苦楝皮HPLC指纹图谱的鉴别

为鉴别不同来源的苦楝皮药材,采用高效液相色谱指纹图谱鉴别方法(RP-HPLC),以Ultimate C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.6mL/min,280nm波长下测定不同来源苦楝皮指纹图谱,并作相似度比较分析。结果表明:建立了楝茎皮药材HPLC指纹图谱共有模式,各批次楝茎皮药材指纹图谱相似度在0.940~0.990,有40个共有指纹峰被标定,而不同来源的苦楝皮药材的HPLC指纹图谱有明显差异,楝枝皮、根皮及川楝茎皮药材与楝茎皮指纹图谱相似度均低于0.288,共有峰的个数差异也较大。RP-HPLC方法具有简便,重复性好,特征性强的特点,可用于不同来源苦楝皮药材鉴别。     

刺猬紫檀HPLC指纹图谱研究

利用反相高效液相色谱法分析了8批刺猬紫檀样品,采用相似度分析软件"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"计算处理,相似度均在0.9以上;建立了由6个共有特征峰组成的刺猬紫檀指纹图谱,同时对该指纹图谱检测方法进行方法学考察。该方法结果准确、重复性好,所建立的指纹图谱可作为刺猬紫檀的辅助鉴定,鉴定指标客观,鉴定方法简便,为刺猬紫檀的无损真伪鉴别提供了新方法。     

参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱建立

本文旨在建立参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱。本研究采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液;流速为0.8 mL/min,进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为288 nm。建立10批参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件对其进行相似度评价。建立了参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,共确定了25个共有峰,鉴定了5个成分,分别为丹参素钠,原儿茶醛,黄柏碱,丹酚酸B,欧前胡素;10批样品相似度均大于0.93,方法可靠。本研究分析方法具有较强的可行性,达到良好的分离效果,可为提高参柏舒心颗粒生产质量控制提供一定的科学依据。     

树型金银花与野生金银花HPLC指纹图谱对比研究

【目的】建立树型金银花与野生金银花的HPLC指纹图谱,为全面、客观评价金银花质量、快速鉴别金银花品种提供依据。【方法】从陕西洛南、丹凤和河南灵宝等地收集树型金银花样品13份、野生金银花样品12份进行HPLC分析,将数据导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）”,以绿原酸色谱峰为参照峰,采用中位数法进行多点校正,建立树型金银花、野生金银花指纹图谱;应用SPSS 13.0软件,采用离差平方和法,以相对峰面积为评价指标,对2种金银花分别进行聚类分析;以绿原酸、异绿原酸、木犀草苷标准品为对照,用HPLC仪测定各样品中的3种成分含量。【结果】野生金银花指纹图谱匹配共有峰28个,树型金银花指纹图谱匹配共有峰13个。12份野生金银花样品中有10份与其对照指纹图谱相似度达0.95以上,13份树型金银花样品中有12份与其对照指纹图谱相似度达0.95以上,有24份样品与对照指纹图谱相似度达0.90以上。根据聚类分析结果,野生金银花样品可分为4个分支,其中洛南石坡、巡检、灵口、景村4地金银花聚为一支,河南灵宝的2份样品为一支,丹凤县铁峪铺、武关、蔡川、留仙坪4地样品为一支,丹凤县花瓶子、竹林关2地样品为一支;树型金银花样品也可分成4个分支,其中陕南各地样品为一支;渭南蒲城、西安鄠邑、河南灵宝3地各为1支。野生金银花样品中的绿原酸、异绿原酸、木犀草苷3种成分平均含量分别为3.72%,0.39%,0.15%,树型金银花样品分别为3.42%,1.22%,0.06%。【结论】利用对照指纹图谱可快速鉴别树型金银花与野生金银花;野生金银花的化学物质较树型金银花丰富,但后者因是规范的人工栽培品种,品质更稳定,更符合药品质量稳定性、均一性的要求。     

不同产地山楂叶HPLC指纹图谱比较分析

目的 建立不同产地的山楂叶50%乙醇提取物的HPLC指纹图谱,并对其中5种主要成分进行含量测定,结合聚类分析评价不同产地的山楂叶药材质量。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱;检测波长320 nm;流速0.9 mL·min-1;柱温30 ℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09~0.90;聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50%乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85;对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定。结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶。应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。     

泾渭茯茶化学成分HPLC指纹图谱的研究

【目的】采用高效液相色谱法(HPLC)建立泾渭茯茶化学成分的指纹图谱,以描述泾渭茯茶化学成分的整体特性。【方法】利用HPLC法分析26个泾渭茯茶样品的主要化学成分,通过化学对照品,结合HPLC-MS多级质谱裂解规律,指认泾渭茯茶指纹图谱的主要色谱峰。以乙腈-0.4%(体积分数)甲酸水溶液为梯度洗脱系统,在检测波长320nm、柱温30℃、流速1mL/min条件下,建立泾渭茯茶主要化学成分的指纹图谱。采用中药指纹图谱相似度软件,对泾渭茯茶HPLC指纹图谱进行相似度分析,获取各样品与对照指纹图谱的相似度。【结果】与对照指纹图谱相比,26个不同类型和批次的泾渭茯茶指纹图谱相似度为0.81~0.94,其中共有峰15个。经过HPLC-MS分析,主要的共有峰分别鉴定为没食子酸、可可碱、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、普洱茶素、表儿茶素没食子酸酯和槲皮素。【结论】26个批次的泾渭茯茶样品指纹图谱相似度较高。     

