ICP-MS测定烟草中的重金属及其不确定度分析

[目的]建立烟叶中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定方法并分析其不确定度.[方法]烟草样品经微波消解,以Bi、Sc、Ge、In为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.[结果]分析表明,在0～1.0 μg/ml的线性范围内,6个元素的线性相关系数r为1.0000,相对标准偏差为1.5％ ～ 11.0％.烟叶样品含量测定为:Cr(2.92±0.24) mg/kg、Cu(3.64±0.24) mg/kg、As(0.467±0.025)mg/kg、Cd(3.12±0.15)mg/kg、Hg(0.035±0.006)mg/kg、Pb(4.62±0.36) mg/kg.标准溶液中待测元素的含量和样品重复性是电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中重金属含量的主要不确定度来源,而取样量、待测样品溶液的定容等引入的不确定度可以忽略不计.[结论]电感耦合等离子体质谱法测定烟草中重金属具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点,选择合适的试验方案可保证测定结果的准确可靠.     

电感耦合等离子体质谱法测定水体中65种元素标准方法建立的必要性分析

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有检出限低、灵敏度高、稳定性好、干扰少、线性范围宽、可快速同时分析多种元素等优点,在环境、冶金、食品等领域得到了广泛应用。《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 700-2014)的发布,为检测水体中65种元素含量提供了准确、可靠的方法,为水中重金属元素的污染防治提供了有力的技术支撑。     

基于ICP-MS法测定牛大力重金属污染水平的研究

【目的】建立牛大力药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu) 5种重金属元素残留的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法,并评价其安全性。【方法】以电感耦合等离子体质谱法测定牛大力药材中5种重金属的含量,并采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对牛大力的重金属污染进行评价。【结果】ICP-MS测定牛大力Pb、Cd、As、Cu、Hg的标准曲线线性良好,R~2均大于0.999,加样回收率均在94%～110%之间,RSD均小于5.0%,各个产区牛大力药材5种重金属的单因子指数均小于1,综合污染水平均属于安全水平。【结论】电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)精密度高,重复性好,适用于测定牛大力药材中As、Hg、Pb、Cd和Cu等重金属的检测工作,能准确评价牛大力药材重金属污染水平及质量的安全性。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属

[目的]建立高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属的方法.[方法]以几种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中8种重金属含量,以铑和铼内标法在线加标校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性.[结果]试验表明,电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中8种重金属在线性范围内相关系数均大于0.9993,检出限在0.003～0.06 μg/L,加标回收率范围为95.6％ ～ 104.9％,相对标准偏差范围为0.53％～1.84％.[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定.     

ICP-MS法测定肠痈Ⅱ号中药材中8种重金属含量

采用微波消解-DRC-e电感耦合等离子体质谱法(DRC-eICP-MS)测定了肠痈Ⅱ号中药材中8种重金属含量.结果表明,符合中国药典2010版(一部)重金属限量标准的肠痈Ⅱ号样品占总样品量的70％,其中Pb是造成中药材中重金属超标的主要因素.     

多元素同时分析技术在沉积物重金属分析中的应用研究进展

近年来,沉积物中重金属的含量分布已作为评价水体环境的重要指标,探索建立沉积物重金属多元素同时分析的先进技术迫在眉睫。针对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和X射线荧光光谱法(XRF)具有同时测定多种重金属元素、检出限低、分析结果准确等优点,结合国内外关于沉积物的相关标准方法以及ICP-OES/XRF/ICP-MS在沉积物重金属分析中取得的研究成果,指出我国应尽快完善河流湖泊沉积物中重金属分析方法体系,以适用于我国环境监测不同层次和不同领域的需求。     

ICP-MS法分析香辛料粉中5种重金属含量及来源分析

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定部分香辛料中铅、砷、镉、铬、汞含量。测定结果显示5中重金属在样本中均有检出,含量满足国家食品安全标准要求。5种重金属在不同使用部位的香辛料中含量差异较大,分析其来源主要来自于种植期间土壤的输入。以标准蒜粉作为质量控制物,验证了方法是准确度和精密度符合国家标准要求。由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定香辛料中重金属元素。     

ICP-MS法分析香辛料粉中5种重金属含量及来源

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定部分香辛料中铅、砷、镉、铬、汞含量。结果表明,5种重金属在样本中均有检出,含量满足国家食品安全标准要求。5种重金属在不同使用部位的香辛料中含量差异较大,分析其来源主要来自于种植期间土壤的输入。以标准蒜粉作为质量控制物,验证了方法的准确度和精密度符合国家标准要求。由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定香辛料中重金属元素。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中16种重金属

