异丙草胺·异噁草松66%乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定混剂中异丙草胺、异噁草松的含量.使用Kromesil ODS、5μm为填料的不锈钢柱,以甲醇 0.05%磷酸为流动相,检测波长215nm.结果表明,该方法测得异丙草胺、异噁草松的标准偏差为0.24、0.11,变异系数为0.53%、0.51%,线性相关系数为0.999 8、0.999 3,回收率为99.9%、99.3%.     

40%异丙草胺·莠去津悬乳剂的气相色谱分析

应用气相色谱测定异丙草胺·莠去津悬乳剂的有效成分,使用5％SE-30填充柱和氢焰离子化检测器。用二甲基甲酰胺溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,对异丙草胺和莠去津进行气相色谱分离和测定的定量分析方法。结果表明:此分析方法异丙草胺和莠去津的标准偏差分别为0．33、0．32;变异系数分别为1．4％、2．0％;平均回收率分别为 99．98％、100．08％;线性相关系数分别为0．999 0、0．999 1。     

苄·异丙草防除抛秧田杂草效果

苄.异丙草为苄嘧磺隆与异丙草胺复配的稻田除草剂。30%苄.异丙草20~30 g/667m2防除抛秧田杂草,药后30 d对稗草株防效为85.1%~94.6%,对阔叶杂草株防效为82.9%~95.9%。药后50 d对稗草株防效为88.1%~95.2%,鲜重防效为88.1%~95.2%,对阔叶杂草株防效为79.5%~94.0%,鲜重防效为78.6%~93.8%。对水稻安全。     

异丙草胺·莠去津混配比例筛选及其悬乳剂的研究

氯代酰胺类与三氮苯类除草剂混配是减少后者对玉米田后茬作物药害的有效方法之一。选用异丙草胺和莠去津复配对玉米田主要杂草马唐Digitaria sanguinalis (L.) Scop.、大狗尾草Setaria faberii、马齿苋Portulaca oleracea等的室内防除效果配方筛选试验证明,异丙草胺∶莠去津质量比为18∶23(配方B)时其共毒系数大于100;对所选混配比例实验室配制悬乳剂的主要技术指标研究证明:配方B的主要技术指标如悬浮率、倾倒性、稳定性等均符合行业标准。     

50%增强型异丙草·莠悬浮剂防除夏玉米田杂草试验

50%增强型异丙草.莠悬浮剂是异丙草胺、莠去津和Break Thru S 240的混配剂,100mL/667m2以上剂量可安全有效地防除夏玉米田主要杂草,具有作用迅速,耐雨水冲刷能力强等优点。     

异丙草胺·异噁草松66％乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定混剂中异丙草胺、异噁草松的含量。使用Kromesil ODS、5μm为填料的不锈钢柱，以甲醇＋0．05％磷酸为流动相，检测波长215nm。结果表明，该方法测得异丙草胺、异噁草松的标准偏差为0．24、0．11，变异系数为0．53％、0．51％，线性相关系数为0．9998、0．9993，回收率为99．9％、99．3％。     

10%苄嘧磺隆·异丙草胺可湿性粉剂对水稻抛秧田杂草的防除作用

由于水稻移栽方式的改变,华南地区抛秧稻田的杂草危害逐年加重,严重影响水稻的产量和品质。为此,采用大田药效试验的方法,研究10%苄嘧磺隆·异丙草胺可湿性粉剂对于华南地区抛秧早稻和晚稻田杂草的防除效果、最佳使用剂量及其安全性。结果表明:10%苄嘧磺隆·异丙草胺可湿性粉剂在水稻抛秧7 d左右进行药土法施药,推荐使用剂量101.25~112.50 g a.i./hm2,对水稻抛秧田稗草、鸭舌草、碎米莎草等常见杂草有较好的防效,具有显著的除草增产效果。     

异丙隆·唑草酮WP防除冬小麦田杂草的效果

70％异丙隆·唑草酮WP在冬小麦田使用,用量1200—3000g／hm^2,药后15d、34d、135d对禾本科杂草的株防效分别为40．24％～63．89％、86．51％-99．19％、80．84％-99．74％,药后135d对禾本科杂草的鲜重防效为81．60％～99．75％。药后15d、34d对阔叶草的株防效分别为64．68％-84．60％、88．70％-99．14％。药后135d对冬小麦田总草的株防效为80．75％～99。59％,鲜重防效为81．56％-99．60％。70％异丙隆·唑草酮WP对麦田杂草的防效优良,且持效期长达135d。     

