间30s。在优选条件下获得的方法灵敏度、线性范围和检测限分别为22.7nA/(μg/L),10~225μg/L(r=0.9986)和0.74μg/L(S/N=3)。研究了对多种重金属元素存在条件下120μg/L的铅检测的干扰情况。本试验对样品前处理方法研究发现,采用家用微波炉、聚四氟乙烯密封增压微波消化罐消化茶叶,用标准加入法对分析样品进行检测,与国标方法相比较,无显著偏差。该方法灵敏、准确、快速适合于茶叶中痕量铅的测定。     

毛细管离子分析法测定茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉

用毛细管离子分析(CIA)法测定了茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉,在10mmol/L咪唑,10mmol/Lα-羟基乙酸,pH=4.0的电泳介质中,五种离子在10min内得到了分离,用间接紫外法检测,以外标法定量,五元素的线性关系良好,相关系数为0.9973~0.9997,平均回收率在96.4%~104.2%之间,相对平均偏差为2.1%~3.3%,检测限为0.02~0.2μg/ml。此方法快速简便、准确度高、测定成本低。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉

目的建立一种快速准确的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉的含量。方法采用微波消解对样品进行前处理,应用石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉的含量。结果铅在0μg/L~40μg/L范围,镉在0μg/L~3μg/L范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为3.6μg/kg和0.42μg/kg,相对标准偏差(RSD)为9.11%和4.70%,加标回收率在93.3%~106.7%之间。结论该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定人参中铅和镉的含量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定甜菜块根中铅和镉

利用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对编号为GBW07604、GBW07601的质控样及10个甜菜块根样品进行重金属铅、镉的检测,并且对这两种金属元素的最低检出限、精确度、准确度及样品差异进行分析。结果表明,在本实验条件下,铅的最低检出限为1．33μg／kg,镉为0．05μg／kg。铅浓度范围在0．0-80．0μg／L时,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程为y=-0．000021x^2＋0．00666x＋0．0206,线性系数r=0．9991;镉浓度范围在0．0～3．0μg／L时,与其吸光度也呈良好的线性关系,线性方程为y=-0．019596x^2＋0．20565x＋0．0259,线性系数r=0．9997。不同样品间存在一定差异,但变化不大,没有达到极显著水平。实验表明,本方法及仪器条件适合甜菜块根样品中铅、镉的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定人参中砷和锑

目的研究氢化物发生一原子荧光光谱法的同时测定人参中砷和锑的含量。在仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件下,还探讨了还原剂及其用量与还原掩蔽剂对测定的影响。方法采用氢化物一原子荧光光谱法进行测定。结果在测定条件下,砷的线性范围为0—10μg／L,r=0．9998,检出限为0．06μg/L,回收率102．3％,精密度（RSD）为3．45％;锑的线性范围为0-10μg／L,r=0．9999,检出限为0．027μg／L,回收率94．7％,精密度（RSD）为4．72％。用该法测定了标准物质茶叶中砷和锑的含量以进行比较,结果与推荐值相吻合。结论方法快速、准确,应用于人参中砷和锑的检测,获得较满意结果。     

离子对色谱法测定茶叶中的茶氨酸

通过添加十二烷基磺酸钠(SDS)为离子对试剂,以乙腈-水(磷酸)为流动相,在200nm的检测波长条件下,建立了一种快速测定茶叶中茶氨酸的分析方法。茶氨酸的保留时间为6.27min;在0.04~20μg范围内,茶氨酸峰面积与进样量之间有良好的线性关系,回归方程为:Y=1.51466×106X+3.28706×105(r2=0.99901);当S/N=3时,最低检测浓度为1.15ng。所建方法快速,简便,准确,可用于茶叶中茶氨酸含量测定。     

