钯、铂基体改进剂测定植物性食品中的铅

[目的]筛选无火焰电热石墨炉原子化器测定植物性食品样品中铅的最佳基体改进剂,提高石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅的精密度和准确度.[方法]分别采用钯盐和铂盐作为测定铅的基体改进剂,测定吸光度值,使用标准加入法分析改进效果,并探索其最佳灰化温度、原子化温度和用量.[结果]采用钯基体改进剂,改进效果显著,较未用时提高原子化温度200~300℃,且低温下(<900℃)铅的原子化损失极低,回收率达80%~113%;而以铂盐作基体改进剂无明显改进效果.[结论]测定基体成分复杂样品中的铅时,可选用钯盐作为基体改进剂,其最佳灰化温度为500℃,最佳原子化温度为2200℃,最佳使用量为25 mg/L.     

钯、铂基体改进剂测定植物性食品中的铅

【目的】筛选无火焰电热石墨炉原子化器测定植物性食品样品中铅的最佳基体改进剂,提高石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅的精密度和准确度。【方法】分别采用钯盐和铂盐作为测定铅的基体改进剂,测定吸光度值,使用标准加入法分析改进效果,并探索其最佳灰化温度、原子化温度和用量。【结果】采用钯基体改进剂,改进效果显著,较未用时提高原子化温度200～300℃,且低温下（＜900℃）铅的原子化损失极低,回收率达80%～113%;而以铂盐作基体改进剂无明显改进效果。【结论】测定基体成分复杂样品中的铅时,可选用钯盐作为基体改进剂,其最佳灰化温度为500℃,最佳原子化温度为2200℃,最佳使用量为25 mg/L。     

石墨炉原子吸收法测定萝卜中的硒

[目的]建立石墨炉原子吸收法测定萝卜中硒的方法。[方法]比较了Cu、Ni、Pd及Cu-Pd、Ni-Pd协同作用对硒的测定的影响,确定最佳基改剂;通过优化灯电流、灰化温度和原子化温度等确定石墨炉原子吸收法测定硒的最佳方法,并测定萝卜中的硒。[结果]1mg/ml Cu(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度800℃,原子化温度2 500℃为测定不同萝卜中硒的含量的适宜条件。在该条件下测定Se的加标回收率在99.6%～106.0%,方法相对标准偏差为1.19%,检出限为0.79μg/L。[结论]该方法简便、灵敏、稳定、准确,适用于萝卜中硒的分析测定。     

石墨炉原子吸收法测定小麦中的铅含量

本文探讨了以硝酸钯作为基体改进剂,采用干法灰化法、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定小麦中微量铅的方法;对样品处理、基体改进剂的选择及用量、原子化温度常见元素对测定的干扰等进行了研究。     

石墨炉原子吸收法测定卷烟主流烟气中的砷、铅、镉、铬、镍

通过优化微波消解体系、基体改进剂、灰化温度以及原子化温度,建立了一种微波消解–石墨炉原子吸收法,用于测定卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的含量。结果表明:该方法对于卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的检出限为6.29～8.29 ng/L,相对标准偏差为0.93%～4.87%,加标回收率分别为83.44%～115.53%,所测5种卷烟样品的主流烟气中,铬含量最高,铅、镉含量居中,镍与砷含量接近,最低。     

石墨炉原子吸收法测定雪莲果中的铅·镉

[目的]测定雪莲果中重金属的含量,为其进一步开发提供科学依据。[方法]采用微波消解样品,石墨炉原子吸收法测定雪莲果中的铅、镉。其中以磷酸二氢铵为基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰。[结果]新鲜的雪莲果中铅、镉的含量低于国家关于食品污染的限量。[结论]该方法快速简便、结果准确,符合分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱仪测定香榧中铝的方法

探讨了运用石墨炉原子吸收光谱法测定植物性食品中的微量Al的方法.采用干法灰化,在盐酸介质中,通过加入硝酸镁作为基体改进剂,控制灰化温度在1 200℃,原子化温度为2 600℃等措施可以很好地消除基体干扰,得到较为理想的吸光度值.该方法的检出限为0.015 μg*L-1,回收率为96%～102%.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定川芎镉含量方法学研究

[目的]建立准确测定川芎中镉含量的分析方法。[方法]微波消解法消化经粉碎混匀的川芎块根样品0.1 g,消解总时间25 min,消化液赶酸后稀释定容100 m L,以石墨炉原子吸收法测定总镉浓度。选择1.0 g/L磷酸作基体改进剂提高灰化温度至550℃。[结果]方法检出限为0.08 mg/kg,线性范围为0.08~2.00μg/L,日内精密度的RSD为0.2%~6.5%。测定5个种植区域的川芎样品共48份的加标样品回收率为96.0%~109.6%。[结论]该方法测定川芎中镉含量灵敏、准确、高效、易普及,为准确掌握川芎镉含量分布提供了可靠的定量方法。     

石墨炉原子吸收法测定中药材中微量砷的研究

采用密闭容器高压消解样品,钯涂层石墨管平台技术、横向加热、纵向塞曼效应扣背景和基体改进剂相结合的方法测定中药材中微量砷。该法可消除基体带来的干扰,同时提高砷的灰化温度到1200℃,消除灰化损失的问题。采用纵向塞曼效应扣背景可消除光谱带来的干扰。该法回收率范围为：90．3％～101．7％,相对标准偏差（RSD）为3．7％。该法灵敏、准确、快速,干扰小,结果令人满意。     