[方法]以13种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系微波消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中16种重金属含量,以内标法在线加标法校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性。[结果]试验表明:电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中16种重金属在线性范围内相关系数均大于0.999 4,检出限在0.001~0.010 mg/kg之间,加标回收率范围为91.2%~107.0%,相对标准偏差范围为0.46%~4.98%。[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定枸杞籽油中的重金属元素

利用高通量微波消解系统对枸杞籽油进行前处理后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定枸杞籽油中11种重金属元素,并进行空白样品和加标回收率的测定。结果表明:高有害性重金属元素砷(As)、铅(Pb)有检出,但其含量均在定量限附近且均低于国家限量标准值,各金属元素的回收率均在96.4%～110%,说明该方法可靠。     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例

为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征,采用问卷调查的形式,就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示,生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚,有着极大的开发空间,指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主,开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用,尤其是要注重媒体的宣传．     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

高校贫困生认定工作面面观

国家贫困生资助政策实施以来,对贫困生帮助很大,同时在实际运行中还存在着一些问题。本文提出贫困生认定工作仍需要进一步采取各种相关配套措施,以推动和保障贫困生资助工作更好地开展。     

水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的纯化技术

应用萄聚糖凝胶柱层析对水牛梭形住肉孢子虫包囊包溶性抗原进行了纯化。结果表明：纯化水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的最适条件为：选用萄聚糖凝胶Ｇ—１００柱层析系统；洗脱液为０３ＭＰＢＳ（ｐＨ７２），床体积为１０ｃｍ×１６５ｃｍ，上样体积为５００ＨＬ；流速为１２ｍＬ／ｈ。纯化抗原可使琼脂凝胶双扩散试验的阳性检出率提高３０％。     

黑豆不同部分馏油的体外抗氧化性比较

[目的]通过体外抗氧化体系比较黑豆不同部分馏油抗氧化性活性。[方法]通过正交试验优化索氏提取黑豆馏油的最佳工艺,提取黑豆不同部分馏油;研究黑豆不同部分馏油对羟基自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)的清除能力。[结果]在样品浓度为1.0 mg/mL时,黑豆不同部分馏油对·OH的清除率分别为全豆馏油83.9%、豆黄(黑豆去皮部分)馏油64.8%、豆皮馏油17.3%,对DPPH·的清除率分别为全豆馏油41.3%、豆黄馏油33.2%、豆皮馏油77.9%。[结论]黑豆不同部分馏油均具有较好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。黑豆不同部分馏油对·OH的清除能力从大到小依次为全豆馏油、豆黄馏油、豆皮馏油,对DPPH·的清除能力从大到小依次为豆皮馏油、全豆馏油、豆黄馏油。     

山茱萸多糖提取工艺优化及马钱苷含量测定

采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ...     

探究板栗的科学贮藏方法

板栗属壳斗科栗属(Castanea mollisima Blume),其种子属于顽拗型种子,不耐贮藏。基于近年来板栗贮藏保鲜技术研究成果,从合理采收、贮前处理、贮藏方法等方面进行论述。     

厚胶合板弹性模量预测模型

为了预测厚胶合板弹性模量,通过简化层合板理论,该文建立了胶合板弹性模量预测模型,并以单板条、经过涂胶热压处理的单板条和相同工艺条件下的单板层积材的弹性模量,采用4种不同铺层方式的19层桉树胶合板对模型进行了验证。结果表明:3种预测值与实测值的趋势一致,相关系数R2顺纹在0.86以上,横纹在0.88以上,但是精度不同。采用单板条弹性模量预测的胶合板弹性模量比实测值偏低;采用经过涂胶热压处理后的单板条弹性模量预测的胶合板弹性模量比实测值偏高;采用相同工艺条件下的单板层积材弹性模量预测的胶合板弹性模量与实测值偏差较小,顺纹平均误差为4.64%,横纹平均误差10.94%。因此,采用相同工艺条件下的单板层积材的弹性模量来预测胶合板的弹性模量是可行的。      

增强我国水果业出口竞争力的思考

分析了入世4年来,我国水果出口在量上实现了突破,但并没有实现质变的主要原因,指出我国水果业存在的问题。论述了引进外资对发展我国水果业的意义,并提出了具体可行的对策与建议。