三种基质中15种农药及其代谢物的不确定度评估

依据GB 23200.113—2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》中的QuEChERS方法，建立了一种气相色谱-串联质谱法 (GC-MS/MS) 测定茶叶、普通白菜和苹果3种基质中15种农药及其代谢物残留量的数学模型，通过分析测定过程的主要不确定度来源，对各个分量进行评估。结果表明:工作曲线拟合和回收率所引入的不确定度较大，其次为标准溶液配制和样品制备，而测量重复性和仪器引入的不确定度相对较小；不同基质对工作曲线拟合、回收率和测量重复性所引入的不确定度存在一定差异；不匹配基质校正曲线会对部分农药造成一定程度的基质增强或抑制效应。该方法适用于GC-MS/MS法测定植物源性食品中农药残留量的不确定度评估，可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

农药残留分析原理与方法 第二版

正本书结合农药残留分析领域最新技术成果与发展前沿,系统阐述了农药残留分析的发展、农药残留分析前处理技术、气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、农药残留快速分析技术、免疫分析技术以及毛细管电泳技术等内容,介绍了植物源产品、动物源产品和环境样品中农药多残留分析方法以及手性农药残留分析、茶叶特殊基质中农药残留的检测方法。本书还对农药残留的不确定度评价、实验室质量管理规范等内容进行了介绍。本书涵盖农药残留分析的基本理论、方法与最新进展,可作为高等院校农药学、农产品安全、食品科学、环境安全等专业本科生、研究生课程教材,也可供农药残留分析检测人员及科研与管理人员参考。     

二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂残留分析方法综述

综述了二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂及其代谢物的残留分析研究现状,并对当前主要的残留分析方法如分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行了较为详细的比较、分析,对DTCs类杀菌剂残留分析方法的未来发展进行了展望。衍生化液相色谱法虽然操作步骤较繁琐、耗时长,但结果稳定可靠,并能区分不同结构类型,是目前重点且被广泛采用的方法,而同时测定DTCs类杀菌剂母体及其代谢物的串联质谱方法将是今后进一步研究的热点课题。     

二硫代氨基甲酸盐类（EBDCs）杀菌剂残留检测及降解动态综述

鉴于二硫代氨基甲酸盐类（EBDCs）农药的代谢物乙撑硫脲（ETU）具有致癌、致畸特性,其环境残留性日益受到关注。本文主要综述了EBDCs和ETU环境残留检测方法,及其在土壤和农产品中的降解动态。顶空气相色谱法是测定EBDCs的传统方法,缺点是不能进行定性测定。改进的衍生化-液相色谱/质谱法检出限低,精密度可靠,为目前推荐的方法;直接液相色谱法为水中ETU快速检出的方法。大量田间试验研究表明,施药后EBDCs及其代谢物ETU在土壤和作物中降解半衰期〈30d,属易降解类农药。未来EBDCs类农药残留研究应更多关注于原药及代谢物在不同环境介质中的迁移转化规律,以及生物富集特性,以为其生态安全性提供依据。     

二维气相色谱技术及其在农药多残留分析中的应用

二维气相色谱技术及其在农药多残留分析中的应用李本昌，范理，梁渡湘，钱传范（农业部农药检定所）（北京农业大学农业应用化学系）关键词二维气相色谱，残留分析，农药二维气相色谱概念，最早是在薄层色谱和纸色谱上出现的，当时并未引起广泛注意，直至８０年代，才把“...     

生物检材中有机磷农药代谢物检测技术研究进展

有机磷农药代谢物检测分析在有机磷农药中毒、投毒案件定性、临床诊断和生物监测等方面发挥着重要作用。发展精确检测痕量甚至超痕量有机磷农药代谢物的技术,建立检测生物样本复杂基质中有机磷农药代谢物的方法,成为法庭科学领域亟待解决的问题之一。目前国内外常见的实验室检测方法有气相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-串联质谱等,本文重点综述了这些检测方法在有机磷农药代谢物检测方面的研究进展,以及血液、尿液等生物检材所需的液-液萃取、固相萃取、QuEChERS等前处理技术和毛发生物检材所需的固-液萃取等前处理技术。此外,本文还介绍了荧光探针法、免疫分析法、生物传感器法等快速检测技术的原理及应用进展,并对现有检测技术存在的问题进行了总结。     

毛细管色谱法测定有机磷农药多残留最佳条件选择

毛细管色谱法测定有机磷农药多残留最佳条件选择杨曼君（华南农业大学实验中心５１０６４２）毛细管柱突出的分离能力特别适用于农药的多残留检测．用色谱柱分离多种农药，要求彼此能够完全分开、峰分布均匀、分析时间短、分析结果准确、可靠。为达到此目的选择适当的柱子...     

毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态

利用仪器分析方法和田间试验法，研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取，氯化钠盐析净化，毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测，其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。结果表明:毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程，半衰期分别为4.4、12.2、13.1和10.3 d。施药后7 d至收获期，4种农药在梨中的最终残留量均未超出中国国家标准中规定的最大残留限量值，按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。     

纳米传感器在农药残留检测中的应用研究进展

农药残留是影响食品安全的主要风险因素之一。传统的农药残留检测方法由于需要昂贵、大型的检测仪器往往不能满足现场、实时检测的需要。近年来，随着纳米材料制备及功能化技术日趋完善，其在农药残留快速检测领域的研究日益活跃。纳米材料与荧光法、比色法、表面增强拉曼散射法及电化学法结合，可构建各类纳米传感器，在检测特异性和灵敏度上有较大提升，实现了快速检测技术的突破。本文综述了上述4类主要的纳米传感器在农药残留快速检测中的应用，并对其应用前景进行展望。未来构建选择性高、分析范围广、抗干扰、简单便携的纳米传感器仍将是农药残留检测领域主要的研究方向。     

农产品农药残留检测前处理技术研究进展

由于农产品中农药残留的多样性和复杂性,样品前处理成为农药残留检测的重点和难点.文章主要介绍了近年发展起来的固相萃取小柱、固相微萃取、分子印迹固相萃取、凝胶渗透色谱等前处理技术在农产品农药残留分析中的应用,并展望了农产品前处理技术未来的发展方向.     

