HPLC法测定不同品种葡萄及葡萄干白藜芦醇含量

[目的]对新疆不同品种葡萄及葡萄干白藜芦醇含量进行HPLC测定,研究不同品种葡萄制干前后白藜芦醇的含量及变化规律.[方法]采用高效液相色谱法,色谱条件为Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 ×250mm,5μm),流动相甲醇-水(45∶55,V/V),流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长306 nm.测定了40个品种葡萄及53个品种葡萄干的白藜芦醇含量.[结果]该方法测定白藜芦醇的平均保留时间为13.80 min,平均回收率为103.2;,最低检出限为0.8 μg/mL.采用该方法测定的40个品种葡萄果实白藜芦醇平均含量为4.406μg/g,最高9.041μg/g,最低2.680 μg/g.53个品种葡萄干白藜芦醇平均含量为3.569 μg/g.最高6.295 μg/g;最低1.594 μg/g.[结论]该方法分析速度快,具有较高的重现性及灵敏度,适用于葡萄及葡萄干中白藜芦醇的测定分析.     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.     

HPLC法测定不同产地花生根中白藜芦醇含量

为建立花生根中白藜芦醇的高效液相色谱含量测定方法,采用HPLC法进行了试验,色谱条件为Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(52∶48);检测波长306 nm;流速1.0 mL/min;进样量10μL;柱温30℃。结果表明,白藜芦醇进样量在0.2~1.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=6 215.3X-65.647,r=0.999 8;平均回收率为99.21%;RSD为0.97%。该方法灵敏、简便、准确,可用于花生根的质量控制。     

富硒桑葚果酒芦丁和槲皮素含量的分析

利用原子荧光分光光度法测定了桑葚果酒中硒的含量.采用单因素考察法优化桑葚果酒中芦丁、槲皮素的提取条件,采用HPLC法测定芦丁、槲皮素的含量,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm),测定芦丁以乙腈-0.1％磷酸(体积比19∶81)为流动相,测定槲皮素以甲醇-0.4％磷酸(体积比1∶1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃.结果表明,所选桑葚酿造的果酒中硒含量为(0.015 3±0.001 2)mg/mL.槲皮素在2.02～40.40 μg呈良好线性关系(R2=0.999 9),平均回收率为98.88％,RSD为1.19％(n=5).试验结果为安康富硒桑葚果酒的开发提供一定的理论依据.     

高效液相色谱法测定匹多莫德片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定匹多莫德片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01moL/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为210nm,柱温25℃.结果:在该色谱条件下,主药匹多莫德与相邻杂质峰的分离度大于1.5,且匹多莫德、杂质X、杂质Y均能够完全分离;匹多莫德线性范围为270~630μg/mL(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.79%(RSD=0.49%,n=9),检测限为3.125ng.结论:该方法简便、准确、可行,适用于匹多莫德片的质量控制.     

克银胶囊中丹皮酚的含量测定

本试验建立了测定克银胶囊中丹皮酚含量的高效液相色谱(HPLC)方法。色谱柱:十八烷基键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(50∶50);流速:1.0m L/min;检测波长:274nm。实验结果表明,丹皮酚的线性范围为0.0812μg~0.3857μg(r=1),平均加样回收率为99.84%(n=9,RSD=1.15%)。本实验所建立的测定克银胶囊中丹皮酚的HPLC方法简便、快捷、准确。     

高效液相色谱法测定甘薯叶中绿原酸含量

为准确测定甘薯叶中绿原酸含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了测定甘薯叶中绿原酸含量的高效液相色谱方法.采用色谱柱Lichrospher5 - C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以A(水∶乙腈∶冰醋酸= 980∶20∶5),B(乙腈∶冰醋酸=1 000∶5)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长324 nm.结果表明,绿原酸在5～100 μg/mL时,绿原酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y =195.47x+144.29(r =0.999 1),平均回收率可达93.1%.     

