离子色谱法测定磺胺氯吡嗪钠中的钠离子

建立了离子色谱法测定磺胺氯吡嗪钠中钠离子含量的方法。试验采用Dionex IonPac CS12A(4 mm×250 mm)阳离子交换色谱柱,以甲烷磺酸溶液为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,抑制型电导检测器。试验结果表明钠离子与常见成盐阳离子分离良好,在0.2～15μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r~2=1.0000),加样回收率为100.7%(n=9,RSD=3.0%)。建立的方法准确、灵敏、专属性好,可用于测定磺胺氯吡嗪钠中钠离子的含量。     

二嗪农溶液含量测定方法探讨

建立了二嗪农溶液中二嗪农含量的反相HPLC测定方法。采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长225 nm,流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 mL/min。结果显示,二嗪农在0.2～4.0 mg/mL范围内,含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9(n=6),平均回收率100.5%,RSD为0.9%。该方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

紫外分光光度法和永停滴定法测定复方磺胺氯达嗪钠粉的含量

采用紫外分光光法测定复方磺胺氯达嗪钠粉中甲氧苄啶含量。试验表明，在10—50μg／mL的浓度范围内，吸收度与浓度呈良好线性关系，相关系数r=0．9995，平均回收率（n=5）为99．7％；RSD=0．55％。用永停滴定法测定复方磺胺氯达嗪钠粉中磺胺氯达嗪钠的含量，平均回收率为99．82％；RSD=0．49％。与高效液相色谱法比较，结果基本一致。     

测定复方磺胺氯吡嗪钠可溶性粉含量HPLC法的验证

为了验证同时测定复方磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量的HPLC法,试验以Agilent C18柱为色谱柱,0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至4.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃的条件建立了同时检测复方磺胺氨氯吡嗪钠可溶性粉有效成分含量的HPLC法,并进行方法的方法学验证试验,对样品含量进行实测。结果表明:磺胺氯吡嗪钠在30.1～61.9μg/mL,甲氧苄啶在6.1～194.3μg/mL范围内,浓度与其相应峰面积呈良好线性关系,R~2分别为1.000和0.999 9。精密度试验RSD分别为0.04%和0.08%。重复性试验RSD分别为0.29%和0.09%。稳定性试验RSD分别为0.31%和0.18%。平均加样回收率分别为99.4%和98.8%。样品中实测磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶的平均含量分别为102.16%和102.68%。说明建立的测定复方制剂中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量的方法简单快速、重现性好、准确度高。     

基于HPLC法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的有关物质

试验旨在通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液的有关物质。采用高效液相色谱法,以自身对照法计算五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液有关物质的量。选用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相以0.1%磷酸-10 mmol/L磷酸二氢铵水溶液为A相,以甲醇为B相,31∶69(V/V);流速为1 mL/min;进样量为5μL;柱温30℃;检测波长295 nm。结果显示,在建立的色谱条件下,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的主成分峰与杂质峰均能基线分离。3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐、五氯柳胺、阿苯达唑在5～100μg/mL内与峰面积线性关系良好(R~2≥0.999),定量限分别为5μg/mL及750、500、225 ng/mL,检测限分别为1μg/mL及500、250、100 ng/mL,杂质3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐总平均回收率分别为101.15%、100.35%,总平均回收率RSD均为0.71%(n=9)。经方法学验证,建立的HPLC方法简单、快速、准确,可用于五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠注射液的含量

目的:建立双氯芬酸钠注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用Ultimate LP-C_(18)-H色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),甲醇-4%冰醋酸溶液(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为276 nm,采用外标法进行定量。结果:双氯芬酸钠的线性范围为5.03~503.40μg/m L,回归方程为Area=20.942×Amt1-54.805(n=5),相关系数大于0.999。从高(120%)、中(100%)和低(80%)3个添加水平的检测结果可以看出,双氯芬酸钠的回收率为98.17%~103.21%。结论:本方法可用于测定双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠的含量。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂D-生物素的含量

为测定饲料添加剂原料中D-生物素含量,建立并优化了高效液相色谱法(HPLC),采用色谱柱为Agilent XDB-C_(18)反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈+缓冲液(含0.1%高氯酸钠和0.1%磷酸的水溶液)=8.5+91.5(体积比),进样量为20μL,检测波长为210 nm,流速为1.2 mL/min。D-生物素在25～400μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1.5 mg/kg,方法回收率为99.5%,RSD为0.5%(n=9)。本方法快速简便,能够准确测定饲料添加剂原料中D-生物素的含量,相对于酸碱滴定法有更好的专属性。     

HPLC法测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟含量

建立高效液相色谱法(HPLC法)测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟的含量。色谱条件为色谱柱Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以高氯酸钠-磷酸-三乙胺缓冲液(pH3.6):乙腈(体积比90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm。结果表明,硫酸头孢喹肟在0.05~25μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.99 96,平均回收率为100.34%(n=9),RSD为1.34%。该方法简便快速,结果准确可靠,可用于硫酸头孢喹肟冻干粉的质量控制研究。     

HPLC测定宫衣净酊中葛根素含量

为了建立宫衣净酊中葛根素的高效液相色谱(HPLC)测定方法,应用色谱柱为安捷伦Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),流速为1mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果表明,在此色谱条件下,葛根素的线性范围为18.25μg/mL~584.00μg/mL(r=0.999 9,n=6),平均回收率为108.83%(RSD=1.03%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。     

羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中苯甲酸钠含量的HPLC测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中防腐剂苯甲酸钠的含量.采用Agilent ZORBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液:甲醇=85:15,流速为1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样量为10μL,柱温为35℃.苯甲酸...     

梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量

建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm。结果表明,在该色谱条件下,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林分离良好;对乙酰氨基酚在50～500μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为99.2%(n=9),RSD为0.6%;安乃近在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为100.6%(n=9),RSD为0.8%;安替比林在10～100μg/mL范围内线性良好,R=0.999 6,平均回收率为99.4%(n=9),RSD为1.0%;氨基比林在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 7,平均回收率为98.9%(n=9),RSD为0.8%。本测定方法操作简便,结果准确、可靠,可用于同时测定以上4种解热镇痛类药物的含量。     

HPLC法测定醋酸氯己定子宫灌注液的含量

建立了测定醋酸氯己定含量的高效液相色谱法。以C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH2.6)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1 mL/min,检测波长254 nm。结果显示,醋酸氯己定在0.5～198μg/mL浓度范围内,浓度对峰面积的线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为96.40%(n=9)。实验表明,该方法灵敏、准确,可以较好地控制醋酸氯己定子宫灌注剂的质量。     

HPLC法测定复方磺胺嘧啶钠注射液的含量

为建立兽药复方磺胺嘧啶钠注射液含量测定的高效液相色谱测定法。采用流动相为0.1%的磷酸溶液-乙腈(85:15,V∶V),色谱柱为C18柱,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。采用外标法进行定量。磺胺嘧啶钠的线性范围为12.5～200μg/mL,线性方程为Y=44.873X+11.999,r~2=1.000;甲氧苄啶的线性范围为2.5～40μg/mL,线性方程为Y=62.288X+4.0826,r~2=1.000,方法的线性关系良好,添加回收率均大于98%,RSD均小于2%。结果显示该方法简单、精确、可操作,可以用于测量复方磺胺嘧啶钠注射液中磺胺嘧啶钠与甲氧苄啶的含量。     

HPLC法测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10～1000μg/mL(R~2=0.999),回收率97.01%～100.83%(RSD1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。     

HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中氧化苦参碱的含量

[目的]建立HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中的氧化苦参碱含量。[方法]采用Waters XBridge C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(含0.5%高氯酸钠)(15∶85),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为30℃。[结果]氧化苦参碱质量浓度在0.020592~0.45747mg/mL(Y=5.72e+006X+1.13e+004,R^2=0.9998)与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度试验RSD为0.3%(n=6);重复性试验RSD为1.0%(n=6);回收率试验RSD为1.6%。[结论]该法测定氧化苦参碱含量简便、快捷,稳定性好,重复性高,可用于控制植物源杀螨浴剂(外用)的质量。     

HPLC法测定兽用除虫脲原料药含量及有关物质

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10~1000μg/mL(R 2=0.999),回收率97.01%~100.83%(RSD<1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶含量

利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C₁₈柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

HPLC柱后衍生法测定莫能菌素预混剂含量

采用HPLC柱后衍生法测定莫能菌素预混剂含量,以3%香草醛溶液为衍生剂,反应温度98℃,采用AgilentC18(4.6mm×250mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸(94∶6∶0.1)为流动相,流速0.7mL/min,柱温25℃,检测波长520nm。结果表明:莫能菌素浓度在40～220μg/mL的范围内与A组分面积呈线性关系,相关系数0.9999(n=7),回收率为100.07%,RSD为0.123%(n=5);该本方法能够使莫能菌素预混剂各组分之间得到很好的分离,并且有合适的保留值,分离效果较好。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶含量

建立甲氧苄啶含量高效液相色谱测定方法。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品浓度在10μg/mL～160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=0.389 2C-0.369 6,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.61%,RSD=0.41%(n=5)。高效液相色谱法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于甲氧苄啶原料含量的测定。     

高效液相色谱法测定环丙氨嗪的含量

建立了环丙氨嗪含量测定的高效液相色谱方法。采用Phenomenex Prodigy C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇:乙腈:缓冲液(每1000mL水中加3.72g磷酸氢二钾和6.48g磷酸二氢钾)=5:2:93为流动相,流速为2.0mL/min,检测波长214nm,柱温20℃。该方法线性范围为0.00799～0.01229mg/mL,r=0.99,系统精密度RSD=0.25%(n=6),平均回收率为99.2%(RSD=0.82%)。