HPLC测定宫衣净酊中葛根素含量

为了建立宫衣净酊中葛根素的高效液相色谱(HPLC)测定方法,应用色谱柱为安捷伦Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),流速为1mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果表明,在此色谱条件下,葛根素的线性范围为18.25μg/mL~584.00μg/mL(r=0.999 9,n=6),平均回收率为108.83%(RSD=1.03%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。     

HPLC法测定中兽药散剂中非法添加的10种磺胺类药物

建立了中兽药散剂中非法添加10种磺胺类药物测定的高效液相色谱方法。液相色谱条件为:色谱柱C_(18)柱150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm;流动相:乙腈-甲醇-2%乙酸溶液(15+5+80);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm;进样量10μL。结果表明,10种磺胺类药物在50~800 ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.995,方法检测限为5μg/g,从5、10和20 mg/g 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为85.4%~106.8%(n=6),批内批间RSD均小于10%。     

梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量

建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm。结果表明,在该色谱条件下,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林分离良好;对乙酰氨基酚在50～500μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为99.2%(n=9),RSD为0.6%;安乃近在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为100.6%(n=9),RSD为0.8%;安替比林在10～100μg/mL范围内线性良好,R=0.999 6,平均回收率为99.4%(n=9),RSD为1.0%;氨基比林在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 7,平均回收率为98.9%(n=9),RSD为0.8%。本测定方法操作简便,结果准确、可靠,可用于同时测定以上4种解热镇痛类药物的含量。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。     

兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱含量测定方法的建立

采用ZORBAX.SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05 moL/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH值为4),流速为1.0 mL/min,检测波长342 nm,进样量10μL。结果显示:盐酸小檗碱在0.1².5 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 95,n=7),平均含量为6.23 mg/g,平均加样回收率99.33%(n=9,RSD=0.82%),盐酸小檗碱的定量限为1.0 ng/mL,检测限为0.15 ng/mL。本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的HPLC法

为了建立氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法,采用色谱柱Unitary C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水=40∶60(v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为261 nm。结果:氟腺嘌呤在50¹00μg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5)。精密度试验RSD=0.66%,稳定性试验(90 d)RSD=1.86%。定量限为24 ng/mL,检测限为64 ng/mL。有关物质检查中杂质总量均未超过1.0%。该方法为氟腺嘌呤的含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法,为氟腺嘌呤的质量控制提供依据。     

对中国兽药典中黄芩含量测定方法的改进

采用反相高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.色谱柱为luna C18柱(5μm,250mm×4.60 mm);流动相为乙腈-水-磷酸(30:70:0.1,V/V);流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃.黄芩苷浓度在29.4～102.9μg/mL范围内,峰面积与浓度间有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.6%,RSD为0.60%.     

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

采用高效液相色谱法测定土霉素片的含量。色谱条件:采用KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5),用氨试液调pH值至8.0±0.2;流速0.8mL/min,柱温35℃;检测波长280nm。该方法的线性范围为50～200μg/mL,线性方程:A=1748.3X+42142r=0.9999。平均回收率为100.02%,RSD=0.1%。本法具有专属性,能有效地测定土霉素片的含量。     

HPLC法测定芪五加颗粒中紫丁香苷的含量

为了建立芪五加颗粒中紫丁香苷含量的测定方法,试验采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马Diamonsil C18柱(5μm×250mm×4.6mm),柱温:室温,检测波长为265nm,流动相为乙腈-水-冰醋酸(10:90:1),流速为1.0mL/min进行检测。试验表明,紫丁香苷进样量在0.2075~2.075μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9991。平均回收率为97.91%,RSD=0.97%(n=5)。该方法操作简便,快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶含量

建立甲氧苄啶含量高效液相色谱测定方法。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品浓度在10μg/mL～160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=0.389 2C-0.369 6,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.61%,RSD=0.41%(n=5)。高效液相色谱法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于甲氧苄啶原料含量的测定。     

HPLC-PDA法测定3种兽药中非法添加非泼罗尼

建立了3种兽药中非法添加非泼罗尼的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;二极管阵列检测器,提取波长为220 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下非泼罗尼与其他物质分离良好。非泼罗尼在阿维菌素粉、甲基吡啶磷可湿性粉、环丙氨嗪预混剂中的平均回收率分别为100.0%(RSD=1.6%)、108.7%(RSD=1.1%)、109.3%(RSD=1.2%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查以上3种兽药中非法添加的非泼罗尼。     

