鱼腥草芩蓝口服液质量控制方法研究

为建立鱼腥草芩蓝口服液的质量控制方法,采用TLC法对鱼腥草芩蓝口服液中的鱼腥草、黄芩、连翘和金银花进行鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷和绿原酸的含量。在薄层色谱鉴别中均能检出鱼腥草、黄芩、连翘和金银花的特征性斑点;黄芩苷进样量在0.1057～2.6413μg范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程为:Y=33.42325X-214.6128,r=0.9997,平均回收率为98.74%;绿原酸进样量在0.041～2.051μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,其回归方程为:Y=-86.78088+27.5937X,相关系数r=0.9995,回归显著,平均回收率为99.1%,建立的黄芩苷和绿原酸含量测定方法,耐受性良好、灵敏度高、重现性好、专属性强,可以有效控制产品的质量。建立的方法能准确、可靠地对鱼腥草芩蓝口服液中黄芩苷和绿原酸含量进行测定,可作为该制剂的质量控制方法。     

膜分离技术在鱼腥草芩蓝口服液制备工艺中的应用

为了考察膜分离技术对中药鱼腥草芩蓝水提液除杂效果的影响,以鱼腥草芩蓝水提液为研究对象,采用微滤、超滤和纳滤相结合的方式,对鱼腥草芩蓝水提液进行膜过滤除杂及膜浓缩工艺进行研究,并与传统水提醇沉工艺进行比较。结果显示,鱼腥草芩蓝水提液膜过滤除杂初滤、超滤和膜浓缩工艺的最佳孔径分别为:200 nm、50 kd和1.5 kd;膜过滤除杂所制备鱼腥草芩蓝口服液中绿原酸、黄芩苷平均含量分别为1.11、8.53 mg/m L,醇沉除杂工艺所制备鱼腥草芩蓝口服液中绿原酸、黄芩苷平均含量分别为0.95、5.34 mg/m L,且不同批次含量测定的RSD值均3%(n=3);膜过滤除杂工艺制备的样品进行蛋白质检测时未出现浑浊,醇沉除杂工艺制备的样品有浑浊出现;不同工艺制备的鱼腥草芩蓝口服液,稳定性均良好。综上所述,膜分离技术除杂所制备鱼腥草芩蓝口服液工艺稳定可靠、简便易行,且绿色、安全,显著降低生产成本,本文对工业化生产和推广具有指导意义。     

苍蓝口服液含量测定中供试品溶液制备方法的探讨

改进和完善苍蓝口服液中盐酸小檗碱含量测定的供试品溶液制备方法。精密量取苍蓝口服液5 m L,置25 mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为供试品溶液。结果表明,供试品溶液制备改进后的方法简单高效、准确性高、重现性好,适用于苍蓝口服液中盐酸小檗碱含量检测。     

银翘蓝芩口服液中黄芩苷HPLC含量测定方法的耐用性研究

目的:考察银翘蓝芩口服液中黄芩苷HPLC含量测定方法的耐用性。方法:采用单因素法,考察色谱柱、柱温、流速、流动相比例和pH值等对分离度、理论板数的影响。结果:常用的不同品牌及规格的C_(18)色谱柱以及柱温、流速和pH值发生微小变动时,均能实现样品中黄芩苷的有效分离,符合系统适用性的要求;但当流动相中甲醇的比例提高至50%时,不能实现样品中黄芩苷与其他成分的有效分离,在检测过程中应予以注意。结论:该方法稳定性好,可用于银翘蓝芩口服液中黄芩苷的含量测定。     

板芪口服液定性与定量方法的研究

为了研究板芪口服液定性与定量的方法,采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别板芪口服液中的黄芪、丹参、黄芩与连翘;高效液相色谱法(HPLC)测定板芪口服液中黄芩苷的含量。色谱柱:ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。TLC结果显示供试品色谱在与对照品、对照药材相应位置上显相同颜色斑点。HPLC结果显示黄芩苷的含量在0.1531～1.225μg(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,低中高浓度的平均加样回收率分别为96.99%、98.06%、98.96%,RSD值分别为2.02%、1.81%、1.29%。结果表明,方法操作简单,重复性、准确性好,精密度高,可作为板芪口服液的质量标准。     

