HPLC法快速测水产品中游离芳香族氨基酸含量的研究

建立了水产品中3种游离芳香族氨基酸含量的HPLC测定方法。试验确定了流动相的最佳pH、流速及浓度,并评价了方法的准确度、精密度和检测限。采用5%高氯酸溶液提取,用KOH溶液中和后进行HPLC分析。采用Waters Atlantis T3 C18（4.6×250 mm,5 μm）色谱柱分离,以15%甲醇-85%磷酸盐溶液为流动相,用磷酸调pH为6.0;色谱条件流速：0.9 mL/min;柱温：27 ℃;检测波长：256.7 nm;12 min内完成测定。结果表明：Tyr、Phe、Trp分别在6～500 μg/mL、30～1 000 μg/mL和3～250 μg/mL范围内有良好的线性关系,其线性相关系数（R²）在0.998 6～0.999 5之间。三者的检测限分别为2 μg/mL、10 μg/mL、1 μg/mL,加标回收率在88.0%～105.2%之间。方法操作简便且定性可靠、定量准确。     

气相色谱法检测山羊组织中溴氰菊酯的残留

溴氰菊酯是牛、羊体表常用驱虫药,为了探索动物组织中溴氰菊酯的残留检测方法,本试验选用GC-ECD检测法配合SE-52弹性石英毛细管柱检测溴氰菊酯．以高纯氮气为载气;流速15psi;进样口温度280℃;检测器温度300℃;补充气为氮气30mL/min;升温程序80℃保持1min,再以10℃／min升高到280℃保持20min．采用乙醚-石油醚(1：1,体积比)提取液提取山羊组织中的溴氰菊酯,用5只硅胶填充固相萃取柱净化提取液,以乙醚-石油醚(1：2,体积比)20mL洗脱药物,氮气流水浴吹干浓缩样品,气相色谱检测药物浓度．结果表明,山羊组织中溴氰菊酯在1～200ng/g线性范围内,本方法回收率为98．18％,检测限为1ng/g．该方法可用于山羊组织样品中溴氰菊酯残留的提取和测定．     

恩施地区三种重楼属植物活性成分与抗氧化活性研究

对比分析恩施地区3种重楼5年生七叶一枝花[Paris polyphylla Smith var. chinensis（Franch）.Hara]、啟良重楼（Paris qiliangiana H.Li,J.Yang&Y.H.Wang）、黑籽重楼（Paris thibetica Franch.）中重楼皂苷Ⅱ活性成分含量,建立气相色谱法（GC）检测方法,检测3种重楼提取物DPPH自由基清除活性,研究其抗氧化能力。乙酸乙酯提取重楼皂苷Ⅱ,采用FID检测器,升温程序为0～3 min,60℃,3℃/min升至280℃,保持20 min;进样口温度310℃;载气为氮气（99.999%）;流速为1.0 mL/min;进样量为5μL,不分流。结果表明,GC检测得到重楼皂苷Ⅱ标准品的标准曲线为Y=0.845X+72.18,在浓度512.5～16 400.0 ng/μL范围内线性良好,R2>0.999 5。方法检出限为40.5 ng/μL,定量限为130.6 ng/μL。加标回收率为96.93%～98.33%,RSD为2.72%。GC检测发现七叶一枝花中重楼皂苷Ⅱ含量为0.104 mg/g,...     

水产品中生物胺的测定方法

用高效液相色谱法同时分离检测水产品中的多组分生物胺.这些生物胺包括：色胺,章鱼胺,2-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,5-羟色胺,酪胺,亚精胺和精胺.高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生,再用氨水去除尸胺干扰峰.C18反相色谱柱,用醋酸胺和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40 ℃;254 nm下紫外检测器检测.结果表明：平均回收率是79.59%～111.10%;相对标准偏差为2.6%～15.8%;方法检测限（信噪比S/N=3）：腐胺、亚精胺0.8 μg/g;尸胺、组胺、酪胺、精胺1 μg/g;章鱼胺、5-羟色胺2 μg/g;2-苯乙胺3 μg/g;色胺5 μg/g.     

