氟检测方法的改进

氟是动物体需要的微量元素之一 ,适量的氟 ,有助于动物的生长发育。但饲料中氟含量过高 ,动物摄入过量时 ,会出现积累而引起中毒。对氟的检测 ,按ＧＢ 1 30 83- 91和ＨＧ 2 636- 94方法测定 ,影响测定结果 ,我们在国标的基础上对检验方法作了改进 ,现介绍如下。1　试剂和溶液1 1　 1ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液　量取 1 0ｍＬ盐酸 ,加水稀释至 1 2 0ｍＬ。1 2　 3ｍｏｌ/Ｌ乙酸钠溶液　称取 2 0 4ｇ乙酸钠(ＣＨ3ＣＯＯＮａ·3Ｈ2 Ｏ ,ＧＢ 693) ,溶于约 30 0ｍＬ水中 ,待溶液温度恢复到室温后 ,以 1ｍｏｌ/Ｌ乙酸 (ＧＢ676)调节ｐＨ至 7 0 ,移入 5 …     

铬火焰原子吸收光谱法测定条件改善探讨

铬是自然界常见的一种污染重金属元素。目前 ,在我国施行的国家强制性标准《饲料卫生标准》(ＧＢ 1 30 78- 2 0 0 1 )中明确规定了皮革蛋白粉和鸡、猪配合饲料中铬的限量标准。我国已于1 9 91年制定了“饲料中铬的测定方法标准 (ＧＢ1 30 88- 91 ) ,该方法系采用以干灰化法分解样品 ,在碱性条件下 ,用高锰酸钾溶液将灰分溶液中的铬离子全部氧化变成六价铬离子 ,六价铬离子在酸性条件下与二苯卡巴肼生成玫瑰红色络合物 ,进行比色测定。该方法操作较繁琐 ,测定结果准确性和重现性较差 ,干扰因素较多。采用原子吸收光谱法测定饲料中的微量元素…     

测定磷酸盐中氟应注意的问题

ＧＢ13083-91“饲料中氟的测定方法”规定该方法可用于饲料原料磷酸盐中氟的测定。但用该法测定磷酸氢钙和磷矿石中氟时会出现因称样量不同、稀释倍数不同或其他原因导致测定结果相距甚远的情况,在磷酸氢钙的生产、使用和检测单位之间造成了许多纠纷。基于此我们采用该方法对系列标准溶液及样品试液浓度范围、酸度等影响测定结果的几个因素进行了多次试验,结果表明应对试液酸度、试液浓度、仪器精密度等条件加以限定,才能得到准确一致的结果。1　称样量大多数磷酸氢钙中氟在01%～06%之间,标准限量为018%～020%。考虑试样的代表性及其在稀盐…     

全国畜禽产品质检中心在湖北正式筹建

农业部近日决定,在湖北省正式筹建农业部畜禽产品质量监督检测中心。该中心以湖北省兽药监察所、湖北省饲料监测所、湖北省畜禽产品质量监督检验测试中心为基础,充分整合利用现有资源、技术人员和检测条件,承担农业部或有关部门指定的动物产品质量监督抽查检验、兽药残留及有毒有害物质的分析检验,参与有关国家标准、行业标准的制订和修订工作,并负责对湖北省及周边省份的畜制订和修订工作,并负责对湖北省及周边省份的畜禽产品质量进行监督检测。全国畜禽产品质检中心在湖北正式筹建     

饲料产品质量亟待提高

据国家技术监督局1995年下半年对猪鸡配合饲料产品质量进行的全国监督检查,共监测28个省(市、区)2100家企业生产的样品2638批次,合格率为62％。北京市饲料质量监督检验站1988～1993年的抽检合格率为78.8％,1994年降为54.3％,1995年再降至42.6％。 有哪些质量指标不合格呢?(1)砷、氟含量大大超过     

农业部布置2003年度全国饲料产品质量安全监督检测工作

农业部办公厅农办牧(2003)23号文,布置了2003年度全国饲料质量安全监督检测工作。2003年的饲料质量安全监督检测以饲料和养殖环节违禁药品的使用以及普遍性安全因素为重点,主要包括饲料和饲料添加剂普遍性安全因素监督检测、动物性饲料产品质量跟踪检测和“饲料/水”质量行业监督检查等三部分内容。对于饲料和饲料添加剂,检验项目包括:①配合饲料:标签、感官、水分、铅、氟、砷、黄曲霉素B1、沙门氏菌,生长肥育猪配合饲料加测违禁药物“盐酸克伦特罗”。②浓缩饲料:标签、感官、水分、铅、氟、砷、黄曲霉毒素B1、沙门氏菌,生长肥育猪浓缩饲…     

温度对氟测定的影响及解决方法

GB13083-91规定,饲料原料、配合饲料中氟的测定采用电位法.氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中,电位差E与氟离子浓度C符合能斯特方程式E=E~0-(2.303RT/F)LogC_F-,E与LogC_F-成线性关系.然而作标准曲线法求样品中氟含量,当温度T变化时,直线截距E~0和斜率-(2.303RT/F)均发生变化,对实验结果准确性产生显著影响.本文论述温度的影响及解决办法.     