禽蛋中泰乐菌素残留量的微生物学检测方法

试验建立了泰乐菌素在禽蛋残留中微生物学检测方法,将试样均质1min(5000r/min)后,称取20g置于离心管内,加入5ml水,充分搅匀,放置60min后,离心20min(8000r/min),取上清液作为样液。再用藤黄微球菌作为检定菌进行含量测定。结果显示,泰乐菌素在0.1~0.8μg/ml的浓度范围内具有良好线性关系(r=0.9982),禽蛋中3种添加浓度2.00、4.00、8.00μg/ml的平均回收率为86.6%(n=9),RSD分别为5.1%、4.3%、3.9%(n=3)。     

高效毛细管电泳法同时检测饲料中七种防腐剂

建立酸性条件下同时分离测定山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、脱氢乙酸(DHA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)七种防腐剂的高效毛细管电泳法。本试验用甲醇:水=1:1(体积比)的混合液作为提取剂提取饲料样品中防腐剂;以40 mmol/l磷酸二氢钾(KH2PO4)和100 mmol/l十二烷基硫酸钠(SDS)的1:1体积比混合液(pH=4.00)作为缓冲液,采用高效毛细管胶束电动色谱法测定样品中七种防腐剂。该方法在19 min内实现了七种防腐剂的分离;SA、BA的线性范围分别为1～500μg/ml和3～500μg/ml,DHA、MP、PP、BP、PP的线性范围均为5～500μg/ml,线性相关系数≥0.999 5。SA、BA、DHA和四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测限分别为0.5、1.5、3.0、2.5μg/ml;样品平均回收率为80.8%～107.0%,相对标准偏差≤5.0%。该方法高效快速分离了多种防腐剂,并且可以应用到各种饲料样品的检测。     

HPLC法同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72:28)为流动相、检测波长254 nm、流速为1 mL/min、柱温35℃进行测定。结果显示,五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.201 44~2.518 0μg(r=0.999 99)、0.0927 2~1.159 0μg(r=0.999 99)、0.066 624~0.832 8μg(r=0.999 99)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.00%(RSD=0.81%)、101.00%(RSD=0.59%)、97.92%(RSD=0.50%)(n=9)。说明该研究建立的方法可同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素3种成分含量,且操作简便、专属性强、结果准确,可有效控制参贝补肺丸质量。     

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法.采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90:18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL.地美硝唑在20μg/mL～1...     

HPLC法同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84~618.4、8.256~82.56μg/mL(R 2=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留

建立了一种简单、实用的鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的凝胶渗透色谱-超高效液相色谱检测方法。样品用乙腈∶丙酮=9∶1（V/V）溶液提取,经凝胶渗透色谱（GPC）净化后,反相液相色谱分离测定。本方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。四种苏丹红染料在20～2000 ng/mL范围内呈线性相关。在空白鸡蛋中添加50～1000μg/kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为65%～85%,批内变异系数在1.0%～4.8%之间（n=5）,批间变异系数在2.1%～5.9%之间（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强、重现性好,适用于鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的测定。     

HPLC法测定帕那珠利的含量

建立了帕那珠利原料药含量测定的HPLC法.以0.2％乙酸水溶液-乙腈(43∶57)为流动相,采用Diamonsil C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流速1 mL/min,紫外检测波长255 nm.在此实验条件下,帕那珠利在10 ～ 100 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5);精密度良好,RSD为0.25％(n=5);平均回收率为98.6％,RSD为1.2％.(n=9);重现性良好,RSD为0.69％(n=5);样品在24h内稳定,RSD为0.74％.本方法准确、简便、快速,可以用于帕那珠利的含量测定.     

伊维菌素微乳中伊维菌素的含量测定方法研究

为建立伊维菌素微乳中伊维菌素含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法,选用Hypersil ODS2 （5 μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,流动相为甲醇∶乙腈∶水为35∶60∶5（V/V/V）,检测波长为244 nm,柱温为30 ℃,流速为1 mL/min进行测定。结果显示,伊维菌素在该色谱条件下,系统适应性良好,在80~320 μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=22 700X+2 510,R²=0.9998,总平均回收率为101.90%±2.94%,RSD为2.88%,对中试生产的3批伊维菌素微乳进行含量测定,RSD为1.86%。表明该含量测定方法准确可靠,重现性好,可用于伊维菌素微乳中伊维菌素含量的测定,并为该新型制剂的质量标准的制定和质量评价提供依据,也为后期的临床安全应用提供可靠的参考。