水产品中生物胺的测定方法

用高效液相色谱法同时分离检测水产品中的多组分生物胺.这些生物胺包括：色胺,章鱼胺,2-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,5-羟色胺,酪胺,亚精胺和精胺.高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生,再用氨水去除尸胺干扰峰.C18反相色谱柱,用醋酸胺和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40 ℃;254 nm下紫外检测器检测.结果表明：平均回收率是79.59%～111.10%;相对标准偏差为2.6%～15.8%;方法检测限（信噪比S/N=3）：腐胺、亚精胺0.8 μg/g;尸胺、组胺、酪胺、精胺1 μg/g;章鱼胺、5-羟色胺2 μg/g;2-苯乙胺3 μg/g;色胺5 μg/g.     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中德氮吡格

采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的德氮吡格.血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在Liclnrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)上,以甲醇-0.1%三乙胺水溶液(pH 6.5,体积比90:10)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm对德氮吡格进行测定.实验结果表明,德氮吡格的血药浓度在1～20μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.995),平均回收率为101.36%,高中低三浓度的日内精密度均小于4%,日间精密度均小于8%,最低检测限为0.4 μg/mL,该方法简便、快速、准确度高、可靠性好.     

HPLC-ELSD法测定梅子提取物中糖和糖醇的含量

建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）同时测定梅子提取物中果糖、葡萄糖、山梨醇、蔗糖、麦芽糖水合物、麦芽三糖、麦芽四糖的方法。分离采用Grace Prevail Carbohydrate ES色谱柱,柱温为30℃;流动相为乙腈-水,流速为1.00 mL/min;检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度为60℃,氮气流速为2.50 L/min。结果表明,果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖水合物、麦芽三糖、麦芽四糖分别在34.69～2 220.00、16.22～1 038.00、38.66～2 474.00、24.53～1 570.00、22.91～1 466.00、6.09～390.00、14.69～940.00μg/mL范围内线性关系良好,精密度良好,重复性的相对标准偏差（RSD）为1.00%～4.09%,各目标物的回收率为85.5%～110.1%,精密度为0.3%～4.6%(n=6)。本方法在30 min内实现了糖和糖醇的分离,灵敏度和重复性检测较好,有效避免了溶剂及温度的影响,测量结果较准确且操作方便,可用于批量检测梅子提取物中糖和糖醇的含量。     

高效液相色谱法测定川产乌头中有效成分含量的研究

运用HPLC测定四川境内乌头中3种酯型生物碱-新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量. 实验以C8色谱柱为固定相, 为乙腈-甲醇-缓冲液(8∶39∶53), 缓冲液为0.2%冰醋酸, 用二乙胺调pH值至5.41; 流速为1.0 mL/min; 紫外检测波长为231 nm. 所得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的标准曲线范围分别是11.968～299.2 μg/mL、 5.552～138.8 μg/mL和 7.168～179.2 μg/mL(r=0.999 52, 0.999 57, 0.999 56, n=7); 检测限分别是0.4787 μg/mL、 0.2776 μg/mL和0.7168 μg/mL; 加样回收率为 95.36%～101.77%, RSD均小于5%. 结论表明该方法准确、灵敏度高, 便于乌头类药材质量控制.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定酵母浸膏中水解和游离色氨酸的含量

采用Alltima ODS-C18柱,以0.02 mol/L醋酸铵溶液(pH 6.5)-甲醇(8020,V/V)作流动相进行,流速1.0 mL/min,用二极管阵列检测器在 280 nm下进行检测,建立液相色谱-二极管阵列检测法测定酵母浸膏中水解和游离色氨酸的方法.结果显示,方法线性范围为2.5～20.0 μg/mL(r＝0.9999),检测限0.3 μg/mL,相对标准偏差为1.31%(n＝6),回收率为96.4±1.99%(n＝3).     

