新试剂2-(6一甲基—2—苯并噻唑偶氮)—5—二乙氨基酚分光光度法测定微量镍

本文报道用新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)分光光度法测定微量镍.配合物的表现摩尔吸光系数为8.1　×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni~(2+):MBTAE=1:2,Ni~(21)浓度在0～22μg/25mL范围内服从比尔定律.用于金属有机化合物中微量镍的测定,结果与理论值相符,加入回收结果令人满意.     

MBTAMB与铜（Ⅱ）显色反应的研究

用 2 - (6 -甲基 - 2 -苯并噻唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸 (MBTAMB)分光光度法测定微量铜 ,配合物的吸光系数为8.42× 10 4L· mol- 1· cm- 1。配合物的最大吸收波长为 6 6 0 nm,MBTAMB:Cu2 =1∶ 2 ,Cu2 浓度在 0～ 2 0 μg/ 2 5 m l范围内服从比尔定律     

铁（II）—TAEB—混合表面活性剂显色体系的研究与应用

本文研究了在十二烷基硫酸钠(SDS)-Tween-80阴-非混合表面活性剂存在下,Fe(Ⅱ)与2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB)的高灵敏显色反应.在pH3.8～5.5的HAc=NaAc缓冲介质中,形成稳定的红紫色胶束配合物,最大吸收在波长610nm处,表观摩尔吸光系数ε_(610)值达1.5×10~5,为目前噻唑偶氮胶束光度法测定铁(Ⅱ)的最灵敏方法,应用于地面水、人发和铝合金中微量铁的测定,结果满意.     

铝合金中微量铜的分光光度法测定

本文报道2—(5—硝基—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯甲酸(5—NO_2—PAMB)分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速,水溶性很好。配合物的表观摩尔吸光系数为8.04×10~4L.mol~(-1).cm~(-1)。络合比Cu:5—NO_2—PAMB=1:2,Cu~(2+)浓度在O～35μg/25mL范围内服从比耳定律。方法用于测定铝合金标样及金属铝中的铜,结果与标准值相符。标准加入回收率在99％～102％之间。     

MBTAE分光光度法测定微量锰

本文报道用2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚(MBTAE)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩吸光系数为7.12×10~4L·mol~-1·cm~-1。MBTAE与Mn2 形成1∶2紫色配合物。配合物最大吸收波长为585nm。Mn2 浓度在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律。方法用于人发中微量锰的测定,结果满意。     

2-胺乙基苯并咪唑金属配合物的合成、表征和抑菌活性研究

合成了2-胺乙基苯并咪唑(AEB)及M- AEB配合物(M=Cu2、Ni2+或Co2+),通过元素分析、摩尔电导率、红外和紫外-可见光谱等进行了结构表征.结果表明:AEB通过咪唑N和胺基N以双齿形式与中心金属离子配位,配合物的分子组成式分别为:[ Cu(AEB)2Cl] Cl(配合物1)、[Ni (AEB)3] Cl2...     

5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征

溴化铜在乙醇中溴化4,4-二甲基-1-芳基-3-戊酮,得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2-氨基噻唑类新化合物,收率21.9%~92.9%.目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构.用单晶X-射线衍射测定了化合物1g.HBr的晶体结构.化合物1g.HBr晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.96 713(5)nm,b=1.558 25(8)nm,c=1.306 87(7)nm,Z=4,V=1.665 34(15)nm3,Dc=1.577 g/cm3,F(000)=800,R1=0.0313,ωR2=0.0757,S=1.024.     

新显色剂7-[6-溴-(2一苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及吸光度法测定微量镍的研究

本文研究了新显色剂7-[6-溴-(2-苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基啉喹-5-磺酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在吐温-80的存在下,镍(Ⅱ)与此试剂在 PH=3. 5～4. 6时形成稳定的紫色配合物,ε_(585) =1. 1×10~5l.mol~(-1) .Cm~(-1) ,镍含量在0～10μg/25ml 范围内服从 Beer 定律,Fe~(3 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Co~(2 ),Zn~(2 )等有干扰。本法可应用于钢铁中微量镍的测定。     

(2-(4′-噻唑基)苯并咪唑)(L-丙氨酸根)铜(Ⅱ)配合物的合成、表征、抑菌活性及与DNA的作用

合成了新的三元铜(Ⅱ)配合物:[Cu(TBZ)(L-Ala)(H2O)]ClO4[其中,TBZ=2-(4’-噻唑基)苯并咪唑,L-Ala=L-丙氨酸根].通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱及电子吸收光谱对该配合物进行了表征.用试管二倍稀释法研究了配合物的抗菌活性,发现配合物对金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus(G+)、枯草杆菌Bacillussubtilis(G+)、沙门氏杆菌Salmonella typhi(G-)和大肠埃希菌Escherichia coil(G-)具有良好的抑制作用.另外,采用电子吸收光谱、荧光光谱、圆二色光谱、粘度测定及琼脂凝胶电泳方法研究了配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用.结果表明,配合物可能以插入方式与CT-DNA作用,在维生素C存在下通过羟自由基(.OH),单线态氧(1O2)或者1O2类似物切割pBR322 DNA双螺旋结构.     

