钯、铂基体改进剂测定植物性食品中的铅

[目的]筛选无火焰电热石墨炉原子化器测定植物性食品样品中铅的最佳基体改进剂,提高石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅的精密度和准确度.[方法]分别采用钯盐和铂盐作为测定铅的基体改进剂,测定吸光度值,使用标准加入法分析改进效果,并探索其最佳灰化温度、原子化温度和用量.[结果]采用钯基体改进剂,改进效果显著,较未用时提高原子化温度200~300℃,且低温下(<900℃)铅的原子化损失极低,回收率达80%~113%;而以铂盐作基体改进剂无明显改进效果.[结论]测定基体成分复杂样品中的铅时,可选用钯盐作为基体改进剂,其最佳灰化温度为500℃,最佳原子化温度为2200℃,最佳使用量为25 mg/L.     

石墨炉原子吸收法测定小麦中的铅含量

本文探讨了以硝酸钯作为基体改进剂,采用干法灰化法、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定小麦中微量铅的方法;对样品处理、基体改进剂的选择及用量、原子化温度常见元素对测定的干扰等进行了研究。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅含量,并优化了试验条件。确定了测定铅的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵,灰化温度为700℃、原子化温度为1450℃。该方法的测定范围为0～50μg/L,最低检出限为0.003mg/kg,相对标准偏差为2.52%～5.31%,样品加标回收率为95.5%～104.2%,具有良好的线性关系、精密度和准确度,适用于茶叶中铅的检测分析。     

石墨炉原子吸收法测定萝卜中的硒

[目的]建立石墨炉原子吸收法测定萝卜中硒的方法。[方法]比较了Cu、Ni、Pd及Cu-Pd、Ni-Pd协同作用对硒的测定的影响,确定最佳基改剂;通过优化灯电流、灰化温度和原子化温度等确定石墨炉原子吸收法测定硒的最佳方法,并测定萝卜中的硒。[结果]1mg/ml Cu(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度800℃,原子化温度2 500℃为测定不同萝卜中硒的含量的适宜条件。在该条件下测定Se的加标回收率在99.6%～106.0%,方法相对标准偏差为1.19%,检出限为0.79μg/L。[结论]该方法简便、灵敏、稳定、准确,适用于萝卜中硒的分析测定。     

石墨炉原子吸收光谱仪测定香榧中铝的方法

探讨了运用石墨炉原子吸收光谱法测定植物性食品中的微量Al的方法.采用干法灰化,在盐酸介质中,通过加入硝酸镁作为基体改进剂,控制灰化温度在1 200℃,原子化温度为2 600℃等措施可以很好地消除基体干扰,得到较为理想的吸光度值.该方法的检出限为0.015 μg*L-1,回收率为96%～102%.     

石墨炉原子吸收法测定卷烟主流烟气中的砷、铅、镉、铬、镍

通过优化微波消解体系、基体改进剂、灰化温度以及原子化温度,建立了一种微波消解–石墨炉原子吸收法,用于测定卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的含量。结果表明:该方法对于卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的检出限为6.29～8.29 ng/L,相对标准偏差为0.93%～4.87%,加标回收率分别为83.44%～115.53%,所测5种卷烟样品的主流烟气中,铬含量最高,铅、镉含量居中,镍与砷含量接近,最低。     

石墨炉原子吸收光谱法测植物中镉

目的：探索植物中低含量镉的石墨炉原子吸收测定方法。方法：采用4%磷酸氢二铵作基体改进剂允许灰化温度高达700℃,高灰化温度降低了背景吸收,消除了基体干扰。镉检出限0．0055μg/L,精密度为2．32%～5．71%。结论对标准物质GBWO7605茶叶和GBWO8513荼树叶测定结果良好。石墨炉原子吸收法适用于植物样品中低含量镉的测定,灵敏度高,精密度和准确性好。     