双黄连口服液质量分析

考察市售不同厂家生产的双黄连口服液的质量控制。依据2015版《中国兽药典》二部双黄连口服液质量标准~([1]),采用薄层色谱法和高效液相色谱法,分析双黄连口服液中的黄芩苷、绿原酸和连翘苷的色谱特征和含量。结果表明,测定18批双黄连口服液的合格率为33.33%:而定性检测合格的比例为66.67%;黄芩苷含量范围为0.17%～439.61%,黄芩苷含量合格率为61.11%;绿原酸含量范围为0.02%～231.48%,绿原酸含量合格率为33.33%;连翘苷含量范围为0.46%～341.87%,连翘苷含量合格率为38.89%。源于18个厂家的双黄连口服液的合格率仅为33.33%,且双黄连口服液中主要成分含量相差较大,因此,应从中药材的源头控制及制剂生产环节全过程进行产品质量控制,确保产品质量稳定可控。     

英黄散中的咖啡酸含量测定

目的:建立英黄散中咖啡酸HPLC含量检测方法。方法:采用甲酸甲醇溶液经超声制备供试品溶液,采用HPLC测定咖啡酸含量。结果:采用甲酸甲醇制备的供试品溶液较好,咖啡酸在0.057 2～0.343 2μg范围内线性关系良好(R~2=0.999),平均回收率为99.6%。结论:该法操作简便,制备的样品纯净,灵敏度高,阴性无干扰,可有效控制英黄散质量。     

宫康中水苏碱含量测定

目的:筛选宫康中水苏碱含量测定供试品溶液的制备方法,建立宫康中水苏碱HPLC-ELSD含量检测方法。方法:采用阳离子交换树脂、五氯酚、硫氰酸铬铵3种方法制备供试品溶液,采用HPLC-ELSD测定水苏碱含量。结果:采用硫氰酸铬铵制备的供试品溶液较好,水苏碱含量在2.20-11.00μg范围内线性关系良好(R~2=0.999),平均回收率为95.96%。结论:该法简便、样品纯净,灵敏,阴性无干扰,可以有效控制该制剂质量。     

扶正防感口服液的工艺控制及有效成分研究

目的:改进和完善扶正防感口服液的质量标准及有效的质量控制方法。方法:对处方主药黄芪、防风进行薄层色谱研究;采用高效液相色谱测定处方中黄芪有效成分的含量。结果:黄芪、防风的供试品薄层色谱在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点;黄芪甲苷在2.025~12.025μg范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 4),测定结果的相对标准偏差为0.65%(n=6),平均加样回收率为97.93%。结论:该方法可用于扶正防感口服液的质量研究。     

银翘蓝芩口服液薄层色谱鉴别方法研究

为建立复方银翘蓝芩口服液的质量标准,采用薄层色谱法对组方中的药材进行定性鉴别,确定了该试剂中金银花、连翘、黄芩及苦参的薄层鉴别方法。在选定的色谱条件下,色谱斑点分离效果较好,该方法能有效的鉴别复方中的金银花、连翘、黄芩及苦参。所建立的方法简便、专属性强、重复性好,可为该口服液的质量控制提供依据。     

金芩蓝口服液对鸡风热犯肺证的疗效研究

为探讨金芩蓝口服液对人工诱导和自然发病鸡风热犯肺证的治疗效果,以H9N2 AIV与脂多糖(LPS)为诱导因素人工建立鸡风热犯肺证,通过发病率、死亡率、临床症状等指标进行中兽医辨证来考察模型的建立情况;通过肛温变化、治愈率、有效率和无效率等指标考察金芩蓝口服液对人工诱发鸡风热犯肺证的疗效;将蛋鸡养殖场自然发病的600只200日龄的风热犯肺证患鸡随机分为两组,分别采用金芩蓝口服液与双黄连口服液进行治疗,观察记录采食情况和产蛋率,并计算治愈率、有效率、无效率和死亡率。结果显示,采用H9N2 AIV与LPS混合感染配合热应激的方式成功建立鸡风热犯肺证的动物模型;金芩蓝高剂量组治愈率和总有效率分别为90%、95%,金芩蓝中剂量组治愈率和总有效率为85%、95%,与模型对照组相比,皆具有极显著的统计学意义(P<0.01);而自然发病的鸡风热犯肺证病鸡,经金芩蓝口服治疗,治愈率达89%,总有效率达96.3%。结果表明,金芩蓝口服液可有效的治疗鸡风热犯肺证。     

