氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤铅的测定研究

应用双道无色散原子荧光光谱仪,采用HNO3-HClO4体系消解土壤样品,研究了光电管负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量、硼氢化钾和铁氰化钾浓度对土壤铅测定结果的影响。在选定实验条件下,铅的线性范围为0~100 μg·L-1,检出限为0.04 μg·L-1,相对标准偏差为1.25%,加标回收率为93.8%~105.6%。测定表明该方法简便、快捷,测定结果准确可靠。

     

香菇菌渣吸附水溶液中重金属铅的研究

为了研究香菇菌渣在吸附水体中重金属的效果,将香菇菌渣加入含重金属铅的水溶液中,在转速120 r·min-1,温度为25 ℃的振荡器中进行振荡吸附,然后,用G2玻璃砂芯漏斗过滤,PEAA800原子吸收光谱仪测定滤液中的铅浓度,分别测定了不同吸附时间、菌渣用量、菌渣粒径、pH、Pb2+浓度条件下香菇菌渣的吸附效果.结果表明:菌渣用量为3.0 g·L-1,Pb2+浓度为80 mg·L-1时,吸附2 h就基本达到吸附平衡;菌渣用量4.0 g·L-1,Pb2+浓度为80 mg·L-1时,菌渣对铅的吸附率为87 %;菌渣用量为2.0 g·L-1,Pb2+浓度为50和100 mg·L-1时,菌渣粒径的变化对铅的吸附率影响较小;菌渣用量为3.0 g·L-1,Pb2+浓度为80 mg·L-1,pH为3.2～5.6时,菌渣对铅的吸附率为84 %以上,且pH变化对吸附率影响很小;菌渣用量为3.0 g·L-1时,溶液中Pb2+浓度越低,菌渣对铅的吸附率越高,溶液中Pb2+浓度为20 mg·L-1,菌渣对铅的吸附率达到97 %.     

体外模拟胃环境法优先排铅功能饮液配方的研制

以亚硒酸钠、葡萄糖酸钙、磷酸二氢钠、魔芋精粉为原料研制排铅功能饮液。以铅螯合率为指标,通过单因素和三因素三水平正交试验对饮液配比进行了分析,获得最佳的排铅饮液的配比为:亚硒酸钠的添加量为110μg·L-1,葡萄糖酸钙的添加量为7.5g·L-1,磷酸二氢钠的添加量为2.5g·L-1,魔芋精粉的添加量为0.4%。     

氯霉素残留检测竞争ELISA试剂盒的研制及其性能测定

应用抗氯霉素单克隆抗体(CAP mAb)杂交瘤细胞株建立竞争ELISA(ciELISA)分析方法,研制出CAP残留快速检测试剂盒(CAP-Kit),并对其性能进行了测定。结果表明,CAP-Kit标准曲线呈典型的S型,符合4参数logit曲线拟合,相关系数R2=0.9955,检测范围为0.1~128.0μg.L-1,半数抑制浓度(IC50)为2.4μg.L-1,灵敏度为0.053μg.L-1,检测限为0.1μg.L-1;奶样、肉样的平均添加回收率为88.5%、82.7%,平均批内和批间变异系数均<15%;CAP-Kit与氯霉素琥珀酸钠的交叉反应(CR%)为150%,与其他酰胺醇类和抗菌药物无CR;基质对CAP-Kit的检测结果影响不大;CAP-Kit在4℃可保存6个月以上。     

丹东地区决明子中微量硒的富集分离与测定

试验探讨了非完全硝化-巯基棉富集分离丹东地区决明子中的微量硒,采用石墨炉原子吸收法测定硒的舍量,并比较了不同的硝化体系.结果发现,HNO3-H2O2-HCl的硝化体系能很好地消解决明子样品.而且样品硒的损失小、测定干扰小,结果稳定.以1.0mL·min-1的流速通过1.0mol·L-1HCl,通过巯基棉富集分离和用2.5m01.L-1 HNO3加热解脱硒,消除了干扰离子,优化了石墨炉原子吸收法的测定条件,丹东地区决明子中微量硒含量的测定方法的线性回归方程为A=0.1087C(μg·L-1)-0.017 3,可决系数R2=0.999 5,线性范围为0.23～200μg·L-1;方法检出限为0.14 Izg·L-1;回收率为94.6%-107.3%;RSD＜3.5%;硒的含量为0.29～16.0μg·kg-1.     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定。测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%~117.2%,相对标准偏差为1.50%~15.89%,检出限0.06~0.30μg.L-1。     

