超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留

探讨一种超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留的测定方法,以期为建立茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢产物等农残检测方法的国家标准提供参考。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和CAX萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在Waters HSS T3色谱柱上进行超高效液相色谱分离,质谱检测采用电喷雾正离子源、多反应离子监测模式。在0~100 ng/mL范围内,草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸均有良好的线性关系(R²>0.999);方法检出限为0.7 μg/kg;在不同茶类（乌龙茶、花茶、白茶）中添加浓度为2.0、4.0、10.0 μg/kg时,草甘膦的平均回收率为86.3%~100.2%,草铵膦的平均回收率为85.7%~101.5%,氨甲基膦酸的平均回收率为88.1%~98.4%;相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.0%之间。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。     

玉米赤霉烯酮的液相色谱法检测技术研究

介绍了一种可准确、快速测定粮食、食品、饲料中玉米赤霉烯酮含量的液相色谱方法.比较了液液萃取、多功能净化柱、硅胶柱和免疫亲和柱的净化效果,筛选出最佳的提取、净化方案.最佳方案的检出限为3.9 μg/kg,液液萃取净化法的回收率在92.1%～101.9%之间,多功能净化柱净化法的回收率在86.5%～95.8%之间.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量

建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明：噁唑酰草胺在0.001~0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8%~114.6%、80.6%~106.4%、84.2%~95.0%和92.8%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7%~6.7%、3.8%~9.2%、2.9%~4.6%和5.0%~12.3%之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测。     

高效液相色谱测定乳制品饮料中的5种食品添加剂

建立了高效液相色谱法同时测定乳制品饮料中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、甲基香兰素和乙基香兰素的方法,通过加入适量的沉淀剂除去样品中的蛋白质,采用C18色谱柱分离,以甲醇+乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(20+80)为流动相,用紫外检测器在230 nm波长处检测5种添加剂。5种添加剂的回收率为79.4%~101.3%,相对标准偏差为0.2%~4.2%,糖精钠、苯甲酸、山梨酸、甲基香兰素的检出限为0.04μg/g,乙基香兰素的检出限为0.08μg/g,该方法适用于乳制品饮料中这5种添加剂的同时测定。     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测.     

亲水性液相色谱串联质谱法测定红甜菜中甜菜碱含量

为了建立红甜菜中甜菜碱的定量分析方法，采用改进的QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱技术，样品经快速溶剂萃取仪以甲醇为溶剂提取，经固相萃取柱净化，采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic)，梯度洗脱，通过质谱的多反应监测(multiple reactions monitoring，MRM)正离子模式扫描进行测定，外标法定量。结果表明：甜菜碱在本方法的线性范围为0.05~5 ug/mL，添加水平为4~16 mg/g时，回收率为87.7%~95.7%，方法RSD值为3.69%~8.4%，检出限为0.01 mg/L，定量限为0.04 mg/L，与传统的分析方法相比，具有检出限低、灵敏度高的优点，完全可以适用于甜菜中甜菜碱的分析。     

液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立了婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的液相色谱-串联质谱法的测定方法。样品经溶剂提取净化后,采用Poroshell 120SB-C18型液相色谱柱分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,双酚A的方法检出限为0.05μg/kg,壬基酚的方法检出限为0.1μg/kg。线性范围内低、中、高3个添加水平双酚A的回收率为76.80%~86.75%,壬基酚的回收率为77.00%~87.34%。该方法具有灵敏度高、定性定量准确等特点,适用于婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的检测。     

用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素

建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离, 串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法定量。结果表明, 12种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好, 相关系数均不低于0.998,12种真菌毒素的检出限为0.016~1.000 μg kg^-1,低、中、高3个加标水平的平均回收率(n = 6)为60.0%~122.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~20.3%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷物样品中多组分真菌毒素残留的分离和定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留

研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留

为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量，本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取，PSA或C₁₈净化，UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测，外标法定量。结果表明：氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水，提取方式为振荡提取，选择C₁₈作为糙米提取液的净化剂，PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100 μg/L、噻虫胺胺在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.99；两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间，相对标准偏差为1.2%~10.1%；氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg，在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速，灵敏度高，适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

利用顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定养殖水体及水产品中土臭素和二甲基异莰醇的残留量

本文旨在优化微波蒸馏-固相微萃取-气质联用法(Microwave Distillation - Solid Phase Micro extraction-Gas Chromatographic Mass Spectrometry, MD-SPME-GC-MS)测定养殖水体及水产品中土臭素(Geosmin, GSM)和二甲基异莰醇(2-mathylisoborneo1, 2-MIB)的检测方法。主要从微波蒸馏前处理过程的载气流速、微波功率、蒸馏时间和收集方式等4个参数进行了优化,最终确定最佳实验条件：载气流速60 mL/min、微波功率400 W、蒸馏时间6 min并定容于250 mL进行馏分收集定量。在养殖水体检测中,该方法对于GSM和2-MIB的检测限分别达到了1 ng/L和10 ng/L;而在水产品中检测限则分别为 0.025 μg/kg和0.25 μg/kg。该方法的标准曲线在1~200 ng/L和10~200 ng/L的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9982。在水产品样品不同加标浓度(1、5、7、10、20 μg/kg)的回收率实验中,GSM和2-MIB的平均回收率范围分别为45.28%~49.92%、82.15%~87.36%。本实验通过该方法对无锡地区的养殖池塘水样以及水产品进行了检测,发现水样中GSM和2-MIB的浓度均值为分别为19.58 ng/L和58.29 ng/L。而在水产品中,仅检出GSM,其浓度均值为0.61 μg/kg。该方法能够广泛应用于养殖水体以及水产品土腥味物质的检测。     

猪肉中四环素类抗生素的固相萃取-液相色谱法测定

本文建立了猪肉中四环素类抗生素的高灵敏度测定方法,通过对实验条件的优化,采用固相萃取- 反相高效色谱法同时测定猪肉中的土霉素（oxytertracycline ）, 四环素（tetracycline ）,金霉素（chlorteracycline ）,去甲基金霉素（demeclocycline ）,脱氧土霉素（doxycycline） 五种抗生素残留量;土霉素,四环素,金霉素,脱氧土霉素, 去甲基金霉素的检出限分别为50,50,100, 100, 50ug/kg,方法相对标准偏差范围为3.7 %-8.9 % (n = 5) 平均回收率70 %-90 %。 关键词 ：固相萃取;反相高效液相色谱法;四环素类;猪肉     

双氟磺草胺在土壤中的残留分析

[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中癸氧喹酯的残留

为建立一种快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以应用于癸氧喹酯(DEC)在鸡蛋中的残留检测,并将该方法用于残留消除规律的研究。将8只健康蛋鸡连续饲喂添加癸氧喹酯（浓度为27.2 mg/kg）的饲料10天后,分别在停药后第1、2、3、5、8、11天收集鸡蛋匀浆,用乙腈:乙酸乙酯(1:1)提取,OasisTM HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水:乙腈(30/70,v/v)作为流动相,XTerra C18色谱柱洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明：该方法的灵敏度高,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2、0.8μg/kg,DEC在0.8~240μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数R2>0.993,回收率在90.7%~ 101.8%之间,RSD<11.4%;消除试验结果表明：鸡蛋中DEC最高残留浓度出现在停药后第3天,随着时间的推移,鸡蛋中癸氧喹酯的残留浓度逐渐降低,到第8天时该药的残留浓度达到欧洲委员会规定的允许浓度水平(20μg/kg)。本方法简便可靠,可满足检验实际需求。