饲料中微量元素的测定

试验采用ICP-AES法和AAS法分别测定了饲料样品中微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Co的含量。两种测试方法结果接近,比较发现,ICP-AES法比AAS法具有较多优点,简单、快速、多元素可同时测定,检出限为0.0015~0.0756mg/kg,回收率为92%~106%。     

分子荧光差异加标法快速测定饲料中的色氨酸和酪氨酸

试验建立1种测定饲料中色氨酸和酪氨酸的新方法,样品经氢氧化钠溶液水解之后,用分子荧光差异加标法定量。结果表明:样品中色氨酸的质量分数在57.68～86.68μg/g之间,检出限为0.012 mg/L,定量限为0.040 mg/L,回收率为98.43%;酪氨酸的质量分数在89.63～100.67μg/g之间,检出限为0.034 mg/L,定量限为0.11 mg/L,回收率为101.57%。与标准曲线法对照测定表明,两者之间不存在显著性差异。该法操作简便、灵敏、快速、为饲料中色氨酸和酪氨酸的测定提供一种新的分析技术,有一定的创新性和推广应用价值。     

UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷

为了建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷,取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50%甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC-PDA法检测。色谱分离采用ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:10μL;选择二极管阵列检测器,检测波长为278 nm,上机测定。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对黄芩苷进行定性定量检测。结果表明,黄芩苷在0.5~100μg/m L的范围内线性关系良好(R2=0.999);杨树花口服液中添加黄芩苷0.05 mg/m L,信噪比(S/N)3,确定为方法的检测限;添加0.1 mg/m L,信噪比(S/N)10,确定为方法的定量限;杨树花口服液在0.1、0.2、0.4、0.6 mg/m L黄芩苷添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。而且峰纯度角与阈值符合要求。本方法经济快速、灵敏、重现性好,适用于杨树花口服液中非法添加黄芩苷的定性定量检测。     

磷酸盐的离子色谱测定法

本文建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/L NaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。磷酸盐浓度在0.1⁴.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L,加标回收率为98.6%4.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L,加标回收率为98.6%¹02.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

离子色谱法测定井水中的磷酸盐

建立了用单柱阴离子色谱测定井水中磷酸盐的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/L NaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。磷酸盐浓度在0.1⁴.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L,加标回收率为99.6%4.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L,加标回收率为99.6%¹02.1%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

ED-XRF法快速测定虾预混合饲料中钙、磷含量

虾预混合饲料中钙（Ca）、磷（P）含量直接影响虾的生长、发育和健康状况。传统的化学分析方法需要对虾预混合饲料进行复杂的预处理,取得测试结果需要花费数小时。采用一种简单、快捷的分析方法——能量色散X射线荧光光谱法（ED-XRF）,对虾预混合饲料进行粉碎、压片和测试,在数分钟内获得了样品的测试结果。ED-XRF法对Ca、P的检出限分别为43 mg/kg和163 mg/kg,定量限分别为142 mg/kg和544 mg/kg。对虾预混合饲料3^#样本连续测试6次,Ca、P的连续测定数据的极差分别为0.159%和0.013%,分别小于推荐性国家标准中Ca、P含量检测的重复性临界差CrR₉₅（6）0.239%和0.031%,表明ED-XRF法满足推荐性国家标准对饲料中Ca、P含量测定的要求。通过对10个已定值的虾预混合饲料样品进行Ca、P含量测定,ED-XRF法的测定值与推荐性国家标准中相关方法测定值的相对差值不大于4.55%。综上表明,ED-XRF法具有较高的精密度和准确度,可用于虾预混合饲料生产企业对Ca、P元素添加量的监控。     

L-肉碱对海水小球藻叶绿素及铁、镁元素含量的影响

本文旨在探究L-肉碱对海水小球藻叶绿素含量及细胞内叶绿素合成所需关键金属元素含量的影响。试验设置为对照组（L-肉碱添加量为0）、5、50、100、200 mg/L的L-肉碱处理组，培养条件为25±1℃，光照强度4000 lx，光暗比24 h∶0h，试验周期10 d。测定海水小球藻叶绿素a、b含量及合成叶绿素关键金属元素铁、镁的含量。结果表明：在本试验条件下，添加量在5～100 mg/L范围内，海水小球藻叶绿素含量随着L-肉碱浓度增加而降低，其中5 mg/L组叶绿素含量显著高于对照组（P<0.05）,100 mg/L组中叶绿素含量最低，200 mg/L组中叶绿素含量高于100 mg/L组但无显著差异（P>0.05）。5 mg/L组中海水小球藻中铁、镁元素含量显著高于对照组（P<0.05）。同时，在5～200 mg/L范围内海水小球藻中铁含量组间差异显著，其中铁、镁含量均随着肉碱添加量的增加而降低，200 mg/L组中铁含量显著低于对照组（P<0.05），镁含量低于对照组但无显著差异（P>0.05）。     