食品中罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因的测定——高效液相色谱法

S本法建立了高效液相色谱法测定食品中罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因5种非法添加物的检测方法,色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm 5-Micron),流动相为0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈(10:90),流速0.3 mL/min,检测波长280 nm,进样量10 μL,柱温30 ℃,进行定量分析。在浓度为0.01-10.00μg/mL范围内,标准曲线线性关系良好(相关系数R＞0.9990), 罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因的检出限分别是：0.05 μg/mL、0.03 μg/mL、0.1μg/mL、0.1μg/mL、0.05 μg/mL。五种生物碱加标水平在1.2、1.5 mg/kg时,回收率为88-93%,相对偏差为1.4-3.2%。该方法方便快捷,成本较低,操作简便,分析快速,可用于食品中5种非法添加物检测。     

生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例

为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征,采用问卷调查的形式,就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示,生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚,有着极大的开发空间,指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主,开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用,尤其是要注重媒体的宣传．     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

山茱萸多糖提取工艺优化及马钱苷含量测定

采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ...     

水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的纯化技术

应用萄聚糖凝胶柱层析对水牛梭形住肉孢子虫包囊包溶性抗原进行了纯化。结果表明：纯化水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的最适条件为：选用萄聚糖凝胶Ｇ—１００柱层析系统；洗脱液为０３ＭＰＢＳ（ｐＨ７２），床体积为１０ｃｍ×１６５ｃｍ，上样体积为５００ＨＬ；流速为１２ｍＬ／ｈ。纯化抗原可使琼脂凝胶双扩散试验的阳性检出率提高３０％。     

黑豆不同部分馏油的体外抗氧化性比较

[目的]通过体外抗氧化体系比较黑豆不同部分馏油抗氧化性活性。[方法]通过正交试验优化索氏提取黑豆馏油的最佳工艺,提取黑豆不同部分馏油;研究黑豆不同部分馏油对羟基自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)的清除能力。[结果]在样品浓度为1.0 mg/mL时,黑豆不同部分馏油对·OH的清除率分别为全豆馏油83.9%、豆黄(黑豆去皮部分)馏油64.8%、豆皮馏油17.3%,对DPPH·的清除率分别为全豆馏油41.3%、豆黄馏油33.2%、豆皮馏油77.9%。[结论]黑豆不同部分馏油均具有较好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。黑豆不同部分馏油对·OH的清除能力从大到小依次为全豆馏油、豆黄馏油、豆皮馏油,对DPPH·的清除能力从大到小依次为豆皮馏油、全豆馏油、豆黄馏油。     

切花菊耐热性鉴定方法研究

以8个切花菊品种为材料,通过对离体叶片进行50℃高温胁迫后,采用电导法、电阻抗图谱法测定电导率、电阻,并对大田栽培植株进行田间高温胁迫试验,比较品种间的耐热性。结果表明:电导法测得的50℃直接相对电导率、修正相对电导率和电阻抗图谱法测得的胞外电阻在品种间有明显差异,但与田间高温胁迫法测定的热害指数不完全一致。电导法和电阻抗图谱法都可以作为测定切花菊耐热性的方法,但需要结合田间耐热性观察。     

探究板栗的科学贮藏方法

板栗属壳斗科栗属(Castanea mollisima Blume),其种子属于顽拗型种子,不耐贮藏。基于近年来板栗贮藏保鲜技术研究成果,从合理采收、贮前处理、贮藏方法等方面进行论述。     

干旱对合丰42不同部位叶片发育的影响

在垄作、密植两种栽培方式的条件下,研究干旱对大豆不同部位叶片发育的影响。结果表明：无论垄作还是密植,干旱严重影响大豆叶片不同部位叶绿素含量、叶面积及周长的大小、不同部位叶长、叶宽及比值、叶片形状因子等。影响整个植株的生长发育,进而影响作物产量。     

参与式农业基地建设行动方案设计

为了编制实用性强的基地建设行动方案,首先,确定参与式发展的主体,搭建一个“决策框架”;其次,针对行动目标,提出不同参与主体,如管理者、农民、消费者等团队与个人的目标及行动内容;最后,工作应向重塑伙伴式合作关系,挖掘农民自我发展潜力,完成三大角色的转换,打造农业基地文化等方向推进。