贵州太子参种植基地土壤和药材中重金属及有机氯农药残留的研究

[目的]调查分析贵州引种太子参种植基地土壤和药材中的重金属含量及有机氯农药残留量,为太子参安全规范化生产提供依据。[方法]用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定土壤和药材中的重金属含量,用毛细管气相色谱法测定有机氯农药残留量。[结果]贵州引种太子参种植基地土壤和药材中重金属含量、有机氯农药残留量均低于国家限量标准。[结论]贵州引种太子参种植基地土壤和药材均符合中药材规范化种植标准。     

连翘等3种中药材中有机氯农药残留量研究

对中药材连翘中有机氯农药残留量测定的气相色谱方法进行了研究。样品中的农药用丙酮水进行提取 ,经二氯甲烷液液分配 ,浓硫酸磺化净化 ,用气相色谱OV - 170 1毛细管柱内标法进行检测。方法的最低检出浓度 :5 0× 10 -4 μg/mL～ 2 5× 10 -5μg/mL ;回收率 :81 5 5 %～ 10 5 2 5 % ;精密度 :0 0 16 %～ 3 32 %。并应用该方法对连翘、蒺藜和南沙参中有机氯农药残留量进行了测定。结果表明 :这 3种中药材中均有不同程度的有机氯农药残留 ,但基本上未超过国家标准中人参有机氯农药最大允许残留限量     

气相色谱法测定蔬菜中5种有机氯农药残留

以丙酮作溶剂,采用超声萃取气相色谱法测定了蔬菜中氯丹、狄氏剂、艾氏剂、七氯、灭蚊灵5种有机氯农药的残留量。结果表明,5种有机氯农药在0.05~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7~0.999 7,加标回收率为79.8%~110.2%,相对标准偏差为1.7%~6.7%,该方法不仅简便、高效且准确,可用于蔬菜中有机氯农药残留的测定。     

气相色谱法对种植人参土壤中有机氯农药残留量的测定及评估

采用气相色谱法(GC)建立了种植人参土壤中有机氯农药残留的测定方法。样品用乙腈提取,用氨基固相萃取柱进行净化后直接用GC检测,外标法定量。所有农药均在0.01~1μg/m L范围内呈良好的线性关系且相关系数均大于0.9944。3个添加水平下的回收率在82%~110%之间,相对标准偏差(n=5)在0.8%~2.1%之间,检测限为0.001~0.002mg/kg。本文使用该方法对延边州内4个地区的人参土壤中有机氯农药残留进行测定与分析,结果表明该法可满足人参土壤中有机氯农药检测的要求。     

快速溶剂萃取-双ECD气相色谱法测定土壤中的23种有机氯

[目的]修正《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》(HJ 921—2017)中关于测定23种有机氯的错误.[方法]采用ASE快速溶剂萃取对土壤样品进行前处理,通过双柱气相色谱(ECD)法对土壤中23种有机氯农药进行监测,并用外标法定量,建立土壤中23种有机氯农药的双柱气相色谱(ECD)分析方法.[结果]该方法土壤取样量为5.0 g,23种有机氯农药标准曲线有良好的线性,决定系数(R2)在0.998以上,两柱检出限分别为0.11～0.66μg/kg(DB-5柱)和0.09～0.53μg/kg(DB-1701柱),相对标准偏差分别为0.87％～4.92％(DB-5柱)和0.52％～4.94％(DB-1701柱),实际样品加标回收率除狄氏剂和o,p′-DDD回收率偏低外,其他目标物为70％～120％.[结论]该方法简单高效,适合土壤中23种有机氯农药的残留分析测定.     

气相色谱法测定青菜中氯氟氰菊酯含量的不确定度评定

为提高气相色谱法对青菜中氯氟氰菊酯含量的检测效率,减少蔬菜中的农药残留,通过建立数学模型,进行了气相色谱法测定青菜中氯氟氰菊酯含量的不确定度评定。结果显示,不确定度的主要分量为校准过程、样品质量、溶剂体积、制样过程和测试过程5个方面,测量结果的不确定度主要来源于校准过程引入的不确定度,青菜中氯氟菊酯农药残留量测定结果为(0.0858±0.02)μg/g,k=2。     

吉林省蔬菜与水果中滴滴涕残留量分析

[目的]了解并掌握吉林省内蔬菜、水果中农药滴滴涕残留量的情况。[方法]依据GB/T5009.19-2008,采用气相色谱法进行检测。[结果]吉林省地区的蔬菜样品平均含量为2.03μg/kg,瓜类、水果样品平均含量分别为1.25、1.47μg/kg。[结论]按照《食品中农药最大残留限量》判断,4个地区的瓜果、蔬菜中滴滴涕农药的残留量较低,均未超过国家限值。     

毛细管气相色谱法测定地表水中有机磷农药的研究

以二氯甲烷液-液萃取水样,采用CP-SIL 5 CB毛细管柱气相色谱法分析测定了地表水样品中的9种有机磷农药残留量。结果表明,该方法的检出限范围为8.43×10-3~4.41×10-2μg/L,加标平均回收率为80.8%~114.5%,RSD为2.90%~7.72%,降低了测试成本,为地表水样品有机磷农药残留的测定提供了一套实用的检测方法。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定雷公藤及根际土壤中3种农药残留