HPLC-MS/MS检测双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测兽用中药制剂双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的方法。样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释,以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定。13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1~0.5 mg/m L,定量限(LOQ)为1~5 mg/m L,在5.0~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在5、10、20 mg/m L三个添加浓度下,平均回收率为90.9%~101.9%,相对标准偏差为0.6%~3.8%。     

测定腌菜厂附近土壤中的钾离子

本文建立了用离子色谱测定土壤中钾离子的方法,采用Universal cation(7um)阳离子交换柱、4mmol/L草酸溶液为流动相、电导检测器在6min内完成测定。待测离子浓度在1³0.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,钾离子线性回归方程为线性回归方程为ΔS=1.701×10-4C+4.019×10-4,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5mg/L,加标回收率为97.9%30.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,钾离子线性回归方程为线性回归方程为ΔS=1.701×10-4C+4.019×10-4,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5mg/L,加标回收率为97.9%¹00.2%,方法简便实用,用于环境土壤样品分析,所得结果令人满意。     

HPLC-MS/MS检测双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测兽用中药制剂双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的方法。样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释,以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定。13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1~0.5 mg/m L,定量限(LOQ)为1~5 mg/m L,在5.0~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在5、10、20 mg/m L三个添加浓度下,平均回收率为90.9%~101.9%,相对标准偏差为0.6%~3.8%。     

离子色谱法测定地下水中的NO_3~-

本文建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中NO-3的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35 mmol/L NaCO3+0.05mmol/LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在5min内完成NO-3的测定。NO-3浓度在0.1~50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.14×10-4C+0.192,相关系数为0.9999,方法检出限为0.05 mg/L,加标回收率为99.6%~101.5%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

反相高效液相色谱测定猪肌肉中胶原蛋白含量

应用反相高效液相色谱仪,建立测定猪肌肉中胶原蛋白含量的方法,该方法对羟脯氨酸的检测限为5μg/L,线性范围为5μg/L~95mg/L,样品测定的相对标准偏差为1.88%,相关系数为0.999974,回收率为91.10%~106.36%。     

反相高效液相色谱法测定饲料及饲料添加剂中阿朴酯的含量北大核心

研究旨在建立一种反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测饲料及饲料添加剂中阿朴酯含量的方法。饲料或饲料添加剂样品经水、甲基叔丁基醚-甲醇溶液提取,样液在50℃水浴中经氮气吹干(添加剂样品直接稀释),使用流动相稀释,定容,上机检测。结果显示,采用C30色谱柱、流动相甲基叔丁基醚-甲醇比例为15∶85时,阿朴酯能够与其他类胡萝卜素很好地分离。试验所用方法在0.04~10.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 98。样品中添加阿朴酯的加标回收率为86.0%~99.8%,方法检出限为0.15 mg/kg,方法定量限为0.40 mg/kg。研究表明,试验所用方法操作简单、灵敏度高,能够检测饲料及饲料添加剂中的阿朴酯。     

离子色谱法测定地下水中的氟离子

本文建立了用离子色谱测定地下水中F-阴离子的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.24 mmol/L NaCO3溶液为流动相、电导检测器在4min内完成F-离子的测定。F-阴离子浓度在0.1~6.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.07×10-4C+0.344,相关系数为0.9998,方法检出限为0.03mg/L,加标回收率为97.6%~101.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

番石榴褐斑病病菌的分离及室内毒力测定

本文描述了番石榴褐斑病菌分离和致病性的测定,同时采用菌丝生长速率法,测定了5种常用杀菌剂对番石榴褐斑菌的毒力,结果表明,10%苯醚甲环唑抑菌效果最好,EC50为0.3599 mg/L;其次是45%咪鲜胺,EC50为2.9438 mg/L;再次是80%代森锰锌和75%百菌清, EC50分别为191.5667mg/L和 415.0018mg/L,80%克菌丹抑菌效果最弱,EC50为721.0244 mg/L。     