劣质钙磷类饲料鉴别方法及其对家禽的危害

１９９６年以来，本检测中心共检测了十几个县市送检的５３个钙磷类饲料样品，对其质量评定及杂质鉴别方法进行了试验，并对劣质原料对家禽的危害进行了调查研究，现报告如下：１钙磷类饲料的检验１．１送检样品 １９９６年～１９９９年共收到烟台、威海、青岛和潍坊等地。市送检骨粉２１份、磷酸氢钙３２份。１．２常规检验 钙磷类饲料中钙的测定采用高锰酸钾还原滴定法，磷的测定采用钼黄比色法，氟的测定采用氟离子选择电极法。 合格骨粉和磷酸氢钙的标准：骨粉，Ｐ＞１１．０％，Ｃａ＞２４％；磷酸氢钙，Ｐ＞１６．０％，Ｃａ＞２１． …     

酸蒸馏-离子色谱法快速测定配合饲料中的氟

本文建立酸蒸馏-离子色谱检测配合饲料中氟的方法,通过微波密闭消解提取,在体积分数分别为37.5%浓硝酸和25%双氧水高温高压体系中,将饲料中的氟及化合物快速转化成氟离子,再用离子色谱法检测,保留时间(RT)定性,峰面积定量,最后计算出饲料中的总磷含量。用该方法检测饲料中氟的质量浓度,检出限为0.01 mg/L。以1 g的称样量计算,最低检出限为1.5 mg/kg。用该方法检测多种配合饲料样品,结果与国家标准《饲料中氟的测定离子选择性电极法》GB/T 13083-2018的要求无显著差异。用该方法检测氟,离子RT的重复性相对标准偏差小于0.5%,样品添加回收率在85%以上,重复性相对标准偏差小于2.5%。结论为用该方法可以快速准确地检测配合饲料中的氟。     

预混剂中亚硒酸钠含量测定方法探讨

硒是动物生命活动的必需元素之一 ,生产动物饲料都加入微量的亚硒酸钠。对硒及亚硒酸钠的含量检测方法 ,国家标准有对饲料级亚硒酸钠纯品的检测方法 (ＧＢ 82 5 4— 87)及饲料中硒的测定方法 (ＧＢ/Ｔ 1 3883— 92 )。饲料中硒的检测方法应用的荧光分光光度计 ,价格比较昂贵 ,应用范围又窄 ,一般单位不具备这样昂贵的仪器。同时原料检测方法又不适合预混剂的检测。为了寻找一个在一般化验室都能检验的方法 ,特进行了以下探讨。1　检测方法根据中国兽药典及国家标准亚硒酸钠原料的检测方法 ,探讨的方法为 :称取一定量样品 (约相当于亚硒酸钠 …     

新国标<饲料标签>出台及时

今年 6月 1日起实施的新国标ＧＢ10 6 4 8—1999《饲料标签》为强制性国家标准 ,它比原国标更具体化、更趋完善 ,对规范饲料市场 ,适应饲料市场需求 ,促进饲料生产发展起着重要作用。它对生产企业提出了产品质量明示担保 ,为饲料产品质量监督检验和可能出现的质量纠纷提供仲裁依据 ,这有助于企业加强管理。新国标《饲料标签》与原国标相比 ,除了在结构及表述按ＧＢ1 1——— 1993《标准化工作守则第 1单元 :标准的起草与表述规则第 1部分 :标准编写的基本规定》做了形式上的修改外 ,还对以下主要内容进行改进。1、增加了药物饲料添加剂、产…     

药物饲料添加剂使用不规范的问题亟待解决

农业部饲料质量监督检验测试中心 (广州 )最近公布了 2000年饲料安全监测结果。这次检查，是根据农业部农市发 (2000)17号《关于开展农产品和农业投入产品质量安全监测工作的通知》及“ 2000年饲料产品质量安全跟踪检查实施方案”进行的。从检验结果看，我省饲料产品合格率偏低。 这次抽检检验了盐酸克伦特罗、呋喃唑酮、喹乙醇、铅、氟、总砷等 6个项目。我省产品不合格原因主要是喹乙醇和总砷超标。总砷超标可能是企业在产品中添加了有机砷，而国家目前尚无检验无机砷的国家标准，所以在此不作评价。喹乙醇超标则是因为企业在鸡、鸭饲料产…     

积极开展饲料产品认证促进饲料产品质量提高

1 饲料产品质量受到全社会关注。饲料产品作为食物链的上游产品，受到全社会的关注。我国是饲料产品的生产大国，也是消费大国。经过20多年的发展。我国饲料产品总体质量是好的。据农业部公布的2003年第2阶段全国饲料产品质量安全监督检测结果，产品合格率为91．56％。但是，鱼粉、骨粉和肉骨粉等动物性饲料产品合格率仅为72．62％。此外，畜禽、水产养殖企业(农户)和屠宰厂的饲料、饮水和猪尿样品中．违规使用和违禁添加剂药物使用检出不合格率为4．02％，也说明了人们对饲料产品不放心不是没有道理。     

饲料产品卫生指标检验方法注解（1）

饲料产品卫生指标检验方法注解（１）｀胡冬生编者按：国家《饲料卫生标准》（ＧＢ１３０７８－９１）于１９９３年公布，各饲料加工企业应认真执行。在我省去年的饲料产品质量抽检中，许多企业反映《饲料卫生标准》执行有困难，部分检测人员反映对饲料卫生标准不够了解。...     

