电感耦合等离子质谱法测定甘蔗汁中重金属的研究

[目的]研究电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗汁中的有害重金属元素。[方法]选取甘蔗汁作为研究对象,经硝酸体系进行电热板消解后,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）对甘蔗汁中铜、铅、锌、镉4种有害重金属元素进行定量分析。[结果]研究表明,测定结果的相对标准偏差均在10％以下,各有害重金属元素的加标回收率为92％～103％。[结论]该方法简便、快速、准确,适合用于测定甘蔗汁中的微量重金属元素,同时可为分析含有机质高、糖分高、黏稠的样品提供技术参考。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定市售鱼丸中硼含量

[目的]建立密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法分析鱼丸中总硼含量的方法。[方法]鱼丸样品经HNO3-H2 O2处理后,以45 Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定硼含量。[结果]在优化的试验条件下,方法的检出限为0.33μg/L,标准曲线的回归系数为0.9998。在高、中、低3个添加水平下,样品的回收率为96.8%~114.1%,相对标准偏差为4.6%~6.2%。选用3种国家有证标准物质进行测定,测定值与参考值一致,结果满意。[结论]该试验方法具有准确、快速、检出限低及线性范围宽等优点,适用于鱼丸中硼含量的检测。     

豆类食品中有害重金属元素含量的快速质谱分析

[目的]建立可同时测定豆类食品中几种有害重金属元素的分析方法。[方法]利用硝酸-过氧化氢体系高压消解豆类样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定豆类中Pb、Cd、Tl、As、Cr、Ni 6种重金属元素的分析方法。应用碰撞反应池技术(动能甄别)消除多原子离子等质谱干扰,以Ge、In、Bi和Sc为内标元素校正质谱分析中的基体效应。[结果]在最佳的试验条件下,各元素的检出限在0.11~18.40μg/kg,相关系数均大于0.999。方法应用于国家有证标准物质(GBW10013)测定,测定值均在参考值范围内。[结论]该研究建立的方法灵敏度高、检出限低、准确度高,且操作简单快速,可应用于豆类食品中重金属元素的批量分析。     

超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中的硒

[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5 g样品中加入4 mL浓硝酸和2 mL 30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1～10.0μg/L线性关系良好(R~2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%～108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。     

ICP-MS测定铁皮石斛中5种重金属元素的研究（英文）

[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铁皮石斛中Pb、Cd、Cu、As、Hg等5种重金属元素的方法。[方法]样品采用硝酸、双氧水混合体系进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定。同时为避免基体效应等影响,加入内标进行校正。[结果]5种重金属元素线性关系良好,相关系数为0.998 2~0.999 9,检出限范围为0.008~0.750μg/L。加标回收率为90.4%~96.9%,相对标准偏差为1.6%~8.2%。用该法测定国家标准物质人参和黄芪,测定结果均在标准参考值范围内。[结论]建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,满足铁皮石斛中重金属元素的测定要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

苦丁茶中16种稀土元素的快速质谱分析及质量控制

[目的]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定苦丁茶中16种稀土元素的方法,并对苦丁茶中稀土元素的蓄积水平进行分析。[方法]样品经HNO_3+H_2O_2密闭高压消解后,消解液直接用ICP-MS进行测定。在优化仪器工作参数后,选取103Rh为内标元素消除基体干扰和灵敏度漂移,同时选取氨气为动态反应气消除质谱干扰,确保试验结果的准确性。[结果]16种稀土元素的检出限为0.1～19.0 ng/L,线性关系良好,相关系数r>0.999。此方法经国家一级标准物质(GBW10050和GBW10052)验证,结果与标示值相符。[结论]该方法检出限低、准确度高、精密度好,能满足批量茶叶样品中稀土元素快速检测的要求。     

ICP-MS法测定地表水中7种重金属元素含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地表水中7种重金属元素含量的方法。[方法]采用ICP-MS法,用2%HNO_3配制Cd、Cr、Cu、Se、Pb、Zn、Hg浓度为0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L的标准系列,以~(45)Sc、~(74)Ge、~(115)In、~(185)Re作在线内标,调节仪器测定参数,测定地表水环境质量标准基本项目中的重金属元素含量。[结果]ICP-MS法测定的7种重金属含量元素的线性相关系数均0.999 0,标准样品的测定值均在保证值范围内,加标回收率为95.5%~102.0%。[结论]ICP-MS法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点,是测定地表水中重金属元素含量的理想方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中重金属的含量

[目的]测定金银花中重金属的含量。[方法]将金银花样品经微波消解,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药金银花中5种重金属(Cu、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数R0.999 5,加标回收率在93.5%~98.6%,5次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.82%。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确、灵敏度高。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中几种重金属元素含量

[目的]快速准确测定大米中几种重金属元素含量,为大米中的重金属污染情况研究提供参考。[方法]采用微波消解法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定了大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8种元素的含量,优化了测定条件。[结果]试验表明,该方法测定的大米中8种元素在线性范围内相关系数均大于0.999 6,检出限范围为0.18~20.00μg/kg;回收率为91.6%~106.0%,相对标准偏差为0.5%~9.7%。[结论]该方法具有简便、灵敏、准确的特点,适用于大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se含量的检测。     