UPLC-MS/MS检测2种中兽药制剂中非法添加庆大霉素的研究

应用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了兽用中药制剂穿心莲注射液和鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素的检测方法。样品经水溶解后稀释,采用20 mmol/L七氟丁酸(HFBA)乙腈与20 mmol/L HFBA水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY HSS PFP色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。庆大霉素在0.02~2μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数0.9998。平均回收率为98.2%~100.3%,相对标准偏差小于2.4%。检测限为2 mg/mL,定量限为4 mg/mL,该法准确、简单、快速。     

气相色谱法检测混合型饲料添加剂中的大蒜素和香芹酚

建立了检测混合型饲料添加剂中大蒜素和香芹酚含量的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(HP-5,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物二烯丙基二硫醚,二烯丙基三硫醚,香芹酚在0.01~10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,检出限分别为10mg/kg、15mg/kg、10mg/kg;回收率为79.8%~96.2%,相对标准偏差为2.61%~4.73%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度可以用于混合型饲料添加剂样品中大蒜素和香芹酚进行测定。     

高效液相色谱法测定猪血浆及组织中喹赛多及其脱二氧代谢物

建立了测定猪血浆及肝脏、肾脏、肌肉等组织中的喹赛多及其代谢物脱二氧喹赛多的高效液相色谱(HPLC)法.血浆样用甲醇沉淀蛋白后离心取上清液进样测定.组织样先用乙腈匀浆,用正己烷脱脂后作HPLC检测.色谱柱为ODS C18柱;流动相血浆样测定为乙腈水(2080),组织样测定为甲醇水(4258),流速为1.0 mL/min;紫外检测波长305 nm.药物工作液质量浓度范围为0.005～0.500 mg/L时,血浆样品及组织样品测定条件下药物质量浓度与响应值均具良好线性关系,相关系数＞0.999.血浆中药物质量浓度为0.02、0.10、0.50 mg/L时,喹赛多及脱二氧喹赛多的回收率均大于70%,组织中药物含量为0.05、0.20、1.00μg/g时,肌肉样品的回收率均大于70%,肝脏、肾脏样品则为50%～80%.本试验条件下,喹赛多及其脱二氧代谢物的最低检出质量浓度,血浆样品分别为0.01、0.02mg/L,组织样品2种检测物均为0.025μg/g.测定了工作液3种质量浓度0.01、0.05、0.25 mg/L的仪器精密度,日内相对偏差＜8.0%,日间相对偏差＜17.0%.     

柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定乳粉中牛磺酸

建立以邻苯二甲醛为衍生试剂测定乳粉中牛磺酸含量的高效液相色谱方法.标准品和样品在自动进样器中完成自动衍生反应后直接进入高效液相色谱系统进行分析,方法采用Ultimate AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3μm)为分析色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(pH 4.2)作为流动相,柱温40℃,流速0.4 mL/min.结果表明:在5～100 μg/mL范围内牛磺酸线性关系良好,回归方程为y=19.800 6x+20.176 4,相关系数为0.999 7.样品加标回收率为97.33％～105.74％.本方法最低检测限(RS/N=3)为0.06 mg/100 g,最低定量限(Rs/N=10)为0.2 mg/100 g.本方法测定乳粉中牛磺酸含量重复性好、灵敏度高,且比国标检测方法操作简单,适用于乳粉中牛磺酸的常规分析检测.     

牛奶中雌二醇胶体金试纸条快速检测技术研究

为了建立快速、敏感、特异的雌二醇（E₂）残留免疫检测方法,本研究应用胶体金免疫层析技术,研究制备一种快速检测牛奶中E₂的方法。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒,采用物理吸附法将E₂兔多克隆抗体偶联至胶体金,经过优化抗原包被量和多克隆抗体标记量等反应条件组装成检测试纸条,测定检测试纸的灵敏度、特异性、重复性和加速保存等参数,并对E₂类似物交叉反应和牛奶基质干扰反应进行了测定。结果表明,试纸条最优包被抗原浓度为2 mg/mL,抗体浓度为20 μg/mL。采用消线法判定结果,检测时间10 min,PBS缓冲液中E₂检测限为10 μg/L,该方法与雌三醇的交叉反应率为40%,与戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、雌酮、己烯雌酚、炔雌醚、乙炔雌二醇、壬基酚等类似物均无可见交叉反应,牛奶样品经2倍稀释消除基质干扰直接用于检测,该方法在牛奶样品中的判定值为20 μg/L。本研究建立的E₂胶体金试纸条使用简单方便,适合现场快速检测牛奶中E₂残留。