异丙草胺在玉米和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-微池电子俘获检测器(GC-μECD)测定了900 g/L异丙草胺乳油在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。土壤、玉米植株和籽粒样品用石油醚-丙酮(1∶1,体积比)提取,经液液萃取,弗罗里硅土柱净化,GC-μECD检测,外标法定量。结果表明:异丙草胺在各供试样品中的添加水平为0.011～1.1 mg/kg时,回收率在78.8%～96.4%之间,相对标准偏差(RSD)为0.54%～10.5%;在土壤、玉米植株和籽粒中的定量限(LOQ)均为0.011 mg/kg。异丙草胺在土壤和玉米植株中的半衰期,2009年分别为4.7～5.3 d和4.1～4.5 d,2010年分别为5.4～5.5 d和4.9～5.4 d。按推荐高剂量(有效成分)2 400 g/hm2及其1.5倍剂量(3 600 g/hm2)施药,于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中异丙草胺的最终残留量均低于定量限。玉米收获时(距施药45 d),土壤和玉米中的异丙草胺残留量均低于参考的MRL值(0.1 mg/kg),说明按规定在玉米田使用900 g/L的异丙草胺乳油是安全的。     

异丙草胺防除马铃薯田杂草的效果

72%异丙草胺EC 100～300 ml/667m2在马铃薯播后苗前进行土壤封闭处理,对一年生杂草反枝苋、藜、稗草和狗尾草等杂草具有较好的防除效果.其中72%异丙草胺EC150～200 ml/667m2处理药后45 d鲜重防效为80.8%～86.4%,在此剂量范围内可以使马铃薯增产11.8%～15.8%,与对照药剂33%施田补EC 200 ml/667m2处理相比,防效和增产幅度相当或略优.     

氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法

为满足农药残留试验的需要,建立了氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法。该方法仪器最低检出量为3.0×10-11 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率为 92.6%~99.0%,变异系数为1.7%~13.3%。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定豌豆中菊酯类农药的残留量

首次建立了豌豆中氯氰菊酯、氰戊菊酯的提取、净化及气相色谱测定方法。本方法的农药残留采用乙腈提取、填有弗罗里硅土柱净化，电子捕获——气相色谱法检测。实验结果表明：本方法回收率可达84．1％—90．8％，最低检出限达0．01mg／kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和土壤中氨氯吡啶酸的残留量

建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用丙酮提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)串联石墨化炭黑柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果表明: 在0.01、0.1、0.5、1 mg/kg 4个添加水平下,氨氯吡啶酸在小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤中的平均回收率在78.9%~97.9%之间,相对标准偏差在3.6%~9.6%之间。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中氨氯吡啶酸残留的检测。     

高效液相色谱串联质谱测定水果和蔬菜中的甲基硫菌灵和多菌灵残留

建立了同时测定水果和蔬菜中甲基硫菌灵、多菌灵的液相色谱串联质谱法。选取3种代表性水果鸭梨、苹果、西瓜和3种蔬菜菜花、芦笋、胡萝卜进行研究,先用乙腈提取,经石墨化碳氨基复合柱净化后,用C18柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,四极杆串联质谱采用电喷雾正离子和多反应监测模式检测。结果表明:甲基硫菌灵在0.05~0.8μg/mL质量浓度范围内,多菌灵在0.005~0.08μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;甲基硫菌灵、多菌灵的检出限分别为10μg/kg和1μg/kg。在3个不同的加标水平下,多菌灵的回收率在85%~106%之间,甲基硫菌灵的回收率在78~89%之间,相对标准偏差为分别为6.7%~7.6%和8.7%~9.8%。该方法能有效检测出多种水果和蔬菜中甲基硫菌灵、多菌灵的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

Transformation of 3-Chloroallyl Alcohol in Water-Saturated Subsoil Studied with a Column Method