棉田Cry1Ac蛋白降解菌株12T-103的分离鉴定及降解能力研究

为分离鉴定棉田转Cry1Ac基因棉的Cry1Ac蛋白土壤降解细菌及测定其降解能力。采用蛋白质凝胶电泳(SDSPAGE)、酶联免疫法(ELISA)法和常规细菌培养与鉴定技术,对第一师12团棉田土壤中Cry1Ac蛋白降解菌进行分离、纯化、形态生理生化观察以及降解功能测定。结果表明:从棉田土壤分离一株具有降解Cry1Ac蛋白能力的土壤细菌,命名为12T-103菌株,细菌形态学、生理生化特征和16S r DNA序列鉴定为枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis),该菌株对Cry1Ac蛋白的降解效果较为明显,在1h时Cry1Ac蛋白含量由15. 95μg·L-1降至0. 68μg·L-1,其降解程度达极显著水平(p 0. 01),其降解率为92. 26%。结论:分离于转基因棉田的12T-103菌株为枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis),该菌株对Cry1Ac蛋白的降解能力较强。     

苏云金芽孢杆菌WB9菌株的分离、生化特性及培养基优化

对来自武夷山自然保护区非耕作区的200个土壤样品进行了苏云金芽孢杆菌的分离,获得12株菌株,分离频率为6.0%.室内感染力测定结果表明WB9菌株对小菜蛾具有高感染力、对甜菜夜蛾具有较高的感染力.生理生化指标测定结果显示WB9与库斯塔克亚种8010的反应表现型相同,仅在个别反应上有强弱差异,由此推测WB9可能属库斯塔克亚种.此外,通过正交试验设计和室内摇瓶培养,获得了优化的WB9工业培养基组合,即30.0 g.L-1玉米淀粉、20.0 g.L-1黄豆饼粉、15.0 g.L-1玉米粉、10.0 g.L-1酵母粉、2.0 g.L-1蛋白胨、15.0 g.L-1玉米浆、5.0 g.L-1CaCO3、0.3 g.L-1MgSO4.7H2O、1.0 g.L-1KH2PO4和0.02 g.L-1ZnSO4.7H2O.     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定。测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%~117.2%,相对标准偏差为1.50%~15.89%,检出限0.06~0.30μg.L-1。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的砷

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定大米中微量砷的方法,考察了酸介质浓度、KBH4还原剂用量、载气流速的影响。砷浓度在0～10μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为If=102.603 1c-18.538 0,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.056μg·L-1;砷测定结果相对偏差为1.63%,加标回收率为85.6%～105.7%。该方法具有操作简单、快速、基体干扰少,灵敏度高等优点。     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

中药材板蓝根中20种农药的多残留快速分析方法

为研究板蓝根中20种农药多残留快速分析方法,以丙酮∶二氯甲烷(2∶1)为提取溶剂,采用超声波法提取,硅胶柱净化,石油醚∶丙酮(4∶6)淋洗,带电子捕获检测器的气相色谱仪检测农药残留。结果表明,该方法在0.01~15.0 mg.kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.996 5。板蓝根中20种农药的平均添加回收率为74.1%~105.8%。该方法的最低检出限(LOD)在0.1~2.5μg.kg-1范围,定量检出限(LOQ)在0.4~8.2μg.kg-1范围,相对标准偏差小于14%。该方法快速、简便、价廉。     

湿法消解——原子荧光光谱法测定水产品中的汞

为探索出更科学、简捷的水产品中汞的测定方法,以硝酸-过氧化氢-高氯酸为消解体系,采用湿法消解———原子荧光光谱法测定水产品中的汞。选择仪器最佳工作条件,回归方程为：IF=1 256.444 9C-3.8605,相关系数r=0.999 27;检出限为：0.001 8μg.kg-1;线性范围为：0~0.2 ng.mL-1;...     