不同产地重楼的HPLC指纹图谱研究

采用Sepax Gp-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm,以此测试条件分别测定了云南、四川、贵州、甘肃省出产的10批重楼(Rhizoma Paridis)药材样品HPLC色谱图,以重楼HPLC 7号色谱峰为参照物,按照重楼HPLC指纹图谱共有模式,建立了来自4个不同省产地10批重楼的HPLC指纹图谱。通过相似度分析、聚类分析和主成分分析方法,对不同产地重楼进行鉴别研究。结果表明,10批重楼可以分为两大类,甘肃省的重楼单独为一类,其他3个省产地的重楼聚为另一类。同时该HPLC指纹图谱检测方法简便快捷、重现性好,可用于重楼质量控制,能够实现对重楼产地的初步鉴别。     

青海川西獐牙菜HPLC指纹图谱的建立

[目的]为了建立青海川西獐牙菜的HPLC指纹图谱。[方法]按乙醇(A)-0.04%磷酸水溶液(B)梯度洗脱、流速1.0ml/min、检测波长260nm的色谱条件测定了13批不同产地川西獐牙菜样品的色谱。[结果]通过与对照药材比较,建立了由9个共有峰组成的青海川西獐牙菜的特征指纹图谱。采用相似度分析方法对所建指纹图谱进行解析,表明所建立的指纹图谱可用于青海川西獐牙菜药材的真伪鉴别和质量评价。[结论]该方法稳定、可靠、重现性好,可用于川西獐牙菜药材指纹图谱的建立,并为其质量的全面控制提供了参考。     

龙胆提取物高效液相色谱指纹图谱研究

建立龙胆提取物的高效液相色谱指纹图谱。以龙胆提取物为研究对象,应用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0m/min,检测波长为270nm,建立了10批不同批次的龙胆提取物的HPLC指纹图谱。应用＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统＂（2004A版）对各批次龙胆提取物进行了质量评价。该方法简便、可靠,可用于龙胆提取物的真伪鉴别和质量评价。     

苹果清汁中多酚物质的高效液相指纹图谱研究

以苹果清汁为样品,优化多酚检测条件,建立了不同品种苹果清汁中多酚的HPLC指纹图谱.结果表明,采用Welchrom C18色谱柱,在检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μ1,流动相0.3％三氟乙酸水溶液和甲醇（流速1ml/min）以及梯度洗脱的条件下,标定了12个共有指纹峰,测定出10个品种苹果清汁多酚的指纹相似度均在0.900以上,多酚含量为1 974 ～3 598 μg/ml,初步建立了苹果清汁的高效液相指纹图谱.该方法可为苹果加工企业对苹果多酚的质量进行定性、定量地控制提供试验依据.     

不同产地紫苏叶HPLC指纹图谱研究

为建立紫苏叶HPLC指纹图谱检测方法,采用HPLC法,以UltimateTMXB-C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈（A）-0.1%乙酸（B）为流动相进行线性梯度洗脱,在330nm波长下以迷迭香酸为参照物测定了9个不同产地的紫苏叶的指纹图谱,并作相似度比较分析。建立了紫苏叶HPLC指纹图谱共有模式,...     

马钱子药材的HPLC指纹图谱研究

采用中药指纹图谱技术建立马钱子(Strychni semen)药材的HPLC指纹图谱,为马钱子质量控制提供新方法。以甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1),超声提取30 min,制备供试品溶液;以乙腈∶水(0.2%甲酸)为流动相,梯度洗脱;分析时间60 min;检测波长为254 nm;柱温30℃;流速1.0 mL/min。结果表明,以马钱子碱为参照物,确定了马钱子指纹图谱中6个共有峰。该方法精密度、稳定性、重现性试验RSD均小于3%;采用相似度作为指纹图谱的评判参数,10批马钱子的HPLC色谱图与对照指纹图谱之间相似度均大于0.9。     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱研究

建立中药复方止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。色谱柱:Uni Sil?5-120C18Ultra(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相:乙腈-水(含0.05%的甲酸);流速:1.0 mL/min;进样量:20 L;柱温:30℃;检测波长:280 nm,按照国家药典委员会发布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果,建立了中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱,确定了32个共有色谱峰,指认出7个色谱峰,10批止痛化癥胶囊指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均在0.95以上,所建立的中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱测定方法精密度、重现性及稳定性良好。首次建立的中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱,不仅对止痛化癥胶囊的鉴别及质量控制等提供新的科学依据,且对止痛化癥胶囊的质量评价具有重要的意义。     