2,2,2-胺三乙酰-苄胺及其稀土配合物的合成·表征与荧光性质研究

[目的]研究三脚架型稀土配合物的组成、配位状态及荧光性质。[方法]通过摩尔电导率、红外光谱、核磁共振波谱、元素分析、差热-热重分析,研究三脚架型配体2,2,2-胺三乙酰-苄胺(L)及其稀土配合物的组成、荧光性质。[结果]2,2,2-胺三乙酰-苄胺的稀土配合物的组成为:Re(NO3)3.L.4H2O(Re=La3+,Sm3+,Y3+,Tb3+,Ce3+,Eu3+),在DMF中为2∶1型电解质,其中的NO3-与金属离子以单齿形式配位。各稀土配合物在248~635℃出现2~3个放热峰,相应于配合物的各级氧化分解过程。Tb(NO3)3.L.4H2O配合物具有Tb3+的特征尖锐线状荧光;在浓度为1×10-4mol/L的甲醇溶液中,配合物的荧光强度最强。[结论]溶剂的极性越大,2,2,2-胺三乙酰-苄胺对Tb3+的敏化作用越强,配合物的荧光强度越强。     

含2-氨甲基苯并咪唑铜(Ⅱ)配合物的合成、表征、抑菌活性及与DNA作用的研究

【目的】为了设计和寻找DNA的特异性识别剂和断裂剂,合成了2-氨甲基苯并咪唑铜(Ⅱ)配合物:[Cu(AMB)2Cl]Cl·4H2O(配合物1)和[Cu(AMB)(phen)Cl]Cl·2H2O(配合物2)(AMB=2-氨甲基苯并咪唑,phen=1,10-邻菲咯啉).【方法】通过元素分析、IR、UV和摩尔电导率对配合物进行了表征.用二倍稀释法测试了配合物对大肠埃希菌Escherichia coil(G-)、沙门杆菌Salmonella typhi(G-)、金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus(G+)和枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis(G+)的最小抑菌浓度(MIC).采用电子吸收光谱、荧光光谱、相对黏度及琼脂糖凝胶电泳法测试了2个配合物与ct-DNA的结合作用.【结果和结论】配合物1以非插入方式、配合物2以插入方式与ct-DNA作用;在VC存在下,2个配合物均通过·OH氧化机理切割pBR322 DNA.2个配合物结合ct-DNA和切割pBR322 DNA的能力强弱均为:配合物2配合物1.     

十四碳酸2-硝基苯肼衍生物对照品的制备

为测定柱前衍生HPLC分析脂质中脂肪酸组成的衍生率,制备了十四碳酸2-硝基苯肼衍生物(Myristic acid 2-nitrophenylhydrazine,MANPH)对照品.以吡啶为催化剂,在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐为偶联剂下,十四碳酸与2-硝基苯肼反应,衍生为十四碳酸2-硝基苯肼衍生物,采用硅胶柱层析和重结晶对衍生产物进行分离纯化,通过质谱和1H-NMR进行结构鉴定,通过薄层色谱检测和HPLC进行纯度检测,结果显示分离纯化获得了MANPH对照品,纯度为99.81%,符合化学对照品的相关要求.     

Cu2+、Zn2+、Pb2+对雨生红球藻生长的影响

以MAV为基本培养基,研究了重金属离子Cu2+、Zn2+、Pb2+对雨生红球藻生长的影响,同时用正交实验研究了各金属的交互作用.结果发现与其它藻相比,雨生红球藻对三种重金属离子尤其是Pb2+的忍耐力较大,促进其生长的适宜Cu2+、Zn2+、Pb2+浓度相对较高,分别为10-3～10-5mg·L-1,10-1～10-3mg·L-1,5～10mg·L-1.正交实验结果表明,三种金属的共同作用可降低对藻的毒性,表现在其最优水平组合(A3B2C4)较单因子实验结果有所提高,分别为Cu2+10-4mg·L-1,Zn2+10-1mg·L-1,Pb2+20mg·L-1.     

