大孔树脂D-101、X-5、AB-8对乌头总碱的纯化工艺

选择最佳的分离纯化附子总生物碱工艺,以总生物碱的提取率为指标,比较确定高效的粗提条件和优化的树脂纯化工艺.确定了最佳粗提条件和最佳吸附树脂X-5、AB-8、D-101的洗脱、吸附条件.X-5、AB-8、D-101可用于工业化乌头总碱的提取.     

生附子总生物碱及其水解产物中双酯型和单酯型二萜生物碱的分析

[目的]探索生附子总生物碱及其水解产物中双酯型和单酯型二萜生物碱的含量与附子道地性的关系。[方法]采用HPLC分析方法,测定四川江油、云南和湖北等地生附子总生物碱及其水解产物中的乌头碱、中乌头碱、次乌头碱等双酯型二萜生物碱和苯甲酰乌头碱、苯甲酰中乌头碱、苯甲酰次乌头碱等单酯型二萜生物碱的含量。[结果]四川江油道地产地栽培的生附子总生物碱中双酯型二萜生物碱含量为0.556%,远高于云南和湖北附子,其中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量分别为0.081%、0.161%和0.314%;其总生物碱高温水解产物中的双酯型二萜生物碱含量为0.004%,单酯型二萜生物碱的含量为0.146%,其中苯甲酰乌头碱、苯甲酰中乌头碱、苯甲酰次乌头碱的含量分别为0.016%、0.080%和0.050%。[结论]四川江油生附子双酯型二萜生物碱的含量高,其总生物碱高温水解后双酯型二萜生物碱的含量低,单酯型二萜生物碱的含量高,符合2010版药典规定。     

D-101-1大孔树脂吸附纯化杜仲总黄酮研究

[目的]筛选D-101-1大孔树脂吸附纯化杜仲总黄酮的最佳工艺。[方法]在80℃条件下,用70%乙醇（料液比为1∶10）回流提取2次,每次2h,以杜仲总黄酮的纯度和得率为考察指标,对D-101-1净品型大孔树脂吸附纯化杜仲总黄酮的工艺进行了筛选。[结果]洗脱溶剂为70%乙醇时,杜仲总黄酮的分离纯化效果最好,杜仲总黄酮的纯度为54.43%,得率为2.61%。[结论]该方法操作简便,树脂再生容易,方法可取。     

乌头附子最佳采收时期的初步研究

对不同采收时期所得乌头附子的产量、附子及相应附片的总生物碱和毒性成分乌头碱含量进行了测定,初步研究了附子的最佳采收时期。结果表明,在8月15日附子产量最高,为109.10 g/m2.n,附子和附片的总生物碱含量为10.680 mg/g和4.422 mg/g,附子和附片有毒生物碱乌头碱含量为0.041 mg/g和0.0021 mg/g,即8月15日前后为附子的最佳采收时期。     

新疆展毛多根乌头中乌头碱分离及含量测定

[目的]研究展毛多根乌头有效成分乌头碱的分离及定量测定技术,为展毛多根乌头的开发利用提供试验依据。[方法]以乙醚为提取溶剂,从展毛多根乌头中分离其主要生物碱成分乌头碱(aconitine);采用改良异羟肟酸法,在波长512.6 nm波长处测定展毛多根乌头中乌头碱的含量。[结果]展毛多根乌头中乌头碱的含量为0.360 6%,平均回收率为97.40%。[结论]该定量分析方法简便、实用,显色稳定性好,为展毛多根乌头的开发利用提供了科学依据。     

川西北高原露蕊乌头的乌头碱分离及定量测定技术

以乙醚为提取溶剂,从露蕊乌头中分离其主要生物碱成分乌头碱(aconitine)。并采用改良异羟肟酸法,在波长521 nm处测定露蕊乌头中双酯型生物碱乌头碱的含量。结果表明,露蕊乌头中乌头碱的含量为0.381 2%,回收率为97.63%。试验证明该定量分析方法简便、实用,显色稳定性好。     

木棉花红色素提取工艺及分离纯化分析

以木棉(Bombax malabaricum)花为原料,采用蒸馏水、乙醇、3%柠檬酸为提取溶剂,大孔树脂吸附、乙醇洗脱分离纯化,研究木棉花红色素提取工艺及分离纯化。结果表明,用3%柠檬酸提取木棉花红色素效果较好,最佳提取工艺为料液比1∶20(g/m L),提取温度100℃,提取时间20 min;用大孔树脂X-5、D101、D4020静态吸附木棉花红色素效果较好,解吸溶剂适宜使用75%~95%乙醇;动态吸附后D4020大孔树脂分离富集色素的效果优于X-5、D101树脂;用大孔树脂吸附木棉花红色素,经解脱、浓缩、真空干燥后得到木棉花固体红色素。     

