甘蓝中虫螨腈及其代谢物的残留检测

建立了甘蓝中虫螨腈及其代谢物的残留检测方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化,虫螨腈采用气相色谱-串联质谱进行测定,其代谢物溴代吡咯腈采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。试验结果表明:在0.001～0.5mg/kg的范围内,虫螨腈和溴代吡咯腈的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均 0.99;在0.01～5mg/kg的添加水平下,添加回收率在85.2%～103.6%之间,相对标准偏差在1.3%～3.8%之间(n=5),定量限为0.01mg/kg。本方法简便、可靠、净化效果好,可用于甘蓝中虫螨腈及其代谢物残留量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及番茄中异菌脲残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速同时检测黄瓜及番茄中异菌脲的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18分散固相(dSPE)净化后,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量,结果显示,异菌脲在黄瓜和番茄基质中的线性关系良好,在0.02~1mg/L添加水平范围内,异菌脲在黄瓜和番茄中的平均回收率分别为82.7%~91.9%和89.8%~90.5%,相对标准偏差分别为4.7%~7.7%和4.8%~7.2%,最低检出浓度(LOQ)均为0.02mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析乙螨唑在柑桔和土壤中的残留消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法,并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取,硅胶柱净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.002 ~1 mg/L质量浓度范围内,乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.998 9。该方法的最小检出量为6.0×10-6 μg,乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0.002 mg/kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0.002 ~1 mg/kg时,平均回收率为87.3% ~98.4%,相对标准偏差在5.5% ~8.6%之间。消解动态试验表明,乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程,在柑桔和土壤中的半衰期分别为5.6 ~7.6 d 和 5.3 ~8.6 d。     

高效液相色谱-串联质谱法测定多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

建立了高效、快速、灵敏的测定甘蓝及土壤中多杀菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,并研究了多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。样品用乙腈提取,经 N -丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后用HPLC-MS/MS检测分析。该方法对甘蓝和土壤中多杀菌素的检出限(LOD)为6×10-12 g,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,多杀菌素在甘蓝中的平均回收率为87% ~95%,相对标准偏差(RSD)为6% ~10%,在土壤中的平均回收率为86% ~100%, RSD 为4% ~8%。2011年北京、安徽和湖南 3地的消解动态研究结果表明,多杀菌素在甘蓝和土壤中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为0.83~1.16 d和0.88~1.17 d。2011年和2012年的最终残留试验结果表明,在推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分26.25 和39.38 g/hm2)下,在甘蓝长至成果的1/2大小时施药2~3次,距末次药后1 d时甘蓝中多杀菌素的残留量远低于我国制定的最大残留限量(MRL)标准2.0 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱检测土壤和大豆中咪唑乙烟酸的残留

建立液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定土壤、大豆植株、毛豆和黄豆中咪唑乙烟酸的残留分析方法。土壤中咪唑乙烟酸经pH=10的氯化铵-氨水缓冲溶液超声提取,调pH至酸性后再经二氯甲烷萃取,HPLC-MS/MS检测;大豆植株、毛豆及黄豆中咪唑乙烟酸经乙腈(含1%甲酸):水(含1%甲酸)=80:20(v/v)混合溶液超声提取,SPE-C_(18)固相萃取柱净化,HPLC-MS/MS检测。咪唑乙烟酸在所有样品中的平均添加回收率为81.0%～104.2%,相对标准偏差为1.4%～10.4%。方法的最小检出质量分数(LOQ)为0.01～0.02mg/kg。该方法选择性好、灵敏度高,适合于土壤、大豆植株、毛豆和黄豆中咪唑乙烟酸的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留

采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈):V(甲酸)=99.9:0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豇豆中新烟碱类农药残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测豇豆中9种新烟碱类杀虫剂的多残留分析方法。豇豆样品用QuEChERS方法前处理, 用Kinetex Biphenyl色谱柱分离, 以甲醇和含0.1 mmol/L甲酸铵、0.001%甲酸的水作为流动相进行梯度洗脱, 使用超高效液相色谱串联质谱检测分析。定量限为0.01 mg/kg, 标准工作曲线在0.001~1 mg/kg范围内表现出良好的线性关系, 决定系数(R2)均大于0.99。目标杀虫剂在豇豆中的平均回收率为66.9%~109.8%, 相对标准偏差为1.2%~10.0%。应用该方法对某地16个农贸市场中采集的71份豇豆样本进行检测, 所有样品均符合我国所规定的豇豆(或豆类)中的最大残留限量标准要求。该方法简便、准确、灵敏度高, 适用于新烟碱类杀虫剂在豇豆中的残留监测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测仲丁灵在人参中的残留及消解动态