石墨炉原子吸收法测灌溉水中镍

目的：探索灌溉水中痕量镍的石墨炉原子吸收法测定。方法：采取还原钯作基体改进剂。结果：采取还原钯作基体改进剂允许灰化温度高达1200℃．高赶化温度降低了背景吸收，消除了基本干扰，镍的检出限0．014μg/L，精密度为2．87％～4．71％，回收率为96．0％～102．6％。结论：方法简便、快速，无需化学预处理，灵敏度高，适合灌溉水中痕量镍的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤铝的条件优化

酸性土壤中的活性A1是影响作物生长发育的主要因子之一,土壤Al的测定一直是人们关注的问题.石墨炉原子吸收光谱法测土壤Al所需的样品量少、灵敏度高、离子干扰小,目前在国内外应用较为广泛.由于其测试条件多是应用单因素轮换法来确定,存在实验量大且未考虑交互作用的影响等缺点.采用双因素重复实验及正交实验可显著降低确定最佳测试条件的工作量,且实验条件代表性强,对于准确快捷测定土壤Al具有重要意义.通过双因素(波长和灯电流)重复试验对石墨炉原子吸收光谱仪测定土壤Al的波长和灯电流进行了优化选择,确定最佳波长为309.3 nm,最佳灯电流为14 mA;应用L<,25>(5<'6>)正交试验法对控温程序及基体改进剂、基体酸度条件进行了优化,得出最佳的灰化温度为1 400℃、灰化时间为10 s,原子化温度为2 300℃、原子化时间为5 s,最佳基体改进剂为0.1%NH4H2PO4、最佳基体酸度为0.2%硝酸.优化后的方法检出限为1.14μg·L-1,加标回收率达到93.6%～104.1%,相对偏差均小于8%.     

非完全硝化-石墨炉原子吸收光谱法测定野生软枣猕猴桃中微量锗的研究

建立了非完全硝化法-复合基体改进剂体系硝解辽宁宽甸地区野生软枣猕猴桃,利用石墨炉原子吸收光谱法直接测定锗含量.研究了不同硝化体系、基体改进剂体系、不同酸度和有关离子的干扰,并测定了宽甸地区野生软枣猕猴桃样品中的微量锗.试验结果表明:非完全硝化法(HNO3-H2O2-HCl)的硝化体系硝解软枣猕猴桃样品具有快捷、安全、污染小、操作简单和灵敏度高等优点,使用复合基体改进剂NaNO3-Ni(NO3)2,其灰化温度为1 200 ℃,原子化温度为 2 650 ℃.在优化了石墨炉原子吸收光谱法的升温程序和测定条件下,直接测定宽甸地区软枣猕猴桃中微量锗,锗的损失小、测定干扰小、测定结果稳定.方法的线性回归方程为:D=0.115 7C(μg/L)-0.025 3,决定系数r2=0.999 7;线性范围为0.23～200 μg/L;方法检出限为0.19 μg/L;回收率为91.2%～104.8%;RSD<5.7%;宽甸野生软枣猕猴桃锗的含量为(6.3±0.24) μg/kg.     

基体改进剂对重楼中砷·汞含量测定的影响

[目的]探讨重楼中微量元素砷、汞含量的测定方法,为重楼药材毒副作用评价体系提供参考。[方法]采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）,通过对基体改进剂硝酸镍、氯化钯的用量,酸性介质,灰化温度,原子化温度等试验参数进行优化,探索了基体改进剂对重楼中砷、汞含量测定的影响。[结果]加入硝酸镍、氯化钯不仅能提高砷、汞的灰化温度和原子化温度,还能提高测定的灵敏度和精密度,且重现性好。[结论]加入基体改进剂的方法快速、可靠,为重楼中砷、汞含量测定提供了一种简便有效的方法。     

微波高压消解石墨炉原子吸收分光光度法测定小麦粉中铅的含量

本实验测定小麦粉中重金属铅的含量,应用石墨炉原子吸收分光光度法,采用微波高压消解的前处理方法,小麦粉样品用试剂硝酸—过氧化氢处理,为了将灰化温度提高到600℃,前处理时加入磷酸二氢铵~1作为基体改进剂,并用氘灯扣背景的方法降低基体对实验的干扰。铅含量在0~20 g/L范围内呈线性相关,相关系数为0.9998。本方法检出限为1.2 g/L,RSD小于3%。结果表明,该方法操作简单、易行,精密度高,是小麦粉中铅及其他重金属污染物测定较为理想的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中微量镉