不同栽培方式对金线莲中微量元素的影响

[目的]建立微波消解-ICP-MS法测定金线莲中微量元素,为企业种植金线莲及质量标准的制定提供依据。[方法]样品微波消解后,采用ICP-MS法测定各元素含量,比较不同品种、不同栽培方式及月龄对金线莲中各微量元素的影响。[结果]各微量元素标液工作曲线的线性良好,相关系数≥0.999,精密度RSD≤4.4%,重复性RSD≤5.8%,回收率89.4%~114.2%,回收率RSD≤4.8%。金线莲不同品种间微量元素含量有较大差异,其中以Ca、Mg、Fe、Mn、Zn的含量较高。[结论]金线莲中的微量元素含量随种植周期的延长而增长。该方法快捷准确、灵敏稳定、重现性好,可用于同时测定金线莲中各微量元素的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

ICP-MS对绒柄牛肝菌生长土壤中有效硼的测定

[目的]为土壤中有效硼的含量分析提供方法支持。[方法]称取10 g土样,按水土比2∶1用沸水浸提15 min,稍冷却,立即干过滤,滤液直接上ICP测定。[结果]在优化的试验条件下,平行测定11次的结果表明,沸水浸提-ICP-MS法的检出限为0.009μg/g。将此方法应用于土壤标准物质中有效硼有效含量的测定,测定值均在标准物质的规定范围内,相对标准偏差为2.66%。对土壤有效态成分分析标准物质(GBW07416)C进行加标回收试验,回收率为93.3%~101.3%。[结论]与常规分析方法相比,该法的检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽,对绒柄牛肝菌生长的土壤中有效硼的测定准确可靠,可用于大批量土壤样品中有效硼及土壤样品中超痕量有效硼的快速测定。     

分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。     

ICP-MS法测定党参中重金属元素含量

[目的]建立ICP-MS法测定党参中砷、汞、铅、镉含量的方法。[方法]样品经微波消解,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r均大于0.999 2,回收率为96.5%～105.2%,RSD小于10.5%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于中药材的质量控制,并为不同种类的中药材提供了重金属含量测定方法。     

火焰原子吸收光谱法测定牛奶中锌含量的研究

[目的]为牛乳中微量元素营养价值的研究提供参考。[方法]采用稀释法处理纯牛奶样品,并采用火焰原子分光光度法测定了纯牛奶中锌元素的含量。[结果]纯牛奶中锌元素的含量为6.25 g/ml。该方法的加标回收率为104.0%,精密度（样品相对标准偏差RSD）为0.61%。[结论]该法样品前处理简便、快捷,测定结果准确,适用于纯牛奶中锌含量的测定。     

咔唑分光光度法测定猪硫酸软骨素含量

[目的]建立咔唑分光光度法测定猪硫酸软骨素含量的方法。[方法]利用咔唑分光光度法,在浓硫酸介质中,将猪硫酸软骨素的标准品和样品溶液经咔唑显色反应,在λ为518 nm处分别测定其吸光度A,按标准曲线法计算含量。[结果]猪硫酸软骨素质量浓度在0~0.25 g/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=7),加样回收率为99.48%,RSD为0.73。[结论]该测定方法简单、快速,结果准确,可用作猪硫酸软骨素含量的测定方法。     

火焰原子吸收光谱法测定苦瓜中的微量元素

[目的]测定苦瓜中微量元素含量,为今后苦瓜的科学食用、药用、综合利用提供试验和理论依据。[方法]HNO3+H2O2对苦瓜进行湿法消解,采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对苦瓜中的Ca、Cu、Mn、Fe、Zn、Mg6种微量元素进行含量测定。[结果]苦瓜中Fe、Cu、Zn、Mn、Mg、Ca含量分别为68.434、8.904、56.746、19.382、2 114.288、5 763.318μg/g,相对标准偏差为1.7%~5.4%,回收率为99.74%~100.14%。[结论]苦瓜中含有大量人体所必需的Fe、Cu、Zn、Mn、Mg、Ca微量元素。该试验方法经济、简便、快速、准确、可靠。     

基于火焰原子吸收光谱法的芦笋中微量元素含量的测定

[目的]用火焰原子吸收光谱法测定芦笋（Asparagus officinalisL.）中Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、K微量元素含量,为芦笋的合理开发利用提供依据。[方法]加入LaCl3和CsCl消除测定Ca、Mg和K时的干扰,以硝酸和过氧化氢为消解剂,采用高压密闭消解火焰原子吸收光谱法测定白芦笋、白芦笋罐头、绿芦笋及其嫩茎和花中Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、K元素含量。[结果]方法的回收率在91.2%～112.3%,相对标准偏差为1.43%～2.31%。芦笋加工为罐头后,Cu、Fe、Zn和Ca元素含量增大,K和Mg元素含量减少;绿芦笋中Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、K元素含量均高于白芦笋;绿芦笋花中Cu、Zn、Ca和Mg含量明显大于茎中。[结论]该研究可为芦笋的合理开发与利用提供依据。