山楂中原花青素的大孔吸附树脂纯化工艺研究

本文对山楂中原花青素的纯化工艺进行了研究。以6种不同型号树脂进行静态吸附试验,确定效果最佳的树脂进行纯化研究。考察上样液浓度、吸附速率、解吸液浓度、解吸速率、解吸终点、上柱液pH值六个因素对原花青素吸附率的影响,得到大孔吸附树脂纯化山楂原花青素的最佳工艺条件为:吸附速率3 BV/h;上柱液浓度20.08μg/mL;上柱液pH为3;解吸液浓度95%;解吸速率1 BV/h;解吸量为56 mL乙醇。在该工艺条件下山楂原花青素的纯度从7.42%提高到了34.39%。     

大孔树脂纯化黑豆异黄酮的工艺优化

【目的】用大孔树脂纯化黑豆异黄酮粗提物,优化黑豆异黄酮最佳纯化工艺,并对纯化后的黑豆异黄酮组分进行鉴定。【方法】选用NKA-9、AB-8、D101、HPD100和DM301 5种大孔吸附树脂纯化黑豆异黄酮,从中筛选吸附效果最好的树脂,然后以上样液质量浓度、pH值和流速进行单因素试验;在此基础上进行响应面试验,对吸附工艺进行优化;并以洗脱剂乙醇体积分数和用量为试验因素,分析黑豆异黄酮的解吸优化条件;最后在优化的吸附、解吸条件下对黑豆异黄酮进行二次纯化。用超高效液相色谱(UPLC)对纯化后的黑豆异黄酮组分进行鉴定。【结果】AB-8型大孔吸附树脂对黑豆异黄酮具有最佳的吸附、解吸效果。最佳纯化工艺条件:黑豆异黄酮上样液质量浓度为7mg/mL,pH值为2,上样液流速为2mL/min,采用体积分数60%乙醇溶液进行洗脱,其用量为80mL。响应面优化修正为上样液质量浓度7.47mg/mL,pH值2.27,上样液流速2mL/min,此时可以达到更优的纯化效果。在此优化工艺条件下,黑豆粗黄酮第1次通过AB-8型大孔吸附树脂,纯度可达72.42%,比未纯化前提高了近3倍,回收率为81.34%;将一次纯化后的黑豆异黄酮在同样条件下再次过柱,所得纯度为78.56%,较一次纯化提高了8.48%,回收率为81.66%。经UPLC对黑豆异黄酮组分进行分析,确定其中主要含有染料木苷、染料木素、大豆苷元和大豆苷4种成分。【结论】AB-8型大孔吸附树脂可有效地纯化黑豆异黄酮,并获得了最优的吸附和解吸条件。     

独活总香豆素类成分的纯化工艺研究

利用大孔吸附树脂对独活(Heracleum hemsleyanum Diels)中的总香豆素类成分进行纯化。采用静态与动态吸附-解吸相结合的方法,以解吸量及解吸率为主要指标对工艺条件进行优化,确定了最佳纯化工艺条件。结果表明,采用LX-36型大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺条件为上柱药液浓度相当于原药0.1 g/m L,上柱药液p H为2.5~5.5,吸附速率为5 BV/h,上样量相当于树脂量的50%,解吸液乙醇体积分数为95%,解吸速率为1 BV/h,解吸液用量为5 BV,经LX-36型大孔吸附树脂分离纯化后的独活干浸膏中总香豆素的含量由原来的8.42%升高到27.09%。表明LX-36型大孔吸附树脂适于独活总香豆素的初步纯化。     

大孔树脂纯化酸石榴汁中花青素的研究

【目的】筛选分离纯化酸石榴汁花青素的最佳树脂,优化酸石榴汁纯化的工艺条件,为石榴汁花青素的工业化生产提供参考。【方法】从AB-8、X-5、D101、D101A和NKA-9等5种大孔树脂中,通过静态吸附-解吸试验,筛选适合酸石榴汁花青素纯化的大孔树脂,分析花青素质量浓度、温度、pH及解吸液乙醇体积分数和pH对树脂静态吸附-解吸的影响,并在静态试验的基础上,通过动态吸附-解吸试验,确定最佳的吸附流速和解吸流速。【结果】AB-8树脂是纯化酸石榴汁花青素的最佳树脂,其对酸石榴汁花青素静态吸附-解吸的最优工艺条件为:室温25℃、pH 2.5、花青素质量浓度0.131 2mg/mL,解吸液采用体积分数70%酸化乙醇(pH 2.0);动态吸附-解吸的最适工艺条件为:吸附流速1.5mL/min,解吸流速2.0mL/min。【结论】AB-8大孔树脂对酸石榴汁花青素的纯化效果最佳,适用于酸石榴汁中花青素类物质的纯化。     