露蕊乌头总生物碱提取工艺的优化研究

[目的]优选露蕊乌头药材中总生物碱的提取工艺。[方法]以提取物得率和乌头碱的含量为考察指标,采用L9(34)正交试验法探讨温度、浸润时间和超声波提取时间等因素对总生物碱提取的影响,并利用中和法测定总生物碱的含量。[结果]影响露蕊乌头总生物碱提取含量的各因素主次顺序为超声波提取时间(C)>浸润时间(B)>温度(A);最佳提取工艺条件为:A3B3C2,即温度80℃,浸润时间36 h,超声波处理30 min;在此条件下,乌头碱的含量最高。[结论]该方法简便快捷,稳定性好,提取工艺有一定的特异性,且在操作流程中减少了乌头碱有效成分的损失。该方法优化了露蕊乌头总生物碱的提取工艺,为露蕊乌头总生物碱的进一步研究奠定了基础。     

葡萄籽中多酚类物质的提取和纯化工艺

为了考察从葡萄籽中提取、纯化多酚类物质的最佳工艺和条件,利用正交试验法筛选从葡萄耔中提取多酚的最佳工艺,用大孔吸附树脂对提取物进行纯化,选择最适树脂和最佳纯化条件.最佳提取条件:12倍体积60%乙醇超声提取4次,40 min/次,提取率达95%以上;最佳纯化条件:从7种大孔吸附树脂中选出纯化效果最佳的D101树脂,最大吸附量为175 mg/g树脂,用60%乙醇洗脱,解析率达95%,纯度达96%以上.该方法简单易行,周期短,成本低,所得多酚物质纯度高,总得率达80%以上,对工业生产具有重要意义.     

大孔吸附树脂分离纯化柳叶水甘草碱的研究

目的筛选分离纯化柳叶水甘草碱的最佳大孔吸附树脂,并确定其最佳工艺条件。方法以柳叶水甘草碱含量为考察指标,采用静态和动态吸附-解吸附方法,考察6种大孔吸附树脂对柳叶水甘草碱的吸附能力,其中D101型大孔吸附树脂的吸附量和洗脱率均较高,并优化其工艺条件。结果优化后的分离工艺为:上样液浓度1.2 mg·m L~(-1),流速为0.5BV·h~(-1),洗脱剂为60%乙醇(6BV)。所得柳叶水甘草碱纯度可达(65.21±0.73)%。结论该工艺稳定、合理、可行,得到的柳叶水甘草碱纯度较高,适用于其分离纯化。     

大孔树脂法分离纯化海燕总皂苷的研究

[目的]探讨大孔树脂法分离纯化海燕总皂苷的最佳工艺。[方法]采用优选树脂分离纯化海燕总皂苷,以分光光度法测定海燕总皂苷的含量。[结果]D-101型大孔树脂吸附纯化海燕总皂苷的效果最好,其工艺参数为：饱和吸附量为65．8mg／g,解吸率N97．66％,洗脱时上样原液pH值为6～7,洗脱液为体积分数为70％的乙醇,洗脱液用量为6BV;洗脱液流速为6BV／h。[结论]所建立的分离纯化工艺简单可行,为海燕总皂苷的工业生产提供了依据。     

大孔吸附树脂纯化金樱根总黄酮的研究

[目的]筛选出一种树脂,并优化大孔吸附树脂纯化金樱根总黄酮成分的工艺。[方法]比较ADS-7、HPD300、AB-8、D-101型4种大孔吸附树脂对金樱根粗总黄酮提取液的吸附-解吸效果,考察上样液浓度、洗脱液浓度对解吸效果的影响。[结果]AB-8型大孔树脂对金樱根总黄酮成分吸附分离效果最佳;其纯化金樱根最佳条件为以20.0 ml浓度为0.200 mg/ml的样液进行吸附,用4 BV 50%乙醇进行洗脱。最佳工艺下,金樱根总黄酮的精制度为205.40%。[结论]通过该研究得到的方法可获得高纯度的金樱根总黄酮。     

黑米花青素提取与纯化工艺研究

[目的]研究黑米花青素的提取及纯化工艺。[方法]以黑米为原料,采用水提法提取黑米花青素,通过单因素试验和正交试验,确定花青素的最佳提取工艺;并采用D101大孔吸附树脂对花青素进行纯化。[结果]花青素的最佳提取工艺为料液比1：8,提取温度50℃,pH3．2,提取时间120min;用体积分数为95％的乙醇洗脱,花青素的纯度最高,达95．48％。[结论]该研究为黑米的深加工和花青素的规模化生产提供了依据。     