两种饲料钙含量检测方法的比较

高锰酸钾检测钙与乙二胺四乙酸 (ＥＤＴＡ)快速滴定钙 ,分别是现行的国标方法 (ＧＢ/Ｔ 6 4 3 6 -92 )和国家推荐的快速测定方法。高锰酸钾法尽管测定数据准确可靠 ,但繁琐、耗时 ,很难满足实际生产中饲料品控快速准确出结果的要求。ＥＤ ＴＡ法快速简便 ,可以满足这一要求 ,但许多人认为ＥＤＴＡ法测定结果与高锰酸钾滴定测定结果偏差较大 ,精确度较差。我们用这两种方法测定了5个有代表性的饲料产品和原料 ,对方法的精密度、重现性及回收率进行了比较 ,为质检人员正确选择钙测定方法提供依据。1　材料与方法1 1　样品　选取市售的猪、鸡…     

上海市郊饲料含氟量分析

家畜氟中毒的主要原因:由于饲料的含氟量偏高而造成,与饮用水和空气的含氟量高低关系不大。为此,我们从市郊部分畜牧场收集到常见饲料40种,其中猪饲料12种、鸡饲料13种、鸭饲料9种、饲料原料6种。分析方法采用GB13083-91《饲料中氟的测定方法》中规定的氟离子选择电极法,将样品在60℃鼓风干燥箱     

中国饲料成分及营养价值表2000年第11版修订说明

一、本表是在《中国饲料成分及营养价值表1 999年第 1 0版》的基础上 ,结合国内外在饲料与营养方面的科学研究成果进行了修订 ,补充了饲料中中性洗涤纤维 (ＮＤＦ)和酸性洗涤纤维 (ＡＤＦ)含量数据 ,供读者应用《猪营养需要》(ＮＲＣ ,1 998)中推荐的数学模型计算有关指标时使用。二、本表中有关常规饲料营养成分及有效能值基本上是根据国家标准中提出的饲料检测方法(ＧＢ/Ｔ 6432～ 39- 94、ＧＢ/Ｔ 6435- 86)及中国饲料工业协会、中国农业科学院饲料研究所推荐的《饲料生物学评定技术》中的有关规程测定产生。有些生物学效价方面的参数则…     

盐酸浸提法测定饲料无机砷

国家质量技术监督局 1 997年发布了ＧＢ1 30 78- 91《饲料卫生标准》第 1号修改单 ,将标准中的“砷”更改为“无机砷” ,即鸡配合饲料、猪配混合饲料中无机砷含量不得超过 2ｍｇ/ｋｇ ,但没有同时公布无机砷测定方法标准 ,这就给饲料监测部门检验工作带来一定困难。为此我们进行了多方探索比较 ,总结出用盐酸浸提 -银盐显色 ,测定饲料中无机砷的方法 ,操作及预处理简便省时 ,结果可靠 ,现介绍如下。1　材料与设备1 1　试剂　 8ｍｏｌ/ＬＨＣｌ:取浓ＨＣｌ(Ａ Ｒ) 667ｍＬ于 1 0 0 0ｍＬ容量瓶中 ,用蒸馏水定容至刻度。1 2 50 μｇ/ｍＬ阿散…     

国标法测定DL-蛋氨酸应注意的事项

国家标准ＧＢ/Ｔ17810-1999(简称ＧＢ法)是根据间接碘量法原理测定饲料级ＤＬ-蛋氨酸的含量。影响间接碘量法测定的因素,均会影响饲料级ＤＬ-蛋氨酸含量的测定。为了提高饲料级ＤＬ-蛋氨酸含量测定的准确性和精确性,特提出如下注意事项,供分析人员检测时参考。1碘与硫代硫酸钠的反应(Ｉ2 2Ｓ2Ｏ32-2Ｉ- Ｓ4Ｏ62-)是间接碘量法的基本反应,反应在中性或微酸性溶液中进行。如在碱性溶液中进行,可能发生副反应Ｓ2Ｏ32- 4Ｉ2 10ＯＨ-2ＳＯ42- 8Ｉ- 5Ｈ2Ｏ如在强酸性溶液中进行,Ｎａ2Ｓ2Ｏ3分解析出Ｓ:Ｓ2Ｏ32- 2Ｈ Ｈ2ＳＯ3 Ｓ在ＧＢ法中,采用…     

饲料及其原料霉变不容忽视

饲料及其原料霉变不容忽视最近，国家饲料质量监督检测中心从全国２８个省、区、市１０４个饲料加工和饲养场采集饲料样品６２７份，其中饲料产品３４１份，饲料原料２８６份。按统一的采样方法、霉菌检验方法进行了霉菌数量、种类的分析检验，并对部分饲料及原料进行了镰...