‘晚香’龙眼果实香气成分的3种萃取头GC-MS效果分析

采用50/30μm DVB/CAR/PDMS、75μm CAR/PDMS和65μm PDMS/DVB 3种固相微萃取头进行‘晚香’龙眼果实香气成分的GC-MS检测分析。结果表明,‘晚香’龙眼在3种萃取头上共检测出香气成分55种,以烯烃类和酯类化合物为主,其中含量较高的香气成分为罗勒烯异构体混合物、乙酸乙酯、酞酸二乙酯;50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头的敏感度最高,对烯烃类和酯类物质的萃取效果最好;75μm CAR/PDMS萃取头的吸附选择性广、检出物质最多;65μm PDMS/DVB的吸附量最低、检测出物质最少。50/30μm DVB/CAR/PDMS和75μm CAR/PDMS萃取头较适用于龙眼香气成分的萃取。     

不同萃取头对黄冠梨果实香气成分的影响

研究不同萃取头对梨果实香气种类的影响,旨为梨果实香气的提取选择提供科学依据。采用顶空固相微萃取(headspace solid phace microextraction,HS-SPME),结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术,选用7种萃取头对黄冠梨成熟果实的香气成分进行萃取,分析了不同萃取头萃取的果实香气物质种类及其相对含量的差异。检测结果表明:7种萃取头共萃取到香气成分8类34种,其中,醛类物质7种,醇类物质6种,酯类物质14种,烃类物质1种,酮类物质1种,苯类物质3种,醚类物质1种,酸类物质1种。进一步对各萃取头萃取到的香气物质进行分析发现,PDMS/DVB (粉色平头,涂层厚度65μm)萃取头和DVB/CAR/PDMS (涂层厚度50/30μm)萃取头萃取到的香气物质种类最多,均达到了21种,且均以醛类物质中的己醛和2-己烯醛相对含量较高;其他5种萃取头萃取到的香气种类和相对含量均较少。不同萃取头对果实挥发性物质的吸收具有选择性,在黄冠梨果实香气萃取时可选择PDMS/DVB (粉色平头,涂层厚度65μm)萃取头和DVB/CAR/PDMS (涂层厚度50/30μm)萃取头。     

不同萃取头的固相微萃取提取小米粥中挥发性成分的研究

分别采用PDMS、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS萃取头的固相微萃取（SPME）提取小米粥中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取小米粥中挥发性成分差别,确定适宜的萃取头。3种萃取头的SPME共检测出挥发性成分38种,其中PDMS检出15种、CAR/PDMS检出25种、DVB/CAR/PDMS检出37种。DVB/CAR/PDMS最适合提取小米粥中挥发性成分。     

4种纤维头对草莓香气成分的萃取效果

【目的】研究不同固相微萃取纤维头对草莓香气成分的萃取效果和质谱数据的自动鉴定方法,为草莓品质育种及其深加工提供一种简单、准确的研究方法。【方法】采用固相微萃取-气相色谱/质谱-自动质谱解卷积鉴定系统检测成熟草莓果实中的香气成分。【结果】在成熟草莓果实中共检测到97种香气成分,主要成分为酯类、醇类、酮类和萜烯类化合物,分别占已检出香气成分总数的42.3%、13.4%、10.3%和6.2%。草莓的特征香气成分至少有8种,根据贡献大小,依次为丁酸乙酯、己酸乙酯、沉香醇、呋喃酮、丁酸甲酯、己酸甲酯、2-庚酮和橙花叔醇。50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头的灵敏度最高、检出的物质最多,其余依次是100μm PDMS纤维头、85μm PA和7μm PDMS。4种固相微萃取纤维头对酯类物质均有较好的萃取效果,50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头对酮类、萜烯类、醇类和醛类物质的萃取效果明显高于其它纤维头。【结论】50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头较适用于草莓香气成分的萃取。自动质谱解卷积鉴定系统处理鉴定质谱数据具有灵敏度高、准确性好、速度快的特点,值得推广应用。     

不同萃取头固相微萃取提取鲢鱼肉中挥发性成分的分析

分别采用PA、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 3种萃取头的固相微萃取（SPME）提取熟鲢鱼肉挥发性成分,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头,3种萃取头的固相微萃取共检测出77种挥发性成分。其中PA提取熟鲢鱼肉链长为C14-C23高沸点的物质较多;CAR/PDMS提取链长为C2-C8低沸点的物质较多;DVB/CAR/PDMS提取链长为C2-C23的物质较多。采用不同萃取头的固相微萃取可以全面提取熟鲢鱼肉挥发性成分。     

蟠桃采后贮藏前后香气成分变化的研究

[目的]分析研究采后新疆蟠桃在贮藏前后期果实香气成分的变化.[方法]采用顶空-固相微萃取( HS - SPME)与气-质联用(GC - MS)技术对蟠桃果实香气成分进行提取和分析;比较溶剂萃取(LLE)、水蒸气蒸馏(SDE)和HS - SPME 3种提取方法对蟠桃香气成分分析的影响.[结果]HS - SPME最佳萃取条件为萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS灰色,萃取时间40 min,萃取温度50℃;HS - SPME - GC - MS在蟠桃果实贮藏前后期分别检测出53和44种挥发性物质.[结论]贮藏前后期蟠桃果实所含的挥发性成分有较大的差异,作为蟠桃香气的特征组分酯类和内酯类物质在贮藏第4周后含量显著减少.     