The performance of a newly developed column method for pesticide transformation rate measurements in the subsoil was tested using (Z)- and (E)-3-chloroallyl alcohol as model compounds. Sandy anaerobic water-saturated subsoil was collected at between 1·8 and 2·3 m below the surface of a flower-bulb field. Transformation rates were measured using subsoil columns that were filled in situ and were compared with the transformation rates in laboratory incubation systems. In the column experiment the half-life ranged from 0·5 to 5·2 days for (Z)-3-chloroallyl alcohol and from 1·0 to 5·5 days for (E)-3-chloroallyl alcohol. The capacity of the saturated subsoil for transformation of both isomers increased in the course of the column experiment. In the incubation experiment the 3-chloroallyl alcohols were transformed gradually in the first three days, with a half-life of 1·9 days for both isomers. Thereafter the transformation rate accelerated. The general conclusion is that the column method yields results similar to those of the incubation method for these rapidly transforming compounds.     

嘧菌酯在大豆中的残留及消解动态

建立了大豆中嘧菌酯残留的气相色谱测定方法,并研究了其在植株和大豆籽粒中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,弗罗里硅土玻璃层析柱净化,通过气相色谱-电子捕获检测器(GC- ECD)测定。结果表明,在0.025、0.25、2.0 mg/kg 3个添加水平下,嘧菌酯的平均回收率为93.4%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.5%;最小检出量为1×10-12 g,最低检测浓度为0.025 mg/kg。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(有效成分337.5 g/hm2)时,嘧菌酯在大豆植株中的半衰期为0.8~3.6 d。在225、337.5 g/hm2剂量下施药3~4次,测得收获期大豆中嘧菌酯的残留量均低于国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量(MRL) 0.5 mg/kg。按照推荐剂量225 g/hm2处理,建议我国嘧菌酯在大豆上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期为14 d,施药次数不超过3次。     

A modified clean-up for the determination of glyphosate and its metabolite residues in lentils using high pressure liquid chromatography and post-column fluorogenic labelling

An analytical method is presented for the analysis of glyphosate and its metabolite (aminomethyl)phosphonic acid (AMPA), in lentil samples. They were extracted from powdered samples with water and chloroform. The aqueous layer was acidified and passed through a cation exchange column. The eluate was made basic, passed through an anion exchange column in the hydroxide form and discarded. The latter column was eluted with hydrochloric acid (0.3 M) which was collected, evaporated under vacuum to 1 ml, diluted with water to 10 ml, filtered and analysed for glyphosate and metabolite using a liquid chromatograph with a post-column reactor and a fluorescence detector. The limit of detection, average recovery and coefficient of variation (CV) were 0.08 μg g^?1, 92.5% and 7.3% for glyphosate and 0.1 μg g^?1, 92.5% and 8.3% for AMP A. The detector response was found to be linear within the range 20–400 ng.     

混剂中乙蒜素和三唑酮的气相色谱分析方法

本文介绍了采用OV-101为固定液的石英毛细管柱,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,程序升温气相色谱法对混剂中乙蒜素和三唑酮同柱一次性分离、定性、定量。测得结果在一定范围内成良好的线性,相关系数分别为0.9999、0.9998;变异系数分别为0.51%、0.75%;平均回收率为99.6%、99.9%。     

气相色谱法快速检测粮谷中的有机磷类、有机氮类和氨基甲酸酯类农药残留

建立了稻米、小麦面粉中8种有机磷类、3种氨基甲酸酯类、3种有机氮类农药的毛细管气相色谱氮磷检测器的快速分析方法。试样用超声波丙酮提取,硅镁吸附剂净化,丙酮定容,GC—NPD测定。结果表明,该方法简单、快速,灵敏度高、分离度好,14种农药测定方法的最低检出限为0．24—1．98μg／kg．平均添加回收率为71．4％～117．2％,变异系数〈11．6％．此方法是一种快速有效的检测方法,已成功应用于稻米和小麦面粉试样中痕量农药残留分析。     

噻嗪·异丙威25%可湿性粉剂的气相色谱分析

本文介绍了以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用FID检测器利用程序升温对噻嗪·异丙威25%可湿性粉剂2种组分的气相色谱分离测定方法。结果表明,噻嗪酮和异丙威的标准偏差分别为0.026、0.047,变异系数分别为0.32%、0.28%,噻嗪酮的回收率为99.34%～101.03%,异丙威的回收率为99.16%～101.47%。该方法简便、快捷、准确。