气相色谱-飞行时间质谱联用快速筛查桃中的25种农药残留

应用分散固相萃取(DSPE)与分散液液微萃取(DLLME)相结合的样品前处理技术,与气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF/MS)联用,建立了同时快速筛查桃中25种农药残留的分析方法,实验考察了2种萃取方法中影响净化和萃取效率的各个因素,并建立了飞行时间质谱农药筛查数据库。结果表明:在优化的实验条件下,25种农药在一定的浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.98;桃空白基质在10、30、50μg/kg 3个不同的添加浓度下,农药的平均回收率为64.9%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~22.1%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)范围分别为0.01~12.30μg/kg和0.1~36.7μg/kg。     

超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取-气相色谱法测定茶叶中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂),质量分数为4%的氯化钠,水相pH为4,35℃超声30 min,-3℃、10 000 r·min~(-1)离心5 min后,去除水相后经气相色谱测定。结果表明:在1~150μg·kg~(-1)范围内,5种拟除虫菊酯类农药呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在1~5μg·kg~(-1)添加水平下,平均回收率为92.3%~99.6%,日内相对标准偏差(RSD)均低于3.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于5.9%(n=3),5种农药在茶叶中的检出限为0.11~0.24μg·kg~(-1),定量限为0.36~0.81μg·kg~(-1)。该方法操作简便、快速、安全、成本低、重现性好,适用于茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中4种重金属元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸作消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,利用ICP-MS同时测定土壤样品中的4种重金属元素(铅、铜、铬、镉)。设定了最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。依据国家标准参考物质并通过加标回收试验,对方法进行了验证。结果表明:该方法所得重金属元素铅、铜、铬、镉的检出限分别为0.010、0.020、0.050、0.005μg/L,加标回收率分别为98%~106%、97%~112%、94%~118%和98%~104%;测定不同土壤标准物质,铅、铜、铬、镉测定结果均在标准值允差范围内,相对标准偏差(RSD)介于0.5%~2.5%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品4种重金属元素(铅、铜、铬、镉)的同时测定。     

高效液相色谱柱后光化学反应-荧光检测茶叶中黄曲霉毒素B1

建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液(V∶V=86∶14)提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5.91μg/L时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,黄曲霉毒素B1的回收率为85.4%~98.9%(添加量分别为0.510μg/kg、7.090μg/kg和14.180μg/kg),相对标准偏差为0.2%~1.8%,方法检出限为0.1μg/kg。运用所建立方法对市售的8个茶样及加标样品中的黄曲霉毒素B1进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适合茶叶中黄曲霉毒素B1的测定。     

MWCNTs-IL-SPCE传感器检测茶叶中痕量铅研究

研究构建了一种新型、高灵敏性和高选择性的电化学传感器,结合差分脉冲溶出伏安法快速检测茶叶样品中的痕量铅.采用超传导性粘结剂离子液体 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)和功能化的多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰丝网印刷碳电极,提高了电极表面的导电性和信号转换.在含0.006 mol/L I-,pH4....     

羟磷灰石/SDBS丝网印刷碳电极快速测定茶叶痕量铅

为改善快速测定铅电化学传感器的稳定性、灵敏度和安全性,本研究利用SDBS（十二烷基苯磺酸钠）分散羟磷灰石替代惯用的有毒汞修饰丝网印刷碳电极,并滴加Nafion膜增加稳定性,构建了一种快速测定痕量铅的新型电化学传感器。采用方波溶出伏安法,支持电解质为0.1mol/L HAc-NaAc,在优化的羟磷灰石量、测试底液pH、富集时间等工作条件下,得到2~300μg/L线性范围内的铅标准曲线,检测限为0.46µg/L（S/N=3）;其重复性好,连续5次测定后的相对标准偏差为4.59%;本方法与ICP-MS法对茶叶样本的测定结果相近。研究出的快速检测铅的新型电化学传感器具有较好的稳定性、灵敏度和安全性,且测定结果准确,具有一定的应用潜力。     

Concentration of selected heavy metals in spices,dry fruits and plant nuts

Different spices, dry fruits and plant nuts commonly consumed in Pakistan were assayed for the heavy metals cadmium, lead, copper, zinc, iron and manganese by the potentiometric stripping analysis and AA spectrophotometry. The results revealed wide variation in heavy metal content among different biological materials. Mixed spices generally exhibited higher value for trace metals specially lead (6.6–9.2 µg/g), cadmium (0.65–1.34 µg/g), iron (142.3–285.0 µg/g) and zinc (64.2–65.8 µg/g). Dry fruits contained relatively lesser amounts of heavy metals than plant nuts. Almonds contained higher levels of lead (1.02 µg/g) and cadmium (0.24 µg/g) than other nuts and dry fruits.     