大叶白麻中芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量的测定

建立了同时测定大叶白麻中芦丁、金丝桃苷、槲皮素含量的HPLC分析方法。色谱条件为,色谱柱:KromasilC18(5μm,4.6mm×250mm),流动相∶甲醇-0.04%磷酸水线性梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:360nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮素分别在2.7～13.3μg、0.3～2.3μg、2.4～14.4μg范围内,进样量与色谱峰积分面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996、0.9999、0.9999,平均回收率(n=6)分别为100.45%、100.26%、98.92%。本法可同时测定芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量,且稳定可靠,重复性好,可作为大叶白麻有效成分分析的有效手段。     

金丝桃素注射剂的制备及其含量的测定

采用高效液相色谱法(HPLC法)测定所制备的金丝桃注射液中金丝桃素的含量,测定时采用Chrom-sphere C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1%磷酸盐缓冲液(v/v/v=170∶10∶10),流速为1 mL/min,检测波长588 nm.结果表明:线性范围为0.04~0.20μg,金丝桃素的含量是0.21%(相当于每毫升注射液含金丝桃素0.009 3 mg),RSD为1.07%.HPLC法灵敏、准确、重现性好,可用于金丝桃素注射液含量的测定.     

HPLC法测定新疆巴旦杏中苦杏仁苷的含量

为了建立新疆巴旦杏中苦杏仁苷的HPLC定量测定方法,采用乙醇回流提取法提取苦杏仁苷,以 Zirchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)为固定相,甲醇∶水∶冰醋酸(20∶80∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃.测定结果显示,苦杏仁苷在20.0～70.0 μg/mL成良好的线性关系,r=0.999 9 ,日内、日间RSD均为0.59;(n=5),平均回收率99.6;(n=6).研究表明,该方法灵敏度高,结果准确,重现性好,方法简便可行,适用于新疆巴旦杏中苦杏仁苷的含量测定,并为其质量控制提供理论依据.     

白桦树中桦木醇的提取与桦木酸合成研究

为大量获得高纯度的桦木酸及准确测定桦木酸的含量,从白桦树皮中提取桦木醇,经琼斯试剂氧化制备中间产物桦木酮酸后,用硼氢化钠还原合成桦木酸,采用IR、HPLC-MS、1H-NMR以及13C-NMR对桦木醇和桦木酸的结构进行鉴定,确定最佳提取与合成条件,并建立了HPLC测定桦木酸含量的方法:色谱柱Zorbax EclipseXDB-C8(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水(4g/L甲酸铵)=40:60,流速1.0mL/min,波长210nm,柱温为室温.结果表明,桦木醇最佳提取条件:甲醇为溶剂,固液比为15/200(g/mL),70℃,提取3h;桦木酸最佳合成条件为:桦木醇与琼斯试剂的摩尔比为1:6,20℃反应3h.桦木酸的线性范围为0.03125～0.5mg/mL,回归方程为Y=379381X-2397(R2=0.9988),平均回收率可达97.97%,桦木酸含量为96.53%.     

高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇的含量

采用高效液相色谱法测定了虎杖不同生长条件及不同部位的白藜芦醇含量。建立了以色谱柱为Zorbax CB-C18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(35∶65,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为306 nm,柱温为室温,进样量为80μL的高效液相色谱方法。结果表明,白藜芦醇浓度在2～100μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=6)。野生虎杖和组织培养虎杖白藜芦醇含量存在较大差异,虎杖不同部位白藜芦醇含量也存在较大差异,其中以野生虎杖根中白藜芦醇含量最高。虽然在不同培养条件下,虎杖的不同部位都含有白藜芦醇,但与野生虎杖根相比含量差距较大,不能代替野生虎杖根的药用价值。     

盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇亚硫酸盐含量研究

建立了盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐含量的分析方法。香菇在盐酸(体积比1∶3)介质中水蒸汽蒸馏进行提取净化,采用ASRS4型阴离子抑制离子色谱检测,色谱柱为AS18(250 mm×4 mm)不锈钢柱,柱温30℃,23mmol/L KOH溶液作为流动相;流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器温度35℃;外标法定量。试验证明,该方法检测线性范围5~50μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检出量为2.0×10-9g(S/N=3),最低检出浓度为1.6 mg/kg,香菇中亚硫酸盐添加回收率85.6%~104%,相对标准偏差1.8%~3.4%。该方法能够满足香菇亚硫酸盐质量安全控制要求。     

HPLC法测定芪苓制剂超微粉中白术内酯Ⅲ的含量

芪苓制剂超微粉用甲醇提取,固相萃取小柱纯化,40%甲醇淋洗,60%甲醇洗脱后收集洗脱液.色谱条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果显示,白术内酯Ⅲ含量为0.77-27.02μg.mL-1时呈良好的线性关系(r2=0.9989),检测限为3.86 ng.mL-1,平均回收率为93.05%,RSD为4.04%.     