HPLC同时测定中药复方“LH”中绿原酸和连翘苷的含量

目的：建立同时测定中药复方“LH”中绿原酸和连翘苷含量的高效液相色谱方法。方法：以Zorbax Extend．C18柱（4．6mm×150him,5μm）为色谱柱,以乙腈-0．1％醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长344nm。结果：绿原酸、连翘苷的线性范围分别为0．0125—0．625vg（r=0．9999）,0．05—2．5μg（r=0．9999）,平均回收率为98．40％和96．67％,RSD分别为1．35％、1．23％（n=6）;结论：该法准确、快速、简便、重现性好,且具有良好的回收率,可用于中药复方“L”中绿原酸和连翘苷的含量测定。     

益母黄丹口服液的制备工艺研究

确定益母黄丹口服液的制备工艺条件并建立质量标准。采用正交试验法,对益母黄丹口服液的提取制备工艺条件进行优化,并采用紫外分光光度法,以盐酸益母草碱为对照品,在277 nm处测定按照不同工艺制备的口服液中盐酸益母草碱含量,再采用薄层色谱法对口服中益母草、黄精进行定性鉴别进行质量控制。结果表明,口服液最佳制备工艺为煎煮时间1.5 h,煎煮3次,醇沉分数50%;紫外分光光度法能测定口服液中益母草碱含量、薄层色谱中益母草、黄精斑点清晰,阴性对照无干扰。本试验制备工艺的方法简单可行,建立的质量标准适用于益母黄丹口服液的质量控制。     

银翘天甘醇提物含药血清制备方法的研究

为探索银翘天甘醇提物含药血清的制备工艺,采用单因素试验优化采血时间、给药次数及给药剂量,于277nm检测小鼠血清中连翘苷含量,经中心组合设计与响应面分析获得银翘天甘含药血清最佳制备工艺条件。结果表明,制备银翘天甘含药血清最佳工艺条件是以0.01g/mL银翘天甘醇提物给药4次,于最后一次给药后31min采血获得的含药血清中连翘苷含量最高,达到193.788μg/mL。通过验证试验,此模型确认有效。     

鸡肉中金刚烷胺超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法的建立及阳性样品的制备

本试验建立了一种超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺的分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸作提取剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取鸡肉中金刚烷胺,萃取液用MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以BEH C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对质谱和色谱条件、提取剂的种类、超声提取时间、固相萃取柱及洗脱液的种类进行了优化,在0.1~20.0 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9998)。样品在5.0、10.0 和20.0 μg/kg添加水平的回收率为89.7%~101.4%,相对标准偏差(RSD)小于7.0%;方法的检测限为0.07 μg/kg,定量限为0.23 μg/kg。本方法灵敏度高、准确度高,能满足公司及相应鸡肉行业的客户进行鸡肉中金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。本试验还根据金刚烷胺在动物体内的代谢动力学成功制备了浓度为11.16和7.18 mg/kg的金刚烷胺阳性鸡肉样品,为研发金刚烷胺ELISA试剂盒提供了相应的阳性样品。     

Establishment of Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Determination Method of Amantadine in Chicken and Preparation of Positive Samples

An ultra performance liquid chromatography (UPLC)-tandem mass spectrometry analysis method was established in this experiment for determination of amantadine in chicken.1% trichloroacetic acid with methanol as extraction liquid, the ultrasonic assisted solvent extraction was used to extract amantadine in chicken, extract liquid was purified and enriched in MCX solid-phase extraction column.Using C18 chromatographic column as separation column, in the positive ion mode, we detected the samples by electrospray ionization tandem mass spectrometry.Mass spectrometry and chromatographic conditions, the type of extract liquid, ultrasonic extraction time, the types of solid-phase extraction column and eluent were optimized.Under optimal conditions, a good linearity (r=0.9998) in the ranges of 0.1 to 20.0 ng/mL was obtained, the recoveries were 89.7% to 101.4% in the additive levels of 5.0, 10.0 and 20.0 μg/kg, the limit of detection (LOD) of amantadine was 0.07 μg/kg, the limit of quantiation (LOQ) of amantadine was 0.23 μg/kg, and the relative standard deviations (RSD) were below 7.0%.This novel approach had high sensitivity and accuracy, and was successfully applied to rapid and high sensitive detection of amantadine residues in chicken.The positive samples of amantadine in chicken were successfully prepared with concentrations of 11.16 and 7.18 mg/kg, which could be used for the research of ELISA kits of amantadine.     