一种双核锰(Ⅱ)配合物的合成、表征及活性研究

报道了对称的八齿 ( N6 O2 型 )双核配体 N,N,N′,N′-四 ( 2 ′-苯并咪唑甲基 ) - 1 ,4-二乙氨基乙二醚 ( EGTB)及一种含锰 ( )双核配合物 :[Mn2 EGTB(μ- OAc) 2 ]( OAc) ( Cl O4 )· 2 CH3OH.对配体 EGTB及该配合物进行了 1HNMR,元素分析 ,UV- Vis,摩尔电导 ,中远红外测试及其活性研究 ,初步推测配合物具有二个乙酸根桥连的八面体配位结构 .这种配合物也许可作为过氧化氢酶及核苷酸还原酶的模型化合物     

(2-(4'-噻唑基)苯并咪唑)(L-丙氨酸根)铜(Ⅱ)配合物的合成、表征、抑菌活性及与DNA的作用

合成了新的三元铜(Ⅱ)配合物:[Cu(TBZ)(L-Ala)(H2O)] ClO4[其中,TBZ =2-(4'-噻唑基)苯并咪唑,L-Ala=L-丙氨酸根].通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱及电子吸收光谱对该配合物进行了表征.用试管二倍稀释法研究了配合物的抗菌活性,发现配合物对金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus(C+)、枯草杆菌Bacillus subtilis(G+)、沙门氏杆菌Salmonella typhi(G-)和大肠埃希菌Escherichia coil(G-)具有良好的抑制作用.另外,采用电子吸收光谱、荧光光谱、圆二色光谱、粘度测定及琼脂凝胶电泳方法研究了配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用.结果表明,配合物可能以插入方式与CT-DNA作用,在维生素C存在下通过羟自由基(·OH),单线态氧(1O2)或者1O2类似物切割pBR322 DNA双螺旋结构.     

用4-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基?分光光度法测定铜

合成了4-(2-喹啉偶氮)-1.3—二羟基萘(2-QADNm),研究了其光度性质.在0.15mol/L NaOH溶液中,Cu~(2+)与2-QADNm形成1:2红色络合物,其摩尔吸光系数为6.4×10~4.提出的方法用于铝合金中铜的测定获得满意结果.     

水杨醛-2,4-二氯苯氧乙酰腙的合成及其与锰(Ⅱ)的荧光反应

在荧光及荧光动力学分析中 ,腙类试剂已得到应用[1～ 7] 。腙类试剂荧光法测定Ａｌ3+,Ｇａ3+,Ｚｎ2 +,Ｓｃ3+等已显示出灵敏度高及选择性好的优点。现在虽有腙类试剂荧光法测定锰的报道 ,但是未见水杨醛 - 2 ,4-二氯苯氧乙酰腙在荧光分析中的应用。笔者合成了 1种新萤光剂水杨醛 - 2 ,4-二氯苯氧乙酰腙 ,并观察了其与锰荧光反应的最佳条件。1　材料与方法1 .1　主要仪器和试剂960型荧光光度计 ;72 2型分光光度计 ;醋酸铵缓冲溶液 ;锰标准溶液 ;2 ,4-二氯苯氧乙酸 ;无水乙醇。1 .2　锰标准溶液的配制准确称取 0 .1 872ｇ(± 0 .0 0 0 1ｇ)Ｍ…     

对氟偶氮氯膦显色剂的光度性能

研究了新显色剂对氟偶氮氯膦(CPA-pF)与稀土元素的显色性能,发现在0.01mol/L HCl酸性介质中,CPA-pF显色剂与15种单一稀土离子的α型显色反应可在瞬间完成,配合物的最大吸收波长λ_(max)为662-666 nm,ε=5.9-8.0×10~4L/mol·cm;在pH4.8的HAc-NaAc介质中,该试剂还能与钇组稀土元素(Gd-Lu,Y)形成更为灵敏的β型配合物,其最大吸收波长λ_(max)为742-748 nm,ε=6.7-11.0×10~4L/mol·cm。不论是α型还是β型配合物都很稳定,至少20h内保持不变。     

Fe(Ⅲ)-H_2O_2-甲基蓝体系催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)

在 H2 SO4 介质中 ,痕量 Fe( )对 H2 O2 氧化甲基蓝褪色反应具有较强的催化作用 ,据此建立了一种催化动力学光度法测定痕量 Fe( )的新方法 .该方法的线性范围为 0 .0 192 - 0 .0 6 6 0μg· m L-1,检测限为 8.0 1×10 -10 g· m L-1.用于水样中痕量 Fe( )的测定 ,结果满意 .     

棉纤维含糖量分析测定的研究

本文研究了紫外光谱法(UV)测定棉纤维水溶性总糖的最佳实验条件,测得表观摩尔吸光系数ε_(282)=1.23×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),总糖回收率为99.4%,相对标准偏差为3%.利用高效液相色谱法(HPLC)对新疆长绒棉永溶性糖的组分进行了分析,结果表明:(1)果糖、葡萄糖、纤维二糖、拉伯糖是总糖的主要组分;(2)蔗糖含量极微