饮用纯净水中14种卤代烃的顶空气相色谱分析

基于顶空气相色谱分析,采用ECD检测器测定,建立了饮用纯净水中14种卤代烃的检测方法,并对色谱柱、色谱检测器、平衡温度、平衡时间及样品基体进行了研究和条件优化.结果表明:在所建立的最佳实验条件下14种卤代烃的回收率在88.2%～99.6%之间,相对标准偏差为1.68%～6.29%,检测限为0.1～120μg.L-1;所建立的分析方法快速、简便,适合饮用纯净水中多种卤代烃的检测分析.     

高效液相色谱法测定欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑残留

建立了欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的高效液相色谱检测方法.均质肌肉样品采用乙腈∶氯仿(10∶1)提取,提取液经氮吹浓缩,残渣用2 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化,采用Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈∶0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(20∶80)为流动相,多波长紫外检测器检测.磺胺嘧啶和磺胺甲噁...     

枝状枝孢菌(Cladosporium cladosporioides)发酵产酶培养基的响应面法优化

采用响应面法对枝状枝孢菌(Cladosporium cladosporioides)产葡聚糖内切酶(CMCase)的液体发酵培养基进行优化。用单因素试验确定发酵培养基的最佳碳源、氮源和无机盐;通过中心组合试验和响应面法优化以上因素,得到的优化发酵培养基为:麦秸23.18 g.L-1、麦麸30.00 g.L-1、酵母膏13.62 g.L-1、KH2PO44.60 g.L-1、NaCl 4.60 g.L-1、MgSO4.7 H2O 0.46 g.L-1。在此条件下,该菌发酵液中CMCase活力达2.80 U.mL-1,较优化前提高了2.18倍。     

饲料中磺胺氯吡嗪钠含量的高效液相色谱检测方法的建立

为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50～10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。     

高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量

建立鳗鲡各组织中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法,高效液相色谱检测条件为:采用SunFireTM C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),柱温35℃;以甲醇∶水(40∶60,体积比)为流动相,流速为0.8mL·min~(-1);采用二极管阵列检测器,检测波长239nm。结果表明:在0.05~2.5μg·mL~(-1)范围内,乙酰甲喹具有良好的线性关系,含量与峰面积的相关系数达0.999以上;乙酰甲喹在鳗鲡肌肉、肾、肝和血浆中的检出限分别为3μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·L~(-1),鳗鲡各组织中乙酰甲喹回收率在76%~90%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。本方法简便、快捷、灵敏度高,具有良好的重复性,满足鳗鲡各组织基质内乙酰甲喹残留量的快速定量分析的要求。     

污染土壤中六六六和DDT在温室中的分布特征及动态变化研究

应用PUF材料空气被动采样技术,研究了密闭温室条件下污染土壤中有机氯农药[DDT和六六六(HCH)]含量的动态变化及其向空气中扩散的规律。结果表明:土壤中∑HCHs和∑DDTs总量随着培养时间的延长而降低;空气中HCH和DDT浓度在20d时达到峰值,20d以后浓度逐渐降低。培养60d后,土壤中∑HCHs的浓度随土层深度增加而增加,0~2cm土层中∑HCHs的浓度(9.4±0.69)mg·kg-1显著低于6~8cm土层中的浓度(12.11±0.83)mg·kg-1;∑DDTs在土壤中浓度随土壤层次呈现先升高后降低的变化趋势。在温室条件下有机氯农药的异构体和降解产物的组成也发生一定变化,土壤中HCHs和DDTs在一定程度上被激活,温室条件也可能促进HCHs和DDTs的土-气交换过程;温室环境促进了p,p′-DDT和o,p′-DDT向p,p′-DDD和p,p′-DDE转化,从而增大DDT和HCH的环境风险。