不同萃取头萃取萝卜风味物质的GC-MS分析

采用PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS两种萃取头,以固相微萃取(SPME)法提取萝卜风味物质成分,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)对风味物质成分进行鉴定,分析比较两种萃取头提取的风味物质成分差别,以确定适宜的萃取头。结果表明:两种萃取头的固相微萃取共检测到29种风味成分,PDMS/DVB提取数量为17种,DVB/CAR/PDMS为27种;PDMS/DVB萃取头所萃取的醇类、异硫氰酸酯类的数量比DVB/CAR/PDMS萃取头少2种,烷烃类少3种,杂环类少1种,酯类、酮类均未检测到;DVB/CAR/PDMS萃取异硫氰酸酯类、烷烃类、醛类、杂环类、酮类、醚类及醇类的灵敏度高,PDMS/DVB萃取芳香族类的灵敏度高。因此,根据获得风味物质数量、种类以及灵敏度,供试萃取头中,DVB/CAR/PDMS比PDMS/DVB更适于提取分析萝卜风味物质成分。     

HS-SPME分析酱卤鸭脖卤汤挥发性成分

对酱卤鸭脖卤汤的顶空固相微萃取(HS-SPME)分析方法进行优化,得到最佳萃取条件为30 m L顶空瓶中放入1.0 g卤汤,选用DVB/CAR/PDMS萃取头于50℃萃取40 min。最佳条件下,鉴定出35种化合物,烯烃类、醚类、醇类和酯类是构成酱卤鸭脖卤汤挥发性成分的主体成分。其中源于香辛料的挥发性成分依次为茴香脑(17.98%)、芳樟醇(8.49%)、乙酸芳樟酯(6.29%)、D-柠檬烯(5.76%)、β-石竹烯(5.55%)等。     

苹果香气SPME-GC/MS萃取条件优化

以富士为试材,利用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析苹果香气组分,探讨了不同萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间等条件对分析结果的影响。结果表明:苹果的SPME-GC/MS最优萃取方法为,用DVB/CAR/PDMS(50/30μm)萃取头在50℃下萃取35 min后,高温解吸2 min,能有效吸附苹果果实香气;重现性分析显示,主要香气成分的变异系数均小于10%,且大部分在5%左右,重现性良好。     

不同萃取头对木香薷挥发性物质成分分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合对药用植物木香薷中的气体成分进行了初步分析,比较了3种不同涂层纤维的萃取头对木香薷气体成分的萃取效果和特点。结果表明,在相同试验条件下75μm的CAR/PDMS萃取头萃取效果最佳。     

基于HS-SPME的超声波辅助提取香椿挥发性成分工艺优化

以中牟棚栽红油香椿嫩芽为试验材料,基于顶空固相微萃取技术(HS-SPME),采用单因素分析结合正交试验对超声波辅助萃取香椿风味物质进行工艺优化,并对萃取物挥发性成分进行分析研究。结果表明,在顶空固相微萃取最优条件为萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS、萃取温度40℃、萃取时间30 min的基础上,超声波辅助乙醚法最佳条件为:料液比1∶2,萃取功率240 W,提取温度40℃,提取次数3次。风味物质检测结果显示,超声波辅助联合顶空固相微萃取法(HS-SPME-UWEC2H5OC2H5)检测出风味物质69种,比HS-SPME法多6种;HS-SPME-UWE-C2H5OC2H5法含量最高的为芳香族/烃类物质(41.83%)和萜烯类物质(22.10%),HS-SPME法则是醛类物质(34.57%)、萜烯类物质(21.88%)和噻吩类物质(12.75%)。     

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析白鲢鱼体中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(Headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用分析白鲢鱼体中的挥发性成分.以鱼体风味成分中含量较多的物质(己醛、庚醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、辛醛、壬醛、癸醛、2,4-庚二烯醛、2,4-癸二烯醛等)为参照对象,探讨和摸索了HS-SPME的最佳萃取条件:萃取头CAR/DVB/PDMS、萃取温度60℃、萃取时间50 min、鱼肉和饱和食盐水的质量体积比为3∶7、解吸时间5min.利用优化的HS-SPME萃取条件下分别萃取了鱼鳃、鱼鳞、内脏和鱼肉中的挥发性成分,然后经气相色谱-质谱联用仪检测.结果表明HS-SPME能有效地萃取白鲢鱼体中的挥发性成分,其中鱼鳃中检测出的挥发性成分较多,共检测出63种,其次为内脏、鱼鳞和鱼肉,分别检测出48种、44种和42种,这些挥发性成分大多是一些饱和的羰基化合物和醇类物质.     