柿子单宁纯化工艺及其抗过敏活性研究

对柿子果肉中单宁的纯化工艺条件及其单宁的抗过敏活性进行研究。其中,大孔树脂静态解吸试验结果表明,DM301的解吸性能较好,其最佳解吸条件为:上样液浓度为2.93 mg/mL,上样液流速为2 mL/min。用酒精作洗脱剂的最佳浓度为60%,洗脱流速为3 mL/min。纯化后的单宁纯度为61.5%。抗过敏试验结果表明,当柿子单宁的浓度达到5 mg/mL时,其对透明质酸酶的抑制率能达到95%,说明柿子单宁有很强的抗过敏活性。     

大孔吸附树脂纯化荭草花旗松素

比较8种大孔吸附树脂对荭草花旗松素的静态吸附和解吸效果,优化最佳树脂分离纯化荭草花旗松素的工艺技术参数。结果表明:AB-8树脂对荭草花旗松素的吸附和解吸性能较好,对于浓度1.803 mg/mL的花旗松素提取液,AB-8树脂的静态吸附率为61.02%,解吸率94.60%,回收率57.72%;AB-8树脂分离纯化荭草花旗松素的动态吸附和解吸的最佳条件为上柱液浓度1 mg/mL、上柱液流速1 mL/min、洗脱液乙醇的体积分数75%、洗脱液流速1 mL/min、洗脱液用量100 mL;此条件下荭草花旗松素回收率为54.18%,纯度为74.51%。     

大孔吸附树脂纯化岗稔果皮花色苷的研究

以岗稔果皮为原料,研究大孔树脂对岗稔果皮花色苷的吸附特性,优化岗稔花色苷的动态吸附条件。通过AB-8、D101和XAD-7HP等3种大孔树脂对岗稔花色苷吸附效果的比较,选用XAD-7HP大孔树脂,并研究其对岗稔花色苷的动态吸附情况。结果显示,岗稔果皮花色苷在XAD-7HP树脂上的最佳吸附解吸条件:吸附流速为1 mL/min,上样液的花色苷浓度为11.2mg/L,用4倍柱床体积的70%(体积分数)酸性乙醇(pH 1.0)作为洗脱液,洗脱流速为1 mL/min。岗稔果皮花色苷经XAD-7HP大孔树脂纯化后,花色苷含量提高3.6倍。     

大孔树脂分离纯化碱蓬中甜菜红素的研究

以新鲜盐地碱蓬为材料,采用水提法得甜菜红素提取液,以吸附率、解吸率、吸附量为考察指标,分别考察了XAD-7、AB-8、D101三种大孔吸附树脂对甜菜红素的吸附与解吸性能,筛选出AB-8为最适分离纯化盐地碱蓬中甜菜红素的大孔树脂。结合静态与动态试验,得出AB-8大孔树脂分离纯化甜菜红素的最佳工艺条件:将新鲜碱蓬与去离子水按质量比1∶1打浆过滤,重复浸提2次,混合甜菜红素水提液进行澄清后,可在室温下直接上柱吸附,以2 mL/min的上样流速进行吸附,上样体积为65 mL。吸附饱和后,用乙醇浓度为60%的洗脱液以2 mL/min的速度进行洗脱解吸,洗脱液用量165 mL,在此条件下甜菜红素的得率为0.85%。     

大孔树脂对大叶白麻叶总黄酮的分离纯化工艺研究

对柴达木地区大叶白麻叶总黄酮的分离纯化工艺进行了研究。选取HPD-100、HPD-417、HPD-600、HPD-826及D-101、AB-8型大孔吸附树脂,采用静态吸附和解吸试验筛选出较优树脂。针对较优树脂,采用动态吸附和解吸试验选择并优化工艺条件。结果表明,HPD-600型大孔吸附树脂对大叶白麻叶总黄酮的吸附与解吸性能均较优。HPD-600型树脂分离纯化大叶白麻叶总黄酮的最适工艺条件为:上柱液浓度788.58μg/mL,上柱液pH值4.0,上柱液流速1mL/min;洗脱溶剂为80%乙醇,洗脱流速1mL/min,洗脱液体积6VB。     

大孔吸附树脂分离纯化虎舌红总黄酮

对大孔吸附树脂富集纯化虎舌红(Ardisia mamillata)总黄酮的最佳工艺参数进行了研究,并比较了4种大孔树脂对虎舌红总黄酮的吸附与解吸效果,从中筛选出适合分离纯化虎舌红总黄酮的树脂,同时对其吸附和解吸条件进行了探讨.结果表明,AB-8型为较理想树脂,其纯化总黄酮的最优工艺条件为:上样液质量浓度为0.34 mg/mL,吸附流速为2.0 mL/min,吸附pH值为5.0,洗脱剂为3BV(90 mL)体积分数70%的乙醇,解吸流速为1.50 mL/min.经AB-8型树脂纯化后,总黄酮纯度由原来的8.92%提高到67.79%,提高了7.6倍.     