液相色谱-质谱联用测定果葡糖浆中葡萄糖、果糖含量

【目的】建立液相色谱-质谱联用测定果葡糖浆中葡萄糖、果糖含量的方法.【方法】采用BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以20 mmol/L甲酸铵水溶液∶乙腈为流动相(25∶75,V/V),采用加热电喷雾离子源,选择负离子采集方式进行检测,样品经过滤后直接上机测试.【结果】该方法测定葡萄糖的线性范围为1.56～31.2μg/mL,线性相关系数R~2=0.999 8,检出限为0.32μg/mL;果糖的线性范围为6.5～130μg/mL,线性相关系数R~2=0.998 8,检出限为0.74μg/mL.【结论】本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,可用于果葡糖浆中糖类物质含量的测定.     

HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁

采用phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(pH=3.10)(45∶55)为流动相洗脱,体积流量为0.8 mL/min,紫外检测波长为327 nm,采用外标法测定不同产地杜仲中绿原酸和芦丁的含量.建立了HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁含量,并对不同产地杜仲中绿原酸和芦丁含量进行测定.结果表明,绿原酸和芦丁分别在0.127 5～24.000 0μg(r=0.999 6),0.125 0～25.000 0μg(r=0.999 6)线性关系良好,平均回收率分别为98.73%和97.26%,相对标准偏差为1.85%和1.32%.     

黄皮和杨梅果肉中绿原酸、表儿茶素及芦丁含量的HPLC测定

应用高效液相色谱(HPLC)法测定了黄皮、杨梅果肉中的绿原酸、表儿茶素和芦丁的含量.色谱柱为Nucleosil C18反相柱(250mm×4mm),流动相为20%的甲醇(A),30%乙腈(B),pH3.2,梯度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长280nm,柱温35℃.结果表明:3种标准品的线性范围为0.3906～50.0000μg/mL,相关系数r=0.9999.标准品在0～48h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.78%～0.91%和0.67%～0.95%;回收率和回收率相对标准偏差分别为93.21%～103.50%和2.77%～3.94%;仪器最低检出限分别为0.0901、0.0955、0.0980μg/mL.测定结果还表明:黄皮和杨梅果肉中均含有一定量的绿原酸、表儿茶素和芦丁.黄皮的4个品种中,3种物质的含量(鲜重)分别为4.0468～38.6690、4.3164～84.6148、52.3924～130.6097、μg/g;杨梅的4个品种含量(鲜重)分别为17.5644～93.5463、113.0908～236.401 5、46.3667～168.3700μg/g.     

强骨舒金颗粒中柚皮苷的含量测定

本研究建立了HPLC测定强骨舒金颗粒中柚皮苷含量的方法。色谱柱:十八烷基键合硅胶(4.6mm 250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(v/v=19∶81);流速:1.0m L/min;柱温:40℃;检测波长:283nm。柚皮苷的线性范围为0.096 g~0.384 g(r=0.9992),平均加样回收率为100.12%(n=5,RSD=1.73%)。通过本研究建立的HPLC测定强骨舒金颗粒中柚皮苷的方法简单、准确、可靠。     

UV法与HPLC法测定马尾松松针中莽草酸含量的比较

[目的]比较高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定马尾松松针中莽草酸的含量。[方法]采用HPLC法色谱柱为Alltima NH2(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),移动相为乙腈-2%H3PO4(90∶10),柱温为25℃,流速为1 ml/min,检测波长为213 nm;UV法中样品溶液用0.2%H3PO4稀释后,在213 nm波长处测定。[结果]HPLC法标准曲线的线性范围为0.29～2.88μg/ml(R2=0.999 9),平均加样回收率为98.30%(RSD=0.74%,n=5);UV法标准曲线的线性范围为4.7～23.0μg/ml(R2=0.999 8),平均加样回收率为97.25%(RSD=1.07%,n=5)。[结论]UV法与HPLC法的精密度、重现性、稳定性、加样回收率都符合要求,2种方法均可用于松针中莽草酸的含量分析。     

藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.