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定人参中仲丁灵残留的分析方法,并研究其在人参中的最终残留量与消解规律。样品经乙腈提取,NH₂固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明:在0.002~0.5 mg/L内,仲丁灵的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,鲜人参和干人参在0.01、0.05和0.5 mg/kg,人参植株和人参土壤在0.01、0.05、0.5和10 mg/kg添加水平下,仲丁灵的回收率为93%~108%,相对标准偏差为0.60%~6.2%。仲丁灵在人参植株和土壤中的半衰期为10.81~18.91 d,在鲜人参、干人参、人参植株和人参土壤中的最终残留量分别为相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺在稻田生态系统中的消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了氟虫双酰胺(NNI-0001)及其代谢产物(NNI-des)在土壤和田水中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测。氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des在土壤和田水中的最低检测浓度分别为0.002 mg/kg和0.001 mg/L,最小检出量分别为1.2×10-13和3.1×10-14 g。在土壤和田水中的添加水平为0.001~1 mg/kg(mg/L)条件下,氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des的平均回收率在78.2%~108.2%之间,相对标准偏差在8.2%~15.3%之间。消解动态试验结果表明,氟虫双酰胺在土壤和田水中的半衰期分别为1.0和 5.4 d。施药21 d后,消解率均在85%以上,属易降解农药。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆、莠去津及氯氟吡氧乙酸残留

采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了玉米及其土壤中同时检测烟嘧磺隆、莠去津和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,基质固相分散净化后,用UPLC-MS/MS外标法检测定量。结果表明:该方法具有灵敏度高、简便、快速等优点;在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,3种除草剂的仪器响应值与其质量浓度呈良好线性相关,相关系数大于0.990 6;玉米和土壤样品中3种除草剂的添加水平在0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率均为78.9%~117.7%,日内相对标准偏差(RSD)均小于11.6%,日间 RSD 均小于13.9%。 3种除草剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的定量限(LOQ)均小于7.1μg/kg。     

干旱区绿洲生态景观信息图谱的研究与应用

利用2000年Landsat TM及2005年CBERS-2/CCD影像数据作为主要信息源,综合各种属性数据和统计资料,在GIS软件平台上,进行模式识别、专题分类、图谱表达,利用GIS的空间分析功能建立鄯善绿洲景观要素类型变化信息图谱,并创立属性数据库,从地学图谱的角度来分析干旱区绿洲景观要素在时间和空间上的特征变化,进行景观要素量化指标的统计,分析复杂的生态景观时空变化。     

菌株Tu 49 代谢产物的分离及抗菌素活性的初步研究

从吐鲁番葡萄沟、苏公塔、五道林、交角沟等郊区采集的52种土样中筛选到一株能产生抗菌素活性的好气菌Tu49，革兰氏阳性，类群为黄色类群。所产生的抗菌素，对不同的微生物有明显的抑制作用。最适生长温度为30℃-32℃，最适pH为6．8－7．5，气生菌丝和孢子丝为无色，基丝体为黄色，产黄色可溶性色素。     

麦蚜对小麦冠层光谱特性的影响研究

通过对田间不同程度麦蚜危害的小麦冠层反射光谱测量,研究了各波段反射光谱的变异特征,并对光谱反射曲线进行微分分析。结果表明:在麦蚜危害的初期,近红外反射率明显降低,即陡坡效应受到明显的削弱,随着麦蚜危害程度加重,小麦冠层的反射率在不同波段有明显下降,尤其在近红外区下降更为显著。利用光谱微分技术,对受麦蚜不同程度危害的小麦冠层反射率求一阶导数,得到红边斜率。结果表明,麦蚜危害后小麦冠层的红边斜率在近红外波段发生剧烈的变化,且随着危害程度的加重其值逐步下降。将归一化植被指数(NDVI)分别和百株蚜量进行相关及回归分析,并对监测蚜虫敏感波段的选择做了初步的探讨。     