大孔吸附树脂分离纯化小蓟多糖的工艺研究

试验以吸附率与解析率为考察指标,比较4种大孔吸附树脂D101、D4020、AB-8、X-5对小蓟(Cir-sium setosum)多糖的纯化效果.采用分光光度法测定小蓟多糖的含量,用静态与动态吸附-解析方法从4种树脂中筛选出最适树脂,采用单因素试验和正交试验优化其纯化工艺.结果表明,AB-8型大孔树脂为纯化小蓟多糖的最佳树脂;其纯化最佳工艺条件为:上样液浓度2.0 mg/mL,上样量30mL,流速1.0 mL/min,洗脱剂pH 7.0.在此工艺条件下,AB-8对小蓟多糖的解析率可达77.93％.     

大孔吸附树脂分离纯化月见草叶总黄酮工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化月见草叶总黄酮工艺条件,为月见草叶总黄酮的工业化生产提供实验依据.[方法]以新疆伊犁产月见草叶为原料,以月见草叶总黄酮吸附量等为考察指标,采用3种大孔吸附树脂对月见草叶总黄酮进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂AB-8型大孔吸附树脂,分别采用静态试验、动态试验等考察AB-8型大孔树脂对月见草叶总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果.[结果]吸附剂浓度,提取液pH值、洗脱剂浓度、上样浓度、上样速度、上样量、洗脱速度、洗脱量等工艺条件对月见草叶总黄酮的吸附洗脱量等影响甚大.[结论]AB-8型大孔树脂分离纯化月见草叶总黄酮最佳工艺条件为:吸附质溶剂为水,提取液pH 4.75,洗脱剂为70;乙醇,上样液浓度3 mg/mL,上样速度2 mL/min,上样量29 mL,洗脱速度2 mL/min,洗脱量100 mL.最终提取总黄酮为:月见草叶粗黄酮的含量为6.13;,月见草叶精制黄酮的含量为13.53;,纯化倍数为2.2.     

大孔吸附树脂分离纯化金丝小枣总黄酮工艺研究

以静态吸附与解吸率为指标,考察了6种大孔吸附树脂对金丝小枣总黄酮的分离纯化效果,从而筛选出1种效果最佳的大孔吸附树脂。采用正交优化的方法确定出纯化金丝小枣总黄酮的工艺参数。确定AB-8树脂对金丝小枣总黄酮的分离纯化效果最好,其对金丝小枣总黄酮的吸附率可达88.57%,解吸率为99.71%。最佳工艺条件为上样液p H值为3、吸附流速3 m L/min、上样浓度0.35 mg/m L、洗脱剂为70%乙醇,此时总黄酮收率可达到93.39%。同时,绘制了泄露曲线与解吸曲线,确定了最佳上样体积与洗脱剂用量分别为40、70 m L。     

大孔树脂对黑莓花色苷的吸附与解吸特性

为得到纯度较高的黑莓花色苷,比较了6种大孔吸附树脂对黑莓花色苷的吸附纯化效果,研究了AB-8型大孔树脂对黑莓花色苷的静态吸附动力学曲线、动态吸附及洗脱曲线。试验结果表明:AB-8大孔树脂对黑莓花色苷具有较好的吸附与解吸能力,是纯化黑莓花色苷的最佳树脂类型;在25℃条件下,AB-8型树脂对黑莓花色苷的吸附平衡时间为4 h,解吸平衡时间为3 h;解吸时宜选用体积分数为75%的乙醇溶液。最佳的分离条件为:上样速率为1.6 ml/min,上样体积1 100 ml粗提液,3倍柱床体积的75%乙醇以1.0 ml/min洗脱速率洗脱,在此条件下产品的得率为1.22%,花色苷回收率75.45%,纯度86.50%。     

艾叶总黄酮的提取及纯化工艺条件

以总黄酮的吸附率、解吸率为指标,采用可见分光光度计测定总黄酮的含量,考察AB-8型大孔吸附树脂对艾叶总黄酮的最佳纯化条件.结果表明,最佳吸附条件为样液浓度0.311 mg/mL,吸附速率1.0mL/min,样液pH值2,上样量每克大孔树脂5 mg粗黄酮溶液;最佳解吸条件是4倍床体积、体积分数为70%的乙醇,以1.0 m...     

