^14C—甲磺隆的鉴定方法研究

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了^14C-甲磺隆的化学纯度，并分别用高效液相色谱与液体闪烁测量仪联用法（HPLC－LSC）以及薄层层析－同位素成像分析法（TLC－Isotope-imaging analysis,TLC-IIA)测定了^14C-甲磺隆的放射化学纯度。实验结果显示，合成的^14C-甲磺隆的化学纯度为97．3％，HPLC－LSC和TLC－IIA法测到的放射化学纯度分别为96．3％、96．5％和97．1％，所得结果一致。合成的^14C-甲磺隆的化学结构用液相色谱－质谱（LC－MS）法进行了验证，结果表明，该^14C-甲磺隆样品与甲磺隆标样的HPLC保留时间相同，LC－MS的总成或负分子离子峰和选择离子检测推断的分子量均为381，与甲磺隆的分子量相同。     

气相色谱-质谱法测定除草剂苯磺隆、甲磺隆的方法研究

正苯磺隆、甲磺隆用于禾谷作物,属于磺酰脲类除草剂。苯磺隆和甲磺隆是新型高效麦田除草剂,针对顽固阔叶杂草,是目前国内外最先进的麦田除草剂之一,具有活性高、用量极少、杀草谱广等特点。苯磺隆、甲磺隆的分析方法目前采用的是高效液相色谱法,而采用气相色谱-质谱法进行测定的研究极少。HPLC法虽然普遍使用,定量准确,已经证明是一种典型适用的分析方法,但在液相色谱中,检测中干扰物可能与待测物在同一色谱柱而且保留时间也相同,这样     

醚磺隆在稻株、稻米、土壤和田水中残留的分析方法

研究并建立了醚磺隆(cinosulfuron)在水稻植株、稻米、土壤及田水中的残留分析方法。水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定;土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定;田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2 ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg.kg-1;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg.kg-1;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04 mg.L-1。添加浓度0.04~0.2 mg.kg-1时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1%~105.9%,变异系数3.9%~4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8%~98.8%,变异系数2.9%~6.6%;添加浓度0.02~0.2 mg.kg-1时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9%~100.5%,变异系数2.5%~7.3%;添加浓度0.04~0.2 mg.L-1时,田水中醚磺隆的回收率为86.2%~107.9%,变异系数为3.3%~8.6%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定不同水体中甲嘧磺隆的残留

本研究建立了高效液相色谱法(HPLC)检测不同水体中甲嘧磺隆残留的分析方法,比较了水样用二氯甲烷液-液萃取和直接调pH值的样品前处理方法.结果表明:水样直接调pH值,然后进样检测可满足实际测定的需要.纯净水、自来水、池塘水和土壤浸液中甲嘧磺隆的平均加标同收率在85.51％～102.4％之间;相对标准偏差在1.86％～9...     

用高效液相色谱二极管阵列和串联质探测器测定动物饲料和肉类中的7种合成染料

高效液相色谱二极管阵列（HPLC—oat））和高效液相色谱串联质谱（HPLC—MS/MS）可以在动物饲料和肉同时测定了7个常用合成磺酸盐染料（胭脂红4RC、日落黄、诱惑红、赤藓红、二甲苯胺偶氮红、朱红色和橙色II）。     

磺酰脲类除草剂的高效液相色谱分析

氯磺隆,甲磺隆,乙磺隆和亚磺隆等是一类新型、高效、低毒、广谱性的磺酰脲类超高效除草剂。本文报道磺酰脲类除草剂的高效液相色谱分析法。色谱分离柱为Lichrosorb Si-60,20×0.3cm I.D.不锈钢柱;流动相为石油醚/异丙醇/甲醇/乙腈/氯仿(70:10:10:5:5,V/V)混合溶剂,1ml/min;紫外检测波长254nm;样品峰的保留时间值:6～15min;最低检出浓度:2～10PPb;回收率达91.92～97.68％,适合于工业产品及水、土壤、稻苗和稻米中残留量的分析测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定胺苯磺隆

采用高效液相色谱-质谱联用技术,在多反应监测(MRM)模式下测定胺苯磺隆的定性定量分析方法。     

N-酰基丙氨酸类杀菌剂光学纯度的色谱分析

报道了旋光性Ｎ－酰基丙氨酸类杀菌剂光学纯度的色谱分析方法。光学活性杀菌剂的合成中间体Ｎ－（２,６－二甲苯基）－丙氨酸与ｌ－薄荷醇在催化剂作用下,生成非对映异构体的薄荷醇酯。经薄层色谱纯化,用高效液相色谱进行分析,即可确定中间体的光学纯度。光学纯度一定的中间体经合成至最终产物,其光学纯度不变。     

绿磺隆克百威三唑磷多抗体免疫亲和色谱技术研究

采用碳酰二咪唑(CDI)将Sepharose CL-4B活化并分别与纯化的抗绿磺隆、抗克百威、抗三唑磷的多克隆抗体共价偶联,合成相应的免疫亲和吸附剂,并制备了对绿磺隆、克百威和三唑磷具有特异性亲和力的多抗体免疫亲和色谱(MIAC)柱.对MIAC的条件进行优化,选择0.02 mol·L~(-1) pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,80%(体积分数)甲醇水溶液作洗脱剂.结果表明,在上述试验条件下,MIAC柱对绿磺隆、克百威和I唑磷的动态柱容量分别达1.81、2.29和1.89μg·mL~(-1)床体积.用MIAC柱对添加有绿磺隆、克百威、三唑磷的河水与土壤提取液进行分离富集,洗脱液分别采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附(ELISA)法和高效液相色谱(HPLC)法测定,重复5次,平均回收率是89.98%～106.2%,相对标准偏差(RSD)为3.21%～14.81%,ELISA法和HPLC法的测定结果基本一致.成功建立了绿磺隆、克百威和三唑磷的多抗体免疫亲和色谱分析技术并用于河水和土壤中绿磺隆、克百威、三唑磷残留的测定.     

高效液相色谱法检测稻田水体中苄嘧磺隆与甲磺隆及乙草胺残留量

为快速准确检测稻田水体中苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺的残留量,样本采用液—液分配提取,用高效液相色谱法在同一色谱柱上分离后进入紫外检测器检测,苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺平均回收率分别为90．1％-96．5％,89．3％～92．3％和89．1％-95．4％,标准偏差分别为8．3％,9．9％,5．1％,线性相关系数分别为0．986,0．993,0．996。