顶空固相微萃取与气质联用测定橄榄盐坯中活性风味物质的研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱法(GC-MS)联用技术对橄榄盐坯中的活性风味物质进行了检测和分析,并对萃取条件进行了优化选择。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头在50℃恒温条件下萃取40 min效果最好。共检测出64种物质,占总峰面积的87.226%。主要呈香物质是1R-α-蒎烯、β-月桂烯、α-水芹烯、(+)-4-蒈烯、麝香草粉、α-毕澄茄烯、香橙烯、可巴烯、α-菖考烯、α-石竹烯、氧化石竹烯。     

2种制干方式对无核白鸡心葡萄干香气的影响

以无核白鸡心为试材,采用2种光辐射强度进行制干,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头在萃取器上萃取香气物质40min,然后经气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定葡萄干的香气成分。结果表明,光辐射强度对葡萄干的香气有较大影响,葡萄干中的香气物质主要为醛类、酮类、酯类、醇类、酸类和其他类物质,晒干葡萄干检出48种香气成分,晾干葡萄干检出54种香气成分;葡萄干中主要的香气物质有5种,含量差异较大,晒干葡萄干的乙醇和乙酸乙酯的相对含量低于晾干葡萄干,而2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮和乙酸相对含量显著高于晾干葡萄干。     

固相微萃取-气质联用分析山药的挥发性成分

运用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析山药中挥发性成分,并采用面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:选用70μm PDMS/DVB(聚二甲氧基硅烷/二乙烯基苯)涂层纤维头,样品在50℃恒温水浴中萃取1 h,250℃下脱附2 min,在非极性柱TG-5MS上分离,共分离并鉴定出30种挥发性成分,其中烷烃类8种、醇类8种、酸类1种、酯类7种、酮类2种、酚类2种、醌类1种、醛类1种。4-羟基丁酸(25.62%)和乙基卡必醇(32.52%)是山药中最主要的挥发性成分。     

固相微萃取-气质联用分析山药的挥发性成分

运用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析山药中挥发性成分,并采用面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:选用70μm PDMS/DVB(聚二甲氧基硅烷/二乙烯基苯)涂层纤维头,样品在50℃恒温水浴中萃取1 h,250℃下脱附2 min,在非极性柱TG-5MS上分离,共分离并鉴定出30种挥发性成分,其中烷烃类8种、醇类8种、酸类1种、酯类7种、酮类2种、酚类2种、醌类1种、醛类1种。4-羟基丁酸(25.62%)和乙基卡必醇(32.52%)是山药中最主要的挥发性成分。     

固相微萃取法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分

采用HS-SPME-GC/MS法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分.结果表明:使用75μm CAR/PDMS萃取头,加入1.5g无水Na2SO4,50℃超声辅助萃取30min时萃取效果最佳;试验共检测到51个色谱峰,鉴定出32种挥发性成分,总峰面积为1.02×108;牦牛乳硬质干酪中主要挥发性成分为丁酸、异戊醇、甲酸甲酯、乙酸、正己酸、乙酸乙酯,用该方法检测的上述6种主要化合物峰面积相对标准偏差(RSD)为0.72%～7.05%.     

葡萄酒香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择

【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,PDMS/DVB仅萃取出38种。累积峰面积标准化值分析表明,PA萃取高级醇、有机酸、3-甲硫基-1-丙醇、2(3H)-二氢呋喃酮、2,4-二季丁基苯酚的灵敏度高;PDMS萃取化学酯类、萜烯醇和β-大马酮的灵敏度高;PDMS/DVB几乎萃取各类化合物的灵敏度都低。【结论】在供试的3种固相微萃取纤维中,PDMS是萃取富集绝大多数葡萄酒挥发性成分的最佳纤维。     

油菜籽储藏中挥发性成分的变化研究

[目的]研究油菜籽在储藏过程中挥发性成分的变化.[方法]通过对顶空固相微萃取法测定油菜籽挥发性成分条件的优化,并结合气质联用(GC-MS)技术研究水分含量8.4％的油菜籽,在35℃储藏条件下,不同储藏时间其挥发性成分的变化.[结果]研究表明,顶空固相微萃取测定油菜籽挥发性成分最优萃取条件是:萃取头50/30 μm DVB/CAR/PDMS、萃取温度70℃、平衡时间60 min.油菜籽在储藏过程中,挥发性物质种类会增加,主要是烃类,其次是醛类和杂环类,酮类、酸类和醇类含量最少.其中烃类、醛类和酮类的相对含量会先增大然后减少,而酸类挥发性物质会不断增加.[结论]试验可为研究储藏过程中油菜籽特征挥发性物质变化规律和快速测定储藏菜籽品质、指导安全储藏提供理论依据.     

顶空固相微萃取-气相色谱/飞行时间质谱法分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分

[目的]分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分.[方法]通过考察SPME萃取头类型、样品体积、萃取时间等因素,建立顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOFMS)联用的方法,对再造烟叶提取液中的中性挥发性成分进行测定.[结果]确定了HS-SPME的最优参数为PDMS/DVB固相微萃取头、样品用量2 mL、萃取温度75℃、萃取时间40 min、解吸时间3 min.该方法相关线性关系良好、重现性较好,平均加标回收率在80％～120％.[结论]该方法操作方便、简单,可满足再造烟叶提取液中中性挥发性成分的测定要求.