虎杖中白藜芦醇提取分离工艺的研究

利用单因素和正交试验对虎杖中白藜芦醇的提取条件 ,即乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取温度及次数进行了优化 ;同时 ,比较了大孔吸附树脂吸附法与有机溶剂萃取法富集分离提取液中白藜芦醇的效果。结果表明 :以料液比 1∶2 0 ,加入浓度 80 %的乙醇 ,在 60℃下提取 5h为最佳提取条件 ;采用大孔吸附树脂吸附法富集分离白藜芦醇 ,产品收率和纯度均高于常用的有机溶剂萃取法。     

超声波辅助提取虎杖中的白藜芦醇的工艺研究

[目的]优选超声波辅助提取虎杖中白藜芦醇的最佳工艺。[方法]采用超声波提取,通过正交试验考察提取时间、提取温度、超声功率对虎杖中白藜芦醇提取率的影响。[结果]虎杖中提取白藜芦醇的最佳工艺为：以无水乙醇为提取剂,超声波的提取温度为80℃,提取时间为45 min,提取功率为200 W。在此条件下,虎杖中白藜芦醇的提取率可以达到0.940%。[结论]用超声波辅助提取虎杖中的白藜芦醇,工艺稳定性好且简便易行,为有效提取白藜芦醇提供了一种安全可靠的方法。     

大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶绿原酸的工艺研究

[目的]建立大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶中绿原酸的工艺。[方法]通过单因素试验研究提取液种类、浓度、pH、提取温度、料液比以及提取时间等参数对绿原酸提取率的影响,确定最佳提取工艺;以大孔吸附树脂对牛蒡叶中绿原酸的分离效率为评价指标,通过静态和动态吸附/解吸附试验优化分离纯化工艺。[结果]pH=1的蒸馏水为提取溶剂,料液比1∶20(g∶mL)、提取温度80℃、回流1 h时对牛蒡叶中绿原酸的提取效果最佳,平均提取率为1.82%;考察了6种大孔吸附树脂对牛蒡叶绿原酸的分离纯化性能,以吸附/解吸附性能为评价指标,确定了LX-218为最佳大孔吸附树脂。LX-218型MAR分离纯化牛蒡叶绿原酸的最佳工艺条件为:上样量为30 BV(树脂床体积),上样浓度为0.7倍提取原液浓度(相当于原生药),上样液pH=3,以4 BV/h流速吸附,5 BV pH=5的60%乙醇以5 BV/h的流速解吸附。在优化的工艺条件下,牛蒡叶绿原酸得率为84.41%,纯度为55.26%。[结论]LX-218型大孔吸附树脂对牛蒡叶绿原酸有较好的吸附容量和解吸附率,优化的生产工艺条件适用于牛蒡叶绿原酸的工业化生产。     

微波联合大孔树脂提取腊梅花中总黄酮的研究

[目的]对微波联合大孔树脂提取腊梅花总黄酮的新工艺进行研究。[方法]在不同的提取工艺条件下进行平行试验、正交试验和对比试验。[结果]原料0.500 g的腊梅花粉末,以70%的乙醇溶液作提取剂,提取剂的用量为1∶60(g/ml),微波功率为288 W,在提取时间为450 s下提取次数3为最佳工艺。确定AB-8为腊梅花总黄酮的吸附树脂。其最佳静态吸附工艺条件为:温度30℃,吸附时间3 h;最佳动态解吸工艺条件为:流速2.6 ml/min,上样液pH值4.3,30 ml 70%乙醇洗脱。与溶剂浸提法相比,采用微波法提取腊梅花总黄酮提取时间由20 h缩短为450 s,提取率从79.86%提高到92.23%,而且AB-8分离腊梅花总黄酮分离效果明显,成本低。[结论]微波联合大孔树脂提取腊梅花总黄酮可工业化推广。     