新疆药桑总黄酮的富集纯化工艺研究

[目的]通过对大孔树脂的筛选和单因素考察,对药桑总黄酮纯化富集工艺进行优化。[方法]选择静态吸附-解吸试验筛选纯化药桑总黄酮的大孔树脂型号,采用紫外法测定总黄酮含量。进一步根据上样液流速、上样液质量浓度、pH、洗脱剂用量及洗脱剂流速确定最优富集工艺;采用高效液相色谱法进行主要成分检测,从而对单体成分含量进行控制。[结果]AB-8型大孔树脂对药桑黄酮的吸附与洗脱性能较好,最优纯化条件为药液浓度0.208 mg/mL、pH 4、上样液流速1.5 mL/min,再用70%乙醇溶液40 mL进行洗脱。[结论]AB-8型大孔树脂可有效富集、纯化药桑总黄酮,通过HPLC进行质量监控可保证纯化工艺稳定可行。     

大孔树脂对沙枣多酚的动态吸附解析性能研究

【目的】筛选适宜沙枣多酚纯化的大孔树脂。【方法】通过静态吸附与解析试验,从AB-8、NKA-9、NKA、D4020、X-5和D101中筛选可用于沙枣多酚纯化的大孔树脂,并研究其对沙枣多酚的动态吸附和解析性能。【结果】NKA-9树脂对沙枣多酚的饱和吸附量为19.58mg/g,吸附等温线符合Langmuirh和Freundlich方程,动力学曲线符合Langmuir方程,饱和吸附时间为7h左右;NKA-9大孔树脂纯化沙枣多酚的最佳工艺条件为:上柱液pH4,上柱液中沙枣多酚质量浓度1.00mg/mL,上样液体积25.12mL,上样流速1.0mL/min,洗脱液乙醇体积分数60%,洗脱剂体积18.84mL,洗脱剂流速1.0mL/min。【结论】NKA-9型大孔树脂表现出较好的吸附性能与解析效果,能很好地富集纯化沙枣多酚。     

大孔吸附树脂纯化山刺玫果总黄酮的工艺研究

对山刺玫(Rosa davurica Pall.)果总黄酮的大孔树脂纯化工艺进行了优化研究,以比吸附量和比解吸量为考察指标,进行了D-101大孔树脂纯化工艺的优化。结果表明,其最佳工艺条件为生药浓度0.025 g/m L;最佳上样量为0.23 g/g(生药量/树脂量);最佳吸附时间为30 min;上柱液p H为2.0~4.0;吸附速率为1 BV/h;洗脱液为3 BV 70%乙醇,洗脱流速为1 BV/h。在此最佳条件下得到的山刺玫果提取物总黄酮含量由20%提高到85%左右。采用D-101型大孔树脂纯化山刺玫果总黄酮的效果较好,且操作简单,为山刺玫果的综合利用提供了依据。     

大孔吸附树脂纯化大黄中游离蒽醌的工艺

拟研究大孔吸附树脂纯化大黄中游离蒽醌的最佳工艺。先以大黄中总游离蒽醌和苯乙烯酸的静态吸附率和解吸率为指标,对6种不同型号的大孔吸附树脂进行筛选,然后通过静态和动态吸附解吸试验优化纯化工艺。结果表明,HPD-400型大孔吸附树脂对大黄中游离蒽醌和苯乙烯酸的吸附与解吸性能较好,且其吸附等温线方程较符合Langmuir模型;确定最佳吸附条件如下:pH值4.5,上样液浓度4 mg/mL,最大上样量7 BV;最佳洗脱条件如下:先用70 BV的0.2 mol/L NaHCO_3溶液从大黄中分离出苯乙烯酸及杂质,再用15 BV的95%乙醇洗脱游离蒽醌;总游离蒽醌纯度由41.17%提高到了82.60%。HPD-400型大孔吸附树脂可以有效纯化大黄游离蒽醌。     

大孔吸附树脂纯化小米枣黄酮的初步研究

为探讨利用大孔吸附树脂分离纯化小米枣黄酮的最佳工艺条件,以湖南衡南县产的小米枣为试材,进行了不同大孔吸附树脂的静态吸附与解吸及动态吸附与解吸试验,同时考察了X-5大孔吸附树脂的动态吸附与解吸条件。结果表明:在供试的5种大孔吸附树脂中,以X-5大孔吸附树脂的吸附及解吸性能最佳,其对黄酮的动态吸附率为79.50%,动态解吸率为99.53%;其分离纯化小米枣黄酮的最佳工艺参数为:上样液浓度0.263 mg/m L,上样液p H值5.0,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂p H值6.0,经该工艺条件纯化后,黄酮的纯度达68.12%。