新疆早春短命及类短命植物的物候观测

根据1991～1992年观测,绘制了25种早春短命及类短命植物较完整的物候图谱。分析结果认为,新疆的早春短命植物萌动期在3月下旬至4月中旬之间,多年生类短命植物的萌动较一年生短命植物萌发早,萌发数量与整齐度主要取决于冬季降雪量和早春降雨量,6月下旬至7月上旬,绝大多数早春短命植物结束生长,整个生长周期平均75.8天,多者90—100天,少者40～60天,生殖期占生长周期的2/3时间。在气温逐日下降,雨量较多的秋季,多数植物种还可以再次萌发,形成个体较大的秋萌株。     

苹果害螨为害叶等级的光谱鉴别法

本文用室内光谱分析法找出了苹果害螨为害等级与680nm/800nm这一比值光谱指数的定量关系,并证明这种害虫在为害苹果树时对树冠没有方位性选择。这种病虫害为害与光谱相关关系的研究结果可使为害等级鉴别客观化和定量化,并为病虫害的遥感监测提供了依据。     

谷子(粟)白发病抗病性研究Ⅲ.粟优异种质对白发病生理小种抗谱的测定

以来自粟不同生态区（东北平原、华北平原、内蒙古高原和黄土高原）２２份优异种质进行对白发病菌〔Ｓｃｌｅｒｏｓｐｏｒａｇｒａｍｉｎｉｃｏｌａ（Ｓａｃ．）Ｓｃｈｒｏｔ．〕２０个生理小种６８个菌株抗谱的测定，同时用各生态区菌株对本区粟品种进行抗性关系的研究，其中抗５０％小种的品种有３３２、龙谷２５变、张农１２、大红袍、大同北郊、七月黄、大青苗、紫杆黄谷和西城白９个，具有广谱抗性而在本生态区亦表现抗病性强的品种有３３２、龙谷２５变、张农１２等，选出的广谱抗性品种将为粟抗白发病育种、优良品种的合理布局及抗性机理的深化研究提供了基础材料。     

青南高原近30a雪灾的时空分布特征

本文选用青海南部高原13个气象站的1971-2000年的春季(3-5月)和冬季(10-2月)降水资料,进行经验正交函数(EOF)展开分析。结果发现对青南地区13站春季和冬季的降水资料经验正交函数(EOF)展开,春季所得的前三个模态和冬季的前两个模态都能很好地表示青南高原春冬季雪灾的空间分布特征;通过对春冬季第一模态的时间系数的分析,得出青南高原春冬季雪灾的主要周期:青南春季雪灾存在一个准4和准8年的主周期;青南冬季雪灾存在一个准2、5年和15年左右的主周期。从统计资料中可得出青南高原春季发生大雪灾的次数比冬季多。     

三份重要水稻资源的稻瘟病抗性鉴定及不同评价指标间的相关性分析

为明确杂交水稻育种骨干亲本93-11、纹枯病重要抗源YSBR1及水稻重要基础研究的遗传转化材料Kitaake共3份重要水稻资源的稻瘟病抗谱及不同评价指标间的相关性,通过喷雾接种法,采用国际水稻稻瘟病抗性评价分级标准、致病率、病斑数量和病斑长度4个评价指标,分析了这3份重要水稻资源对36个稻瘟病菌生理小种的抗性。结果表明这3份水稻资源材料的病情指数主要集中于4和5级,但针对不同的生理小种其致病率存在较大差异。同时,93-11、YSBR1和Kitaake产生的病斑平均长度分别为0.56、0.54和0.66 cm,病斑平均数量分别为6.50、4.10和4.80个。Spearman相关性分析证明所采用的4个稻瘟病抗性评价指标之间均呈极显著正相关。表明93-11、YSBR1和Kitaake均对多数稻瘟病生理小种表现出抗性,但抗谱各不相同,且采用的4个评价指标间无显著差异。     

新型解毒剂T对异噁草松造成玉米药害的缓解作用

通过测定植株叶绿素含量与荧光光谱特征动态变化，分析除草剂异FDB8草松和解毒剂T 对玉米植株的生理作用。随着除草剂浓度升高，叶绿素浓度下降，单位叶绿素荧光强度比不 断上升，而解毒剂T可缓解上述伤害。