虎杖的微生物发酵转化及其发酵产物提取分离的研究

利用能产生β-葡萄糖苷酶的一株根霉菌种与虎杖共发酵，将虎杖苷转化为白藜芦醇，同时将结合蒽醌苷转化为大黄素。通过优化乙醇浸渍与大孔树脂吸附等方法使白藜芦醇和大黄素分离提取达到最佳提取效果。     

天然产物分离技术

石蒜属植物生物碱研究概况；中药猫爪草的研究概况与展望；紫杉醇的提取和初分离工艺研究；树脂法吸附分离苹果汁中多酚物质的研究；大孔吸附树脂法分离纯化虎杖中白藜芦醇的研究；[编者按]     

柠檬冻干片褐变产物的提取及大孔树脂纯化工艺研究

[目的]研究柠檬冻干片褐变产物的提取工艺,同时探索大孔吸附树脂对其分离纯化的效果。[方法]以褐变度为指标,通过对柠檬冻干片褐变产物提取的料液比、乙醇浓度、浸提温度和浸提时间进行单因素试验与正交试验得到最佳提取工艺,并通过静态吸附试验对6种大孔吸附树脂进行筛选。[结果]研究表明,柠檬冻干片褐变产物的最佳提取工艺为料液比1∶30(g∶m L),乙醇浓度70%,浸提时间2 h,浸提温度60℃,最佳的大孔吸附树脂为D4020,其吸附率为74.04%,解吸率为86.94%。[结论]该研究可柠檬冻干片褐变产物的分离纯化和开发利用提供一定的科学依据。     

秦艽地上部位中环烯醚萜苷类功效成分提取分离工艺研究

[目的]优选出秦艽中环烯醚萜苷的最佳提取工艺,筛选出适合分离环烯醚萜苷的大孔吸附树脂。[方法]通过正交试验,以水为溶剂,以龙胆苦苷和獐牙菜苷含量为指标,考察温度、料液比及提取次数对秦艽中龙胆苦苷和獐牙菜苷提取率的影响,利用静态吸附法筛选出适合的大孔吸附树脂。[结果]秦艽中环烯萜苷的提取以水作溶剂,温度68℃,料液比1∶12,提取次数5次为最佳提取条件,D-101树脂为最佳提取树脂。[结论]最佳提取条件稳定,适合于秦艽中环烯醚萜苷的提取,D-101树脂适合分离秦艽中环烯醚萜苷类化合物。     

大孔树脂对木瓜鞣质的吸附及解吸附性能研究

[目的]筛选出一种大孔树脂,并研究其对皱皮木瓜鞣质的吸附和解吸附性能,从而确定大孔树脂分离纯化皱皮木瓜鞣质的最优工艺条件。[方法]通过静态吸附试验从5种大孔树脂中筛选最佳树脂,并通过单因素和正交试验确定该树脂在静态和动态试验中对皱皮木瓜鞣质的最优吸附和解吸附条件。[结果]HPD-100树脂对木瓜鞣质的吸附量最大,其吸附最佳条件为：洗脱液pH值5.0,静态吸附4 h;动态吸附流速为2.0 BV/h,吸附体积达到6.0 BV时为吸附终点,最优条件下的吸附率为87.90%。静态解吸附最佳条件：洗脱液pH值为6.0,洗脱时间为6 h,洗脱乙醇浓度为75%;动态解吸附流速为1.0 BV/h,解吸附体积达到1.6 BV时为解吸附终点,最佳条件下的解吸附率为62.40%。[结论]HPD-100大孔吸附树脂对木瓜鞣质具有良好的富集作用,适于皱皮木瓜鞣质的分离纯化。     

正交试验优化新型大孔吸附树脂分离葛根素的的工艺研究

[目的]优化大孔吸附树脂分离纯化葛根素的最佳工艺。[方法]用静态与动态吸附-解吸方法分离葛根素,用高效液相色谱测定葛根素的量。[结果]HPD-800树脂对葛根素分离效果最佳,分离纯化葛根素的最优工艺条件为：在吸附过程中,上样液浓度为0.2mg/ml,上样原液pH值为1.0,过柱流速为2.0ml/min;在洗脱过程中,乙醇洗脱剂的体积分数为70%,体积为5BV,过柱流速为1.5ml/min。该最优工艺条件下,葛根素收率最高达91.02%,产品仅经1次结晶纯度达96.13%。[结论]HPD-800大孔吸附树脂对葛根素的分离纯化效果良好,操作简单,生产周期短,有较高的工业生产应用价值。     