果蔬中农药残留检测技术研究进展

对目前水果、蔬菜中农药残留分析检测方法及其前处理过程以及快速检测技术作了综述。固相萃取（SPE）、超临界流体萃取（SFE）等新的萃取方法已逐渐代替了液-液萃取（LLE）等传统提取方法。色谱技术是农药残留分析中的重要手段。气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要检测方法。指出了今后该领域的研究方向。     

气相色谱法测定豌豆中菊酯类农药的残留量

首次建立了豌豆中氯氰菊酯、氰戊菊酯的提取、净化及气相色谱测定方法。本方法的农药残留采用乙腈提取、填有弗罗里硅土柱净化，电子捕获——气相色谱法检测。实验结果表明：本方法回收率可达84．1％—90．8％，最低检出限达0．01mg／kg。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测大豆中6种典型农药残留

本研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆中灭草松、三氟羧草醚、氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、吡唑醚菌酯、精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的多残留分析方法,为监测大豆生产中的农药应用风险提供方法。该方法具有简单、快捷、准确、灵敏度高的特点。样品经1%甲酸-乙腈振荡提取后,分散固相萃取净化,流动相为甲酸铵-水溶液(含0.01% 甲酸)和甲酸铵-甲醇溶液(含0.01% 甲酸),采用苯基色谱柱进行分离,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:目标农药及代谢物在0.001~1 mg/kg添加水平下平均回收率为78.1%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.5%,该方法在0.001~1 mg/kg范围内线性良好(R2≥0.991 1),定量限(LOQ)可达0.001 mg/kg。基于此方法对内蒙古产区的大豆样品进行测定,发现大豆中灭草松、氯虫苯甲酰胺、吡唑醚菌酯有检出,残留量在<0.001~0.024 mg/kg之间,喹禾灵酸、三氟羧草醚、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量均<0.002 mg/kg。采集的大豆样品中6种目标农药残留量均符合我国农药最大残留限量标准安全要求。     

净化用高效液相色谱柱的制备与在瑞毒霉残留量分析中的应用

净化是农药残留分析中前处理的重要环节,常规的步骤往往是先经液—液分配。然后进行柱层析,其缺点是手工操作多,溶剂用量大,耗费时间长。高效液相色谱法能对混合物进行有效的分离,但是检测的灵敏度较低,目前尚未普遍用于农药的残留量分析,笔者在瑞士汔巴—嘉基公司残留实验室学习期间,对杀菌剂瑞毒霉(Ridomil)的净化采用自行制备的液相色谱柱,获得较好的效果。蔬菜样本抽提后经装在有(Kontron Uvikon LCD 725)鉴定     

克百威及其代谢产物残留分析方法研究进展

综述了气相色谱法、液相色谱法、分光光度法、电化学法、免疫分析法等分析方法在克百威及其代谢物残留分析中的应用进展。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中甲拌磷及其代谢物残留

建立了一种测定牛肉中甲拌磷、甲拌磷砜和甲拌磷亚砜残留量的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品中加入含1%乙酸的乙腈溶液提取分离，-18℃冷冻放置，再加入QuEChERS盐包，离心后取上层清液于QuEChERS净化管中，涡旋离心后，上清液供HPLC-MS/MS测试分析。在最优的条件下，甲拌磷及其代谢物在10～200 ng/mL范围内线性关系良好，方法平均回收率为77.2%～93.5%,精密度为1.8%～6.2%。该方法简单、快速、可靠，线性关系良好，检出限低，灵敏度高，可用于牛肉中甲拌磷及其代谢物残留测定。     

气相色谱测定海鲜菇中35种农药残留

建立气相色谱快速测定海鲜菇中35种农药残留检测方法。海鲜菇样品经粉碎,固相萃取,氮吹浓缩,丙酮定容,利用气相色谱-火焰光度检测和气相色谱电子捕获检测器检测农药残留。35种农药在0. 05～1. 0μg/m L的浓度范围内,各化合物的响应值与浓度间均呈现良好的线性关系,相关系数r在0. 991 23～0. 999 73之间,方法的定量限在0. 000 02～0. 001 1mg/kg之间,海鲜菇样品9次试验平均回收率在89%～116%之间,相对标准偏差在5. 61%～20. 91%之间。采用气相色谱测定海鲜菇35中农药残留含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于蔬菜中痕量农药残留的含量测定。     

我国农药残留分析技术发展概述

本文概述了近年我国常用的农药残留样品前处理技术和检测技术并简要介绍了90年代以来国际上发展起来的一些农药残留样品前处理新技术和检测新技术。     

自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用在农药残留分析中的应用

介绍了自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术的特点以及这项技术在水果、蔬菜、土壤、水体等样品中农药残留分析中的应用和发展.     

超临界流体农药残留分析技术的应用进展

本文综述了利用超临界流体萃取技术萃取并通过气相、液相、紫外、红外、超临界流体色谱等技术对农药残留进行检测的发展。