饲料防霉剂富马酸二甲酯微波合成研究

以马来酸酐和甲醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二甲酯.结果表明,此方法反应时间短,产率达87.1%.最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂硫酸用量为6%,盐酸用量为10%,醇酐物质的量比为6∶1,微波辐射时间20 min.     

3-（5-芝麻酚）-3-羟基氧化吲哚拼接衍生物和芝麻酚并吡喃螺环氧化吲哚拼接衍生物的合成研究

以取代靛红作为起始原料,通过和芝麻酚在10 mol%DABCO催化剂和二氯甲烷溶剂条件下的Aldol反应,高效合成3个未见文献报道的3-（5-芝麻酚）-3-羟基氧化吲哚（2a～2c）,产率为85%-92%。以取代靛红作为起始原料,通过和芝麻酚以及丙二腈在10 mol%DABCO催化剂和二氯甲烷溶剂条件下的三组分Domino反应,高效合成5个未见文献报道的芝麻酚并吡喃螺环氧化吲哚（3a-3e）,产率为87%-94%。底物取代基结构经1H NMR,13C NMR和MS（ESI）表征。     

超声波辐射合成7-(3-溴丙氧基)异黄酮

以苯乙酸和间苯二酚为起始原料,用三氟化硼乙醚作溶剂和催化剂,在超声波辐射下＂一锅法＂合成了7-羟基异黄酮（2）,产率92.5%,然后将其在DMF/丙酮的混合溶剂中,以碳酸钾为缩合剂,在超声波辐射下与1,3-二溴丙烷反应合成7-（3-溴丙氧基）异黄酮（3）,产率78.6%,其结构通过1HNMR和13CNMR进行确证。该合成方法具有反应条件温和、反应时间短、后处理简便、产率高等优点,具有广泛的应用前景。     

微波辐射催化合成己酸乙酯

对比研究了常规加热浓硫酸催化法与微波辐射对甲苯磺酸催化法合成己酸乙酯的效果.结果表明:微波辐射条件下,以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,5A型分子筛作脱水剂合成己酸乙酯,酸∶醇=1∶4(摩尔比),催化剂用量0.6 g,微波功率800 w,辐射时间4 min,己酸乙酯的产率可达89.66%,反应速度是常规反应的48倍.微波辐照合成己酸乙酯是一种高效合成方法.     

富马酸二甲酯（DMF）的合成,杀菌活性及其应用

本文是对国内外关于杀菌剂富马酸二甲酯(DMF)的44篇文献的综述(文献截至1986年)。就DMF的合成方法及反应机理、杀菌谱及毒性、结构与杀菌效果的关系和在几个方面的应用等问题,概括了国内外的研究成果。     

7-羟基异黄酮类化合物的"一锅法"合成及其糖苷化反应研究

以间苯二酚和芳乙酸为原料,用三氟化硼乙醚作溶剂和催化剂,在C1试剂DMF/PCl5体系中,以90%以上产率"一锅法"合成了4个7 - 羟基异黄酮类化合物1a～1d.将1a在DMF/丙酮(3∶2 V/V)混合溶剂中,以K2CO3为碱性缩合剂、四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,分别与α - 溴代乙酰半乳糖和α - 溴代乙酰麦芽糖发生糖苷化反应,以及随后在氨水存在下的脱乙酰基反应,得到了2种未见文献报道的新型7 - O - β - D - 异黄酮苷化合物2～3. 所合成的产物已通过MS,1HNMR和IR等波谱方法进行了结构确认. 该合成方法具有反应条件温和,后处理方便,产率较高和立体选择性强的优点,具有较大的应用价值.     

微波辐射催化合成己酸乙酯

对比研究了常规加热浓硫酸催化法与微波辐射对甲苯磺酸催化剂合成己酸乙酯的效果。结果表明：微波辐射条件下,以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,5A型分子筛作脱水剂合成己酸乙酯,酸：醇＝1：4（摩尔比）,催化剂用量0．6g,微波功率800w,辐射时间4min,己酸乙酯的产率可达89．66％,反应速度是常规反应的48倍,微波辐照合成己酸乙酯是一种高效合成方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。     

有机碱催化制备马来酸单淀粉酯的研究

[目的]以木薯淀粉为原料制备马来酸单淀粉酯。[方法]将木薯淀粉经乙醇活化之后,以马来酸酐为酯化剂,丙酮为反应溶剂,吡啶为催化剂,采用单因素试验法优化马来酸单淀粉酯的制备条件。[结果]制备马来酸单淀粉酯的最佳工艺条件：活化淀粉用量为1 g,反应温度为50℃,活化淀粉和酸酐的摩尔比为1∶3,吡啶用量为1 ml,反应时间为7 h。[结论]采用最佳的制备条件,制得取代度为0.332的马来酸单淀粉酯。     

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯的研究

将样品中的富马酸二甲酯经甲醇-氨水溶液(20+1)提取,以甲醇-乙酸钠缓冲液(55+45)为流动相,通过C18柱分离,经高效液相色谱紫外检测器于220 nm处检测,外标法定量,结果表明:富马酸二甲酯标准溶液在0.5～10.0 μg/mL 范围内呈线性相关(r=0.9999),不同浓度水平的添加回收率为81.2%～112.0%,检出限为0.05 mg/kg.试验证明甲醇氨水溶液提取是一种准确、方便的测定食品中富马酸二甲酯的方法.     