采用湿法消解处理大米样品、磷酸氢二铵为基体改进剂、石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量,实验确定了最佳基体改进剂浓度为2%,最佳灰化温度为400℃。此方法的线性范围为0~5.0μg/L(R=0.999 6),加标回收率为96.1%~101.7%,RSD为2.44%~3.98%(n=4)。该方法准确度和精密度高,可为宁夏大米的检测认证提供数据。     

微波高压消解石墨炉原子吸收分光光度法测定小麦粉中铅的含量

本实验采用硝酸—过氧化氢对小麦粉样品进行微波高压消解前处理,利用石墨炉原子吸收分光光度法测定小麦粉中铅含量。测定时采用磷酸二氢铵作基体改进剂,灰化温度提高到600℃,并采用氘灯扣背景的方法使得基体干扰大大降低。铅含量在0~20 ug/L范围内呈线性相关,相关系数为0.9998。本方法检出限为1.2 ug/L,RSD小于3%。结果表明,该方法操作简单、易行,精密度高,是小麦粉中铅及其他重金属污染物测定较为理想的方法。     

石墨炉原子吸收法测定中药材中微量砷的研究

采用密闭容器高压消解样品,钯涂层石墨管平台技术、横向加热、纵向塞曼效应扣背景和基体改进剂相结合的方法测定中药材中微量砷。该法可消除基体带来的干扰,同时提高砷的灰化温度到1200℃,消除灰化损失的问题。采用纵向塞曼效应扣背景可消除光谱带来的干扰。该法回收率范围为：90．3％～101．7％,相对标准偏差（RSD）为3．7％。该法灵敏、准确、快速,干扰小,结果令人满意。     

食品中镉石墨炉AAS测定的分析条件优化

进行了用日立180—80石墨炉原子吸收光谱仪测定食品中镉的分析条件的优化研究。结果表明，食品中镉测定的最佳分析条件为：灯电流7．5～12．5mA(样品的镉含量较低时选择较小电流，反之则选较大电流)；干燥、灰化、原子化、净化的温度和时间分别为120℃、15～20s，500～550℃、20s，1500℃、5s，2600℃、3so     

微波消解 石墨炉原子吸收法测定竹笋中铅、镉、铬

建立一套基于微波消解 石墨炉原子吸收法快速测定竹笋中铅、镉、铬含量的有效方法。该方法对铅、镉、铬的检出限分别为451、065和122 μg·kg-1,样品测定回收率在810%～973%。同时,讨论基体改进剂和酸度对测定的影响,发现合理的酸度和基体改进剂可提高样品测定的灵敏度和准确度。     

石墨炉原子吸收法测定雪莲果中的铅·镉

[目的]测定雪莲果中重金属的含量,为其进一步开发提供科学依据。[方法]采用微波消解样品,石墨炉原子吸收法测定雪莲果中的铅、镉。其中以磷酸二氢铵为基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰。[结果]新鲜的雪莲果中铅、镉的含量低于国家关于食品污染的限量。[结论]该方法快速简便、结果准确,符合分析要求。     

GFAAS测定铅镉的基体改进技术研究进展

石墨炉原子吸收分析技术(GFAAS)是目前测定重金属铅和镉的主要方法之一,国内外开展了GFAAS的基体改进剂技术研究,以消除共存组分的干扰,实现样品中铅、镉的准确测定。重点介绍了GFAAS测定铅、镉研究中的基体改进剂研究成果,包括其选择依据、作用机理与实际应用,并分析了其在直接进样法快速测定时的应用前景与效果。     

使用硝酸钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅

建立使用硝酸钯做基体改进剂直接进样测定白酒中铅的方法。称取5 m L样品,用2%硝酸定容至10 m L,加入基体改进剂硝酸钯上机测定,同时做回收率实验。