大豆异黄酮的提取纯化及抗氧化性研究

[目的]对大豆异黄酮提取纯化的最佳工艺条件及其抗氧化活性进行研究.[方法]通过单因素试验和L9（34）正交试验,确定提取大豆异黄酮的最佳工艺条件,应用D101大孔树脂技术对提取液进行进一步分离纯化,得出最佳纯化条件,并对纯化得到的染料木苷和大豆苷进行抗氧化活性研究.[结果]试验得出,提取大豆异黄酮的最佳工艺条件为乙醇浓度70％,料液比1∶15 g/ml,提取时间为3h,提取温度为60℃,最高得率达9.18％;纯化最佳条件为：上柱静态吸附时间5h,洗脱时间30 min,80％乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为lml/min,并分离纯化得到染料木苷和大豆苷;抗氧化活性研究表明,染料木苷、大豆苷和大豆总黄酮对超氧阴离子自由基和羟自由基均具有清除作用.[结论]研究对大豆保健食品开发和天然药物研制具有重要意义.     

荔枝壳总黄酮大孔树脂纯化工艺研究

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化荔枝壳总黄酮的工艺。[方法]比较AB-8、HPD-600和D101 3种大孔吸附树脂对荔枝壳总黄酮的吸附和解吸效果,并对上柱液的pH、黄酮浓度、上柱液体积和洗脱液乙醇体积分数等条件进行优化。[结果]D101大孔吸附树脂适宜荔枝壳总黄酮的提纯,其最佳工艺条件为上柱液pH 5.0,上柱液浓度4 mg/ml,上柱液体积2.5 BV,洗脱液乙醇体积分数80%,洗脱体积2.0 BV。[结论]经D101大孔吸附树脂分离后,荔枝壳总黄酮含量在83%以上。     

虎杖中白藜芦醇的吸附特性和稳定性研究

[目的]研究用大孔树脂吸附分离虎杖中白藜芦醇的特性及其稳定性。[方法]分析大孔树脂对白藜芦醇的吸附曲线,分析流速、乙醇体积分数、提取时间、提取温度、pH等因素对大孔树脂吸附白藜芦醇的影响。[结果]AB-8树脂对虎杖中白藜芦醇的吸附更接近单分子层吸附。以1.5 m L/min流速通过层析柱时吸附率更高,用70%乙醇提取虎杖中白藜芦醇时提取率最高,3 h是最佳提取时间;60℃是最佳提取温度;p H为4时白藜芦醇提取率最高。稳定性研究表明,白藜芦醇在酸性条件下保存浓度基本不变。[结论]用大孔树脂吸附分离白藜芦醇具有一定的优势。     

剑麻皂素的分离纯化工艺研究

[目的]研究从剑麻（Agave sisaiana Perrine）中提取与分离纯化剑麻皂素的工艺。[方法]采用常规的硫酸加热回流提取法,提取剑麻皂素粗提物,用大孔径树脂分离纯化剑麻皂素,并确定最佳提纯工艺条件。[结果]用D-101树脂分离效果较好,最佳分离纯化工艺条件是,洗脱液浓度为70%乙醇,用量100 ml,洗脱速度0.6 ml/min。在此条件下,剑麻皂素得率为79.1%,纯度为71.6%。[结论]该试验研究工艺技术上可行,原料价廉适合工业化生产。     

大孔吸附树脂富集·纯化粟米草总皂苷工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂富集、纯化粟米草总皂苷的工艺。[方法]利用大孔吸附树脂技术,通过对4种不同型号（AB-8、D101、HPD100、HPD600）的树脂进行选择,采用静态吸附方法确定适合的树脂型号;采用动态吸附方法,以总皂苷的得率为指标,考察其纯化富集的工艺条件。[结果]4种树脂型号中,D101型大孔吸附树脂对粟米草总皂苷具有良好的纯化富集作用,对粟米草总皂苷的洗脱率达80．9％,其工艺条件为：洗脱溶剂用体积分数为60％的乙醇,料液质量浓度为0．5g/ml,洗脱速率为2BV／h,树脂药材质量比2：1。[结论]用D101型大孔吸附树脂富集和纯化粟米草总皂苷的工艺具有吸附量较大、洗脱率较高、树脂再生简便等优点,在粟米草皂苷的富集纯化和生产中具有推广应用价值。     

板栗种仁中总酚酸的提取纯化工艺研究

[目的]建立富集板栗种仁中高纯度总酚酸的方法.[方法]以没食子酸为对照品,采用分光光度法测定板栗种仁中总酚酸含量;以总酚酸含量为指标,对提取方法进行系统研究;以总酚酸的得率和精制度为考察指标,研究大孔树脂吸附纯化提取物的工艺条件及参数.[结果]用体积分数为75％的乙醇回流提取的总酚酸获得较高的提取率,通过HPD-826型大孔树脂纯化后,总酚酸得率的质量分数达到83.6％以上,体积分数为70％的乙醇洗脱液总固物中总酚酸的质量分数达到58.1％以上.[结论]采用此种提取及精制方法,可较好地提取纯化板栗种仁中的总酚酸.