不同产地川佛手中重金属含量测定及安全性评价

建立川佛手重金属含量测定的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）分析方法,并对川佛手重金属含量进 行分析与安全评价。样品经微波消解后,用 ICP-OES 方法测定其铅、镉、铜、汞、砷 5 种重金属含量。利用 SPSS 统 计软件对不同重金属元素进行相关分析和聚类分析,结合单因子污染指数法和 Nemerow 综合污染指数法评价其安全性。 结果表明,铅、镉和铜的线性范围为 0~1.00 μg/mL,砷和汞的线性范围为 0~0.10 μg/mL,线性关系良好（r>0.998 6）, 检测限范围为 0.000 3~0.004 5 μg/mL,精密度实验 RSD 为 1.03%~4.39%,重复性实验 RSD     

不同产地川佛手中重金属含量测定及安全性评价

建立川佛手重金属含量测定的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）分析方法,并对川佛手重金属含量进行分析与安全评价。样品经微波消解后,用 ICP-OES 方法测定其铅、镉、铜、汞、砷 5 种重金属含量。利用 SPSS 统计软件对不同重金属元素进行相关分析和聚类分析,结合单因子污染指数法和 Nemerow 综合污染指数法评价其安全性。结果表明,铅、镉和铜的线性范围为 0~1.00 μg/mL,砷和汞的线性范围为 0~0.10 μg/mL,线性关系良好（r>0.998 6）,检测限范围为 0.000 3~0.004 5 μg/mL,精密度实验 RSD 为 1.03%~4.39%,重复性实验 RSD<5.00%,平均加样回收率在94%~101%。建立的 ICP-OES 方法可准确测定川佛手中 5 种重金属元素的含量。铅、镉、铜的平均含量分别为 2.035、0.121、3.237 μg/g,汞、砷均未检出。铅-镉、铜-镉之间存在负相关,铅-铜之间存在正相关。30 个不同产地川佛手样品中重金属含量均在中国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定范围内,综合污染指数为 0.316~0.518,处于安全水平。     

茶叶中硫丹及硫丹硫酸酯的ELISA快速测定

研究应用酶联免疫方法,快速检测茶叶中硫丹及硫丹硫酸酯。茶叶提取后,不净化,用PBS缓冲液稀释500倍后,进行酶联免疫方法测定,方法平均回收率为86.6%~91.1%;经SPE净化后,回收率68.7%~123%。标准曲线IC₅₀为2βµg/L,线性范围1~10βµg/L。直接提取法最低检测限2βmg/kg,净化法为0.06βmg/kg。经气相色谱/质谱联用方法验证,灵敏度、精密度和准确度均符合快速检测要求。该法具有快速、简便、低耗、易操作等特点。     

不同供钾水平对茶树幼苗叶片光合作用的影响

以10月龄扦插"瑞香"茶苗[Camellia sinensis(L.)O.Kuntze cv.Ruixiang]为试验材料,通过沙培试验,设5个K浓度(0、100、200、600、2 000μmol/L),每周施肥3次,处理后24周,利用LI-6400便携式光合作用测定仪进行测定。结果表明,缺钾时茶树叶片CO2同化速率、气孔导度、水分利用率等都显著下降,而胞间CO2浓度显著增加;缺钾条件下茶树生物量、叶片钾含量、叶绿素等都显著下降。当供钾浓度为0、100μmol/L时(叶片钾含量6.63 mg/g、6.85 mg/g),茶树出现缺钾症状。