黄精多糖的柱前衍生化HPLC指纹图谱研究

为了建立黄精多糖组成糖的指纹图谱,采用柱前衍生化HPLC法测定黄精多糖的组成,并建立其组成糖的指纹图谱。色谱柱为Agilent ZORBAX XDB C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以0.025 mol/L磷酸盐缓冲液(KH_2PO_4-Na OH,p H 6.8)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温为40℃,检测波长为250 nm。结果显示,黄精多糖有4个共有峰,分别为甘露糖、葡萄糖、半乳糖和木糖,对10批样品进行相似度分析,其相似度大于0.98。采用HPLC法建立多糖的指纹图谱操作简便、选择性高、分析速度快,可有效检测黄精多糖。     

淫羊藿叶HPLC指纹图谱的建立及2个化学成分含量的测定

建立15批次淫羊藿叶HPLC指纹图谱,测定淫羊藿叶中淫羊藿苷和淫羊藿次苷I的含量。运用高效液相色谱法建立淫羊藿叶指纹图谱并测定淫羊藿苷和淫羊藿次苷I的含量,其色谱条件为色谱柱:YMC-Pack ODS-A(4.6 mm 250 mm,5 m);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;检测波长:270 nm;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)和IBM SPSS Statistics软件(20.0版)分别进行15批次淫羊藿叶指纹图谱相似度评价和聚类分析。结果表明,淫羊藿叶样品中淫羊藿苷和淫羊藿次苷I的含量分别为0.013 5%～0.024 9%和0.002 4%～0.003 4%;所创立的淫羊藿叶指纹图谱共有8个色谱峰;15批次淫羊藿叶指纹图谱整体相似度大于0.9,具有良好的相似度;聚类分析结果显示,15批次淫羊藿叶共分为4类。所建立的淫羊藿叶指纹图谱较好地反映了淫羊藿叶多组分的特征,所选淫羊藿药材在产地和批次上具有代表性,为后续淫羊藿药材的研究提供了参考。     

湖北利川黄连HPLC指纹图谱研究

[目的]建立湖北利川黄连的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供科学、有效的方法。[方法]采用C18色谱柱,乙腈-0.05mol/L磷酸梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,检测波长354 nm;柱温为35℃。[结果]对湖北利川黄连10批次药材进行指纹图谱分析,通过HPLC技术指认指纹图谱共有12个共有峰,共有峰总面积92.31%~95.67%,相似度0.940~0.986。乙腈-0.05 mol/L磷酸进行梯度洗脱最佳。[结论]该方法具有较好的稳定性和准确性,10个批次的黄连样品生成的指纹图谱可作为湖北利川黄连的标准指纹图谱。     

不同产地防己药材HPLC 指纹图谱的研究

建立防己药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价及有效控制其质量提供参考。利用HPLC方法,测定了14个不同产地防己药材样品,选用Ultimmate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)- 0.1%甲酸(B),设定流速0.8 m L/min、柱温30℃、检测波长282 nm。采用国家药典委员会的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行评价,并对各产地防己药材进行聚类分析。结果表明,14个产地防己药材的HPLC指纹图谱有9个共有峰,所有产地指纹图谱相似度均在0.9以上,不同产地防己质量相似性较好。     

甘油三酯指纹图谱在食用植物油掺伪鉴别中的应用

为了构建橄榄油、大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、菜籽油的甘油三酯指纹图谱,采用反相液相色谱-蒸发光散射检测器对6种食用植物油中甘油三酯进行分离,图谱数据采用平均矢量法导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）,分析指纹图谱的相似度。结果表明,同一种食用植物油不同品牌间的甘油三酯指纹图谱相似度高,不同食用植物油的甘油三酯指纹图谱差异明显。橄榄油与玉米油、大豆油及葵花籽油相似度比较低,分别为0.233、0.086、0.073;与菜籽油、花生油相似度较高,分别为0.830和0.776。当橄榄油中掺入10%的大豆油、玉米油或葵花籽油时,其指纹图谱相似度均低于0.90。橄榄油中掺入菜籽油后其相似度变化不明显。采用面积归一法对指纹图谱特征峰进行分析,掺入比例的检出限低于15%。甘油三酯指纹图谱与面积归一法相结合,可作为食用植物油鉴定及掺伪鉴别的有效手段。     

建立矮膜苞芹HPLC指纹图谱

【目的】建立矮膜苞芹药材高效液相指纹图谱,为矮膜苞芹药材的质量控制及开发利用提供科学依据。【方法】采用HPLC法,WondaCract ODS-2 C₁₈色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相乙腈: 0.1% 甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长283 nm。测定10批药材的指纹图谱,运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》和统计软件中聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱进行分析。【结果】标定出共有色谱峰13个,10批药材中有7批指纹图谱的相似度 >0.9。【结论】建立了矮膜苞芹指纹图谱共有模式,所建立的方法具有良好的精密度、稳定性和重复性。