FPA 98型树脂对肝素钠的吸附特性研究

[目的]筛选适宜的离子交换树脂,并优化提取工艺条件。[方法]通过比较4种阴离子交换树脂对肝素钠的吸附效果,研究吸附时间、温度、溶液pH、盐浓度对FPA 98型树脂对肝素钠的吸附率的影响。[结果]FPA 98型大孔树脂对肝素钠的吸附效率最高。在吸附温度60℃、pH为8.8、盐浓度3%的条件下吸附7.0 h,FPA 98树脂对肝素钠的吸附率达92%。[结论]FPA 98型树脂对肝素钠的吸附特性研究为肝素钠的生产提供了参考。     

乌头总碱的纯化工艺及中乌头碱的纯化研究

[目的]选出乌头总碱的最佳提取工艺,并分离纯化中乌头碱,为新药研制奠定基础。[方法]以总生物碱提取率为指标考察提取工艺。通过硅胶柱层析和结晶纯化获得纯度在95%以上的中乌头碱。[结果]附子中乌头总碱的最佳提取条件为:以3倍药材量的95%乙醇溶液为溶剂,浸提3次,第1次5 d,第2次3 d,第3次1 d。调提取液pH值为3.0~4.0后静置12 h,回收乙醇并浓缩至一定体积,确定D-101的最佳吸附率、洗脱率分别为87.5%和95.3%。纯化时,D-101大孔吸附树脂的上样浓度为6 g/L,pH值为4.5,室温为18℃,以蒸馏水除杂,流速为1 ml/min的95%乙醇洗脱,浓缩洗脱液,完全蒸干,测得其附子总生物碱的平均含量高于48%。[结论]D-101大孔吸附树脂可用于工业化乌头总碱的提取,以及后续各种生物碱的纯化。     

黑米花青素提取与纯化工艺研究

[目的]研究黑米花青素的提取及纯化工艺。[方法]以黑米为原料,采用水提法提取黑米花青素,通过单因素试验和正交试验,确定花青素的最佳提取工艺;并采用D101大孔吸附树脂对花青素进行纯化。[结果]花青素的最佳提取工艺为料液比1：8,提取温度50℃,pH3．2,提取时间120min;用体积分数为95％的乙醇洗脱,花青素的纯度最高,达95．48％。[结论]该研究为黑米的深加工和花青素的规模化生产提供了依据。     

大孔树脂吸附纯化粗提葡萄梗单宁研究

[目的]探究大孔吸附树脂对粗提葡萄梗单宁的吸附和解吸性能。[方法]通过研究特1号、ADS-17、AB-8和D4006树脂对粗提葡萄梗单宁的吸附和解吸附能力,筛选最佳树脂,研究最佳树脂对粗提葡萄梗单宁的吸附和解吸附性能,确定其最佳的吸附与解吸附工艺参数。[结果]特1号树脂分离纯化粗提葡萄梗单宁的最优吸附-解吸试验条件为:上柱液pH值3.0,质量浓度5.67 mg/ml,流速2.0ml/min,室温,洗脱剂乙醇浓度60%;粗提单宁经树脂吸附纯化后,纯度大幅提高,可以达到96%;树脂经7次重复使用,吸附性能无明显降低,可以循环使用。[结论]特1号大孔吸附树脂对粗提葡萄梗单宁有较好的吸附和解吸性能,具有潜在的工业应用价值。     