地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法的研究

[目的]建立地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法。[方法]对试样酸度、基体改进剂、光谱宽带等测定条件进行了确定,对主要升温程序进行了探讨优化,并对工作曲线线性范围、方法检出限、精密度及样品加标回收率进行了测定。[结果]在以0.2%硝酸为定容介质、仪器狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1 100℃保持5 s、原子化温度2 300℃保持5 s的条件下进行测定,标准曲线线性范围为0~50μg/L;方法检出限为0.95μg/L;精密度为2.05%~2.57%;样品加标回收率为88.5%~103.0%。[结论]该方法检出限低、精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定,值得推广应用。     

微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞

[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法。[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取。[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸。甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0μg/L,检出限为0.2μg/L。不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89%~98%、82%~89%、86%~96%。鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内。[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。     

断续流动氢化物—原子荧光光谱法测定蔬菜中的汞含量

[目的]筛选出几类蔬菜的前处理提取方法和原子荧光法仪器分析测试条件。[方法]采用氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定蔬菜中汞的含量,通过一系列的试验,总结了样品前处理方法及最佳仪器参数。[结果]在优化试验条件中,汞的回收率在91%～101%,检出限为0.026ng/L。武汉城郊设施菜地中,8种蔬菜中汞含量测定均未超过国家标准。[结论]该方法用于蔬菜样品中汞的测定具有良好的可行性和适用性。     

微波消解批量快速测定植物中的汞

[目的]探索植物中汞的快速测定方法。[方法]以纯硝酸为介质,将样品进行微波消解,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定植物中的汞含量,探索微波消解样品的最佳条件。[结果]方法的相对标准偏差(除玉米为推荐值)均小于1.03%,试验中的最低检出限为0.009μg/kg。[结论]微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于植物中汞的批量快速测定。     

HPLC法测定盘龙七中岩白菜素的含量

[目的]建立盘龙七中岩白菜素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,以Kromasil-C18为色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,乙腈-0.2%磷酸溶液（V/V,10∶90）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,柱温为35℃,测定盘龙七中岩白菜素的含量。[结果]岩白菜素在0.248~1.240μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.997 9）,平均回收率为100.95%,RSD为2.47%（n=6）。[结论]该方法处理简单,重复性好,结果准确,可用于盘龙七中岩白菜素的含量测定。     

川产道地药材川芎中镉含量的影响因素初探

[目的]探讨影响川芎药材中镉元素含量的因素。[方法]在前期调查基础上,对川芎主产区中药农自主栽培的土壤和相应川芎药材进行抽样,研究土壤理化特性对相应川芎药材中镉元素含量的影响,并对典型土壤样品的活性态进行初步研究。[结果]鲜土壤与干土壤之间pH值无明显差异;川芎药材中镉元素含量较高的土壤pH值相对较低,镉元素含量较低的土壤pH值相对较高。pH值低的土壤中镉活性态比例高。[结论]川芎药材镉元素含量与土壤pH间呈明显的负相关关系。     

微波消解-原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷·汞含量

[目的]建立微波消解样品、氢化物发生原子荧光光谱法测定人参海狗丸中砷(As)、汞(Hg)含量的方法。[方法]将人参海狗丸样品经硝酸微波消解后,用原子荧光光谱法同时测定As、Hg 2种元素。[结果]试验测得,供试人参海狗丸样品中As、Hg回收率分别为96.2%～109.5%,95.6%～109.1%,RSD<5%。[结论]所建立的方法操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好,适用于人参海狗丸中As、Hg的测定。     

毛细管气相色谱/石墨炉原子吸收联用测定土壤样品中的甲基汞

[目的]建立毛细管气相色谱（GC）-石墨炉原子吸收（GFAAS）联用测定甲基汞的方法。[方法]用正已烷萃取土壤样品中氯化甲基汞（MMC）,以OV-17毛细管柱分离,于500℃检测氯化甲基汞的含量。[结果]用温度传感器测定管内温度并以自制电路系统将转移线温度控制在（120．0±0．5）℃。正已烷的背景吸收小,萃取效果较好,且沸点较低,毒性较小。价格便宜,故选用正已烷作萃取剂。加入EDTA消除了金属离子的干扰。原子化温度为500℃。标准工作曲线的方程为y=0．0109＋0．0024x。线性范围为8～50ng,相关系数为0．9972。MMC的检测限为0．6ng。污水处理池的淤泥中MMC的平均含量为28．7ng／g,其RSD与加标回收率分别为3．38％和90．8％。未从农田土壤样品中检测出MMC。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于土壤样品中有机汞的分离测定。     

安徽省知母药材质量研究

[目的]研究安徽产知母药材中知母皂苷BⅡ和芒果苷的含量.[方法]知母皂苷BⅡ采用Diamonsil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）、乙腈-水等度洗脱（25∶75）,流速1.0 ml/min、ELSD检测器漂移管温度60℃、载气流速3.0 ml/min、柱温为室温（25℃）;芒果苷采用Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）、乙腈-0.2％冰醋酸水溶液（15∶85）等度洗脱,流速1.0 ml/min.[结果]知母皂苷BⅡ在1.036～10.360 μg范围内（r=0.999 6）进样量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系,芒果苷在0.05 ～1.00 μg范围内（r=0.9994）进样量与峰面积呈良好的线性;知母皂苷BⅡ平均回收率为99.7％,RSD=1.19％;芒果苷平均回收率为100.3％,RSD=1.42％.[结论]安徽省知母药材中知母皂苷BⅡ与芒果苷含量均符合2010版药典含量标准.