亚/超临界甲醇体系中磷钼酸催化液化木粉

以杉木屑为原料,研究磷钼酸在亚/超临界甲醇条件下的催化液化性能,并探讨反应温度、反应时间、催化剂用量和杉木屑用量对杉木屑液化率的影响.结果表明该磷钼酸在亚/超临界甲醇条件下具有很好的催化液化性能.在150 m L甲醇、0.5 g催化剂、1 g杉木屑、240℃条件下反应30 min,液化率达到93.32%.采用SEM、FT-IR和GC-MS对液化残渣、轻油和重油进行表征.结果表明,残渣主要是由木质素或木质素衍生物组成;而液化产物轻油主要是由酯类、酚类、醛类、酮类等组成,主要是由纤维素及半纤维素与甲醇反应得到;而液化产物重油中的酚类物质主要是由木质素液化反应得到.     

Na2CO3催化微波合成乙酰水杨酸的研究

[目的]以水杨酸和乙酸酐为原料,采用碳酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。[方法]采用正交试验法,考察了催化剂用量、微波功率、辐射时间对反应产率的影响。[结果]优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 ml乙酸酐,催化剂碳酸钠用量0.4g,微波功率400 W,辐射时间90 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达83.25%。[结论]采用碳酸钠微波催化合成乙酰水杨酸,反应收率较好。     

苯甲酸钠微波催化合成乙酰水杨酸的研究

[目的]利用微波辐射法制备乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,以苯甲酸钠作为催化剂,微波辐射合成乙酰水杨酸。采用正交试验优化微波辐射苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的工艺条件,并探讨合成工艺的影响因素。[结果]乙酰水杨酸的最佳合成工艺为:6.3 g水杨酸,9 ml乙酸酐,催化剂苯甲酸钠用量0.4 g,微波功率240 W,辐射时间90 s。在此优化条件下,乙酰水杨酸产率达67.07%。[结论]与传统合成工艺相比,微波辐射合成乙酰水杨酸反应时间短,产品收率高。     

超声辅助甲醇萃取麻疯树籽油脱酸研究

[目的]研究超声辅助甲醇萃取麻疯树籽油脱酸情况。[方法]以麻疯树籽油为原料,采用超声辅助甲醇萃取法对原料油进行预处理,分别考察了超声功率、超声时间、超声温度和醇油体积比对脱酸效果的影响。[结果]最佳萃取条件为超声功率70 W,超声时间5min,超声温度50℃,醇油体积比为2∶1,萃取次数2次。在最佳条件下可将麻疯树籽油酸值从7.58 mg KOH/g降低到1.45 mg KOH/g。[结论]超声辅助甲醇萃取法较传统的溶剂萃取法,具有工艺简单、使用有机溶剂用量少,操作时间短等优点,是一种麻疯树籽油脱酸的理想方法。     

天然紫背天葵多功能花青色素的提取及其光降解动力学研究

[目的]寻找微波提取紫背天葵多功能花青色素最佳提取工艺及其光降解动力学规律.[方法]研究不同工艺条件下的提取效果及不同浓度色素液的光降解效果。[结果]最佳提取工艺条件为：用体积分数为60%的乙醇作提取剂,提取剂用量为1∶60 g/ml,微波功率为648 W,提取时间为25 s,提取次数为2次。色素的光降解服从零级反应动力学。[结论]微波提取紫背天葵色素的效果明显优于常规溶剂浸提法。     

Catalytic,oxidative condensation of CH4 to CH3COOH in one step via CH activation

Acetic acid is an important petrochemical that is currently produced from methane (or coal) in a three-step process based on carbonylation of methanol. We report a direct, selective, oxidative condensation of two methane molecules to acetic acid at 180 degrees C in liquid sulfuric acid. Carbon-13 isotopic labeling studies show that both carbons of acetic acid originate from methane. The reaction is catalyzed by palladium, and the results are consistent with the reaction occurring by tandem catalysis, involving methane C-H activation to generate Pd-CH3 species, followed by efficient oxidative carbonylation with methanol, generated in situ from methane, to produce acetic acid.     

竹纤维增强聚酰胺树脂复合材料界面改性

对竹纤维增强聚酰胺树脂复合材料界面改性剂及其界面改性机理进行研究,以聚乙二醇和马来酸酐为原料,用热催化法合成具有线型结构的羧化聚醚。通过红外光谱分析表明,在聚醚链上成功地接枝马来酸酐;经羧化聚醚界面改性剂改性后,羧化聚醚中的马来酸酐可与竹纤维中的羟基发生酯化反应;聚酰胺树脂端氨基和酰胺键中的亚氨基与羧化聚醚中马来酸酐发生酰胺化反应。经2%羧化聚醚改性后,竹纤维聚酰胺树脂复合材料强度性能指标和热变形温度均有大幅度地提高,竹纤维增强效果显著。     

褪色光度法测定酱类食品中的碘含量

[目的]探讨用二甲基黄褪色光度法测定酱类食品中微量碘的方法。[方法]将待测的酱类样品在碱性条件下进行灰化,碘被还原后与碱金属结合生成碘化物,再用溴水将碘化物定量氧化物碘酸钾,然后在酸性条件下,以溴化钾为催化剂,利用IO3-的氧化性使二甲基黄褪色,从而测定酱类食品中微量碘。[结果]在硫酸介质中,碘酸根对二甲基黄有褪色作用,且褪色程度与碘酸根的量在一定范围成正比关系。通过试验,确定了最佳试剂的用量：硫酸为3.50 ml,二甲基黄溶液为6.00 ml,溴化钾为3.00 ml;确定了最佳反应温度为90℃,反应时间为4 min。标准曲线表明,在最大吸收波长510 nm处,碘测定的线性范围在0～1μg/ml。[结论]该方法重现性好,准确度高,操作简便,用于酱类食品中碘含量的测定,结果令人满意。