大孔树脂对槐花总黄酮的吸附分离性能研究

[目的]筛选对槐花总黄酮具有较好吸附和解吸能力的大孔吸附树脂并确定其最佳吸附及脱附条件。[方法]通过考察流速、温度和pH值等影响树脂吸附和脱附性能的因素,确定最佳的吸附和脱附条件。[结果]D4020型非极性大孔吸附树脂对槐花总黄酮有较好的吸附和解吸效果。最佳吸附条件为：pH值4.5,温度为15℃,上样液浓度在0.55-0.85 mg/m l,流速为2.0 BV/h。脱附条件为：70%乙醇,pH值8.5,流速为3.0 BV/h。在此条件下洗脱D4020吸附树脂,3.0 BV脱附液就可把树脂吸附的90%以上的总黄酮解吸下来,脱附的总黄酮浓度较高,且可蒸馏回收洗脱剂,降低成本。[结论]该研究为槐花总黄酮的吸附及脱附提供了科学依据。     

陇东虎杖化学成分研究

[目的]对陇东地区产虎杖根及根茎的化学成分进行研究。[方法]采用超声波乙醇浸提法和硅胶柱色谱分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定结构。[结果]从虎杖的乙醇提取物中分离鉴定出12种化合物,分别为:大黄素(Ⅰ)、fallacinol(Ⅱ)、大黄素-8-甲醚(Ⅲ)、大黄素-6-甲醚(Ⅳ)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)、2-甲氧基-6-乙酰基-7-甲基胡桃醌(Ⅵ)、白藜芦醇(Ⅶ)、白藜芦醇苷(Ⅷ)、β-谷甾醇(Ⅸ)、香豆素(Ⅹ)、齐墩果酸(Ⅺ)、2-乙氧基-8-乙酰基-1,4-奈醌(Ⅻ)。[结论]化合物Ι~Ⅻ均是首次从陇东虎杖中分离得到的。     

峨眉山虎杖中大黄素提取工艺及含量测定

[目的]研究峨眉山虎杖（Polygonum cuspidatum Sied.et Zucc.）中大黄素提取物收率及含量。[方法]以大黄素含量和纯度为考察指标,用95%乙醇-含水氯仿回流法提取,pH值梯度碱液萃取分离,HPLC检测含量。[结果]大黄素粗品中大黄素含量为94.90%,虎杖中大黄素收率为0.62%。[结论]95%乙醇-含水氯仿从虎杖中提取大黄素,其工艺稳定,大黄素纯度高,可作为以虎杖为原料制备大黄素的工艺。这可为峨眉山虎杖资源开发利用与质量控制提供科学依据。     

大孔树脂法分离纯化海燕总皂苷的研究

[目的]探讨大孔树脂法分离纯化海燕总皂苷的最佳工艺。[方法]采用优选树脂分离纯化海燕总皂苷,以分光光度法测定海燕总皂苷的含量。[结果]D-101型大孔树脂吸附纯化海燕总皂苷的效果最好,其工艺参数为：饱和吸附量为65．8mg／g,解吸率N97．66％,洗脱时上样原液pH值为6～7,洗脱液为体积分数为70％的乙醇,洗脱液用量为6BV;洗脱液流速为6BV／h。[结论]所建立的分离纯化工艺简单可行,为海燕总皂苷的工业生产提供了依据。     

大孔吸附树脂提取纯化苹果原花青素的研究

[目的]为吸附树脂法分离纯化苹果原花青素奠定一定的基础。[方法]研究通过大孔吸附树脂纯化苹果中原花青素柱层析的最佳条件。[结果]D3520树脂分离原花青素的效果较好。随着乙醇浓度的增加,洗脱的效果趋好,为了得到高的洗脱率,选用浓度70％的乙醇作为洗脱剂;当上样液pH值为7．0时,吸附效果较好;流速太小时,解吸太慢,解吸时间很长,造成单位体积解吸液中的原花青素含量低,可选择2～6ml／min的速度进行洗脱。正交试验结果表明,洗脱液为浓度70％乙醇,上样液pH值为8,洗脱液流速3ml／min为D3520树脂的最佳分离条件,所得产物的苹果原花青素含量和得率都较高。[结论]确定出了性能较佳的D3520树脂,并得到了其最优的吸附、解吸试验条件。