中国白兔血液和器官组织中硒含量的测定

选择40只中国白兔测定其血液和器官组织中硒的含量.分别将其血液、肝脏、肾脏、心脏和腿肌用硝酸和高氯酸消化使硒游离出来.在微酸性环境下,硒与2,3-二氨基萘(DAN)生成有较强荧光的物质,用环己烷萃取,在激发波长378nm、荧光波长518nm处测定其荧光强度,从而确定硒的含量.     

不同样本商品蜂蜜中硒含量的测定

用硝酸和高氯酸消化蜂蜜,使硒游离出来,在微酸性环境下,硒和2,3-二氨基萘(DAN)生成有较强荧光的物质,用环己烷萃取,在激发波长378nm,荧光波长518nm处测定其荧光强度。蜂蜜中硒含量范围:0.10～0.82μg/g。表明:蜂蜜应视为天然富硒营养品。     

氢化物发生-原子吸收光谱法快速测定预混合饲料中的硒

目前预混合饲料中硒含量的测定尚无国标 ,常用的是荧光法 ,该方法虽具有较高的灵敏度和准确度 ,但操作步骤繁琐、费时、试剂有毒且昂贵。我们采用氢化物发生 -原子吸收光谱法对硒进行测定研究 ,取得了满意结果 ,该方法具有快速、准确、简便等特点 ,能很好地满足预混合饲料中硒含量测定的要求。现将测定方法报道如下。1　材料与方法1 .1　仪器PE51 0 0原子吸收分光光度计 ;WHS -1 0氢化物发生装置 (美国PE公司 ) ;硒空心阴极灯 (北京真空电子研究所 )。1 .2　仪器工作条件灯电流 8mA ,吸收波长 1 96nm ,光谱通带2nm ;信号方式 :峰高 ;载…     

利用分散液-液微萃取和反相高效液相色谱-荧光检测器测定硒蛋白多糖中硒含量

本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法。该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘的螯合物(Se-DAN螯合物)经乙腈稀释后进行高效液相色谱分析。采用PFP色谱柱分离,乙腈为流动相,用荧光检测器在激发波长为376 nm、发射波长为520 nm条件下测定荧光强度,外标法定量。结果显示:该方法成功地用于测定硒蛋白多糖中硒含量,硒的检出限为2.5μg/L,线性范围为5.0~250.0μg/L。采用该方法测定的硒蛋白多糖中硒含量为1337.0μg/g,与荧光分光光度法(国标法)测定结果高度一致;并且,该方法也适用于酵母硒中硒含量的测定。本试验成功建立了检测硒蛋白多糖中硒含量的方法,该方法具有操作简便、易普及、试剂消耗少、分离度好、回收率高和适用性强等特点。     

牛奶中氨苄青霉素残留测方法研究

用三氯乙酸溶液沉淀牛奶蛋白并提取氨苄青霉素残留,在酸性条件下,提取液中的氨苄青霉素与甲醛加热生成2-羟基-3-苯基-6-甲基吡嗪(氨苄青霉素荧光衍生物),用带有荧光检测器的高效液相色谱仪在激发波长(Ex)346 nm、发射波长(Em)420 nm条件下测定该衍生物,外标法定量.本方法简单、快速、灵敏度高,最低检测限为1 μg/L,最低定量限为2 μg/L,回收率为70%～110%,批内变异系数在1 0%以内,批间变异系数小于1 5%.     

头孢氨苄的紫外分光光度法测定

本研究应用紫外分光光度计法测定了头孢氨苄注射液中头孢氨苄的含量，以建立一种准确、简单的测定方法，用于头孢氨苄注射液的含量测定。头孢氨苄在紫外光区有最大吸收值，且最大吸收波长为261nm。以261nm为测定波长做标准曲线，得到回归方程为：y=0．0224x，R2=0．9996。此法快捷简便，适用于兽药及动物性食品中药物残留分析。     

紫外分光光度法测定复方甲磺酸培氟沙星注射液含量

建立了复方甲磺酸培氟沙星注射液中甲磺酸培氟沙星与安乃近的含量测定方法.用紫外分光光度法中倍率减差法消除安乃近干扰,测定甲磺酸培氟沙星含量,检测波长为287、299 nm,溶剂为0.1 mol/L盐酸溶液;用紫外分光光度法中等波长消去法消除甲磺酸培氟沙星干扰,测定安乃近含量,检测波长为261、291 nm,溶剂仍为0.1 mol/L盐酸溶液;整个过程采用棕色容量瓶避光操作.测定甲磺酸培氟沙星含量的回归方程为:ΔA1＝0.089 936 C1,r1＝0.999 6,平均回收率99.66%,RSD=0.61%;测定安用近含量的回归方程为:ΔA2＝0.024 888 C2,r2＝0.999 6,平均回收率99.81%,RSD=0.41%.本方法简单、快速、易于操作.     

一种快速测定硫酸黏杆菌素注射液含量的方法

[目的]为建立快速测定硫酸黏菌素注射液中粘菌素含量的方法。[方法]利用紫外-可见分光光度计法,以多粘菌素为对照品,在碱性环境下,能够与硫酸铜发生络合反应生成紫红色的络合物,最大吸收波长为560nm。取10m L样品供试液于25m L容量瓶中,加入2m L氢氧化钠溶液和1m L硫酸铜溶液,并加水定容至刻度,30℃保温15min后过滤,以纯水为空白在560nm波长下进行测定。[结果]粘菌素回归方程为y=0.0085x+0.0184,R2=0.9953,线性范围为20mg~80mg,加标回收率为(n=6)100.0%。[结论]该方法测定准确,操作简单,适用于规模化工业生产硫酸黏杆菌素注射液的快速测定,提高企业效率。     

分光光度法测定饲料添加剂叶酸含量的方法研究

本研究基于《天津药学》中紫外分光光度法叶酸片含量测定,又根据叶酸在碳酸钠稀溶液中溶解并比较稳定的特性,研究出的一种用紫外分光光度计法测定饲料添加剂中叶酸含量的方法.饲料添加剂叶酸经0.1mol/L碳酸钠溶液溶解,用磷酸盐缓冲液适当稀释后,以磷酸盐缓冲液作为参比,使用分光光度计在281 nm处进行测定,在标准曲线上查得叶酸含量.结果表明,方法在10～400μg范围内线性良好,相关系数R2=1.0000,日内变异系数为0.7％,日间变异系数为0.9％,已知质控样品含量为96.4％,实测结果为96.3％,回收率为99.9％.本方法具有良好的稳定性,且简单、快速、准确,能够为饲料添加剂叶酸含量的测定提供有力的数据和技术支撑.     

应用一阶导数光谱测定复方黄连素粉含量

1　仪器与试药　HP845 2 A 486 /33N紫外分光光度计 ;黄连素 ,淀粉及其它化学试剂均为市售。2　方法与结果2 .1　光谱曲线绘制　配制适当黄连素 [1] 的标准品水溶液 ,按处方比例的辅料溶液及两者混合溶液。分别测定各自的零阶导数光谱及一阶导数光谱 (一阶导数光谱的测试条件 ,波长范围 190～ 5 0 0 nm)见图 1、2。图 1　零阶导数紫外光谱图图 2　一阶导数紫外光谱图　　由一阶导数光谱看出 ,辅料曲线在2 6 0～ 5 0 0 nm波长范围内与基线重合 ,对本品测定并无干扰 ,故 35 8nm处的振幅可作为黄连素纯度的定量信息。利用 HP845 2 A486 /33…