GC法测定马香苓口服液中百秋李醇含量研究

试验旨在建立测定马香苓口服液中百秋李醇含量的研究方法。本研究采用气相色谱法,其色谱条件是使用色谱柱HP-5毛细管柱;柱温采用程序升温（初始温度150 ℃,保持18 min,以50 ℃/min速率升至280 ℃,保持5 min）;进样口温度为280 ℃;载气：高纯氮气;流速1 mL/min;进样量1 μL,分流比20：1;检测器为氢火焰离子化检测器,温度为280 ℃;氢气流速40 mL/min,空气流速370 mL/min;分别进行系统适用性试验、专属性试验、线性范围考察、检测限和定量限的确定、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验、耐用性试验,并对10批样品进行了含量测定。结果显示,专属性溶液中的溶剂峰、药液的杂质峰与主成分峰能达到有效分离且分离度符合要求（R ≥ 1.5）,表明该方法系统适用性良好;阴性对照溶液未检出色谱峰,表明样品中其他成分不干扰测定;百秋李醇定量限和检测限分别为2.842和0.812 μg/mL;百秋李醇检测质量浓度在15.86~1 015 μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（y=0.869x-10.45,R²=0.999,n=7）。精密度试验、稳定性试验（日内和日间精密度）、重复性试验的平均RSD分别为0.90%、1.63%和1.83%、2.90%,其RSD均在可控范围内（RSD ≤ 3%）;平均加样回收率为95.36%,RSD=2.82%（n=6）,表明所建立的气相色谱法检测百秋李醇的含量回收率良好;进行耐用性试验,最终验证所建立的色谱方法可以稳定检测百秋李醇的含量。经方法学验证,该方法准确稳定,简便可行,能够作为马香苓口服液君药广藿香中百秋李醇的含量控制方法,同时也为该制剂质量控制提供了一种有效的检测方法,暂定本品中广藿香药材按百秋李醇计不少于47.53 μg/mL。     

气相色谱法测定苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量

建立了苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量的气相色谱检测方法,采用DB—FFAP毛细管柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250℃,进样口温度为220oC,载气为氮气。试验结果三氯甲烷在6．0464～120．928μg／mL浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．99995）,加样回收实验平均回收率为98．01％（RSD=1．6％）。本方法简便、快速、准确、重现性好,可作为苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量的检测方法。     

超声波辅助提取白僵蚕卵磷脂的工艺研究

为了优化白僵蚕卵磷脂的最佳超声提取工艺。采用单因素和r9（3^3）正交设计,以白僵蚕卵磷脂得率为指标,优选白僵蚕卵磷脂的提取方法。结果表明：最佳提取条件为超声功率200W,超声辅助提取时间40min,料液比1：3[m（料）：V（液）=1：3]。结果显示,确定的最佳工艺所得的白僵蚕卵磷脂含量较高,比常规溶剂提取法得率高2...     

白头翁提取方法比较

本试验采用热回流和超声两种不同提取方法,以水及不同浓度的乙醇溶液为溶剂,制备10个样品,采用高效薄层色谱法、高效液相色谱法,通过比较得膏率、色谱图、白头翁皂苷B4峰面积等,考察提取方法对白头翁活性成分的影响。结果表明,两种提取方法中,热回流提取得膏率、白头翁皂苷B4得率均较超声提取法高;乙醇浓度对皂苷B4的提取有一定影响,热回流提取70%～80%乙醇提取率最高,超声提取50%～70%乙醇提取率最高。研究结果为白头翁提取方法的选用提供了科学数据。