为建立雷公藤种植过程中常用农药的残留含量检测方法,采用快速样品前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法（quick,easy, cheap,effective,rugged and safe/ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,QuEChERS/UPLC-MS/MS）测定雷公藤及根际土壤中辛硫磷、氯氰菊酯和乙基多杀菌素的含量。样品中加入适量的水浸润后用乙腈超声提取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附净化,利用优化后的UPLC-MS/MS方法进行检测,基质外标法定量。结果显示,3种农药在根样基质中的检出限（LOD）为0.001～0.714μg/kg,定量限（LOQ）为0.002～2.380μg/kg;在土壤基质中的检出限（LOD）为0.002～0.810μg/kg,定量限（LOQ）为0.006～2.410μg/kg。线性关系、回收率和相对标准偏差均符合农药残留检测的相关规定。结果表明,该方法能满足雷公藤及根际土壤中3种农药残留含量的快速检测要求。     

超声提取-气相色谱法测定高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留量

利用超声提取-气相色谱法测定高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留。高粱样品用不同比例的乙腈-丙酮进行提取,弗洛里硅藻土净化,旋转蒸发浓缩,最后采用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)进行测定。腈菌唑农药线性范围为0.012 5～0.400μg/g,方法检出限(3S/N)为0.002μg/g,相对标准偏差(n=6)RSD为3.7%;烯唑醇农药线性范围为0.004 76～0.152μg/g,方法检出限(3S/N)为0.000 83μg/g,相对标准偏差(n=6)RSD为1.2%。该方法简单、高效、快速、灵敏,能满足高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留量的测定。     

3种农药在烟叶中的降解动态研究

通过3种农药在烟叶中的降解动态研究,建立了烟叶中溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净残留量的气相色谱法分析方法,其最小检出浓度分别为0.002、0.003、0.005 mg/kg,且检测速度快,灵敏度高,符合烟叶农药残留检测要求。     

3种农药在烟叶中的降解动态研究

通过3种农药在烟叶中的降解动态研究,建立了烟叶中溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净残留量的气相色谱法分析方法,其最小检出浓度分别为0.002、0.003、0.005 mg/kg,且检测速度快,灵敏度高,符合烟叶农药残留检测要求。     

多功能微生物制剂对农田栽参土壤有机氯降解的影响

应用气相色谱-质谱仪联机检测土壤中有机氯残留及人参中有机氯的富集量,探讨多功能微生物制剂对农田栽参污染土壤的治理效果。结果表明:施用微生物制剂后,土壤中有机氯降解作用明显,其残留量与施加鹿粪和对照处理含量达极显著差异,尤其以微生物制剂激活后施入方式最佳。当五氯硝基苯加入量为5g/m2、10g/m2及15g/m2时,经过降解后土壤中含量分别减少为0.023μg/g、0.114μg/g和0.135μg/g;相对应处理的人参中含量也为最低,分别为0.038μg/g、0.311μg/g和0.371μg/g,且人参中检测到了土壤中未检出的六六六的4个同分异构体;施用微生物制剂后有机氯的富集系数也较对照低。多功能微生物制剂是适宜农田栽参土壤改良的有效生物制剂。     

南昌市蔬菜有机磷农药残留量调查

[目的]了解南昌市市售蔬菜有机磷农药残留量状况。[方法]分别于2004、2006、2008年夏季在定点区域随机采集194、190、140个蔬菜样本,应用酶抑制快速检测方法,进行了有机磷农药总残留量检测;2008年采用气相色谱法对酶抑制法超标的样本进行专项测定。[结果]2004、2006、2008年南昌市市售蔬菜有机磷农药超标率分别为37．6％、9．5％、3．6％;2008年对超标的蔬菜样品用气相色谱检测甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺这5种国家法规禁用有机磷农药含量,均未发现。[结论]蔬菜中有机磷农药总残留量的含量呈显著下降趋势。     

奉贤区水果中农药残留现状浅析

在奉贤区种植散户和农贸市场随机抽取20个水果样品,采用气相色谱法对水果中9种有机磷和13种菊酯类农药进行测定,并按NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定标准执行,用GB2763-2005食品中农药的最大残留限量标准进行判定,初步了解了奉贤区水果中农药残留现状。     

重庆市部分地区肉兔肌肉组织中农药、兽药多残留检测分析

为了调查研究重庆市肉兔中农药、兽药残留情况,按照国家标准对采自重庆市9个区、县的30批肉兔肌肉组织进行了农药、兽药多残留检测分析.结果表明,在被检肉兔肌肉组织中农药六六六、DDT的最大残留量分别为17.160μg/kg,25.285μg/kg,兽药四环素、金霉素、土霉素、地克珠利的最大残留量分别为2.420μg/kg,5.120μg/kg,0.592μg/kg,10.900μg/kg,16种磺胺类药物的残留范围为0.002~8.140μg/kg,氯霉素和呋喃唑酮均未检出.被检兔肉中2种农药和22种兽药残留量合格率均达到100%.结论:抽检的重庆市兔肉中农药、兽药残留指标符合我国现行国家标准、农业部行业标准以及欧盟标准.     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留

采用丙酮 水超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用HP-5弹性石英毛细管程序升温气相色谱法分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法定量,对头花蓼、太子参和半夏3种中药材中六六六和滴滴涕及异构体共8种有机氯农药的残留量进行了测定。结果表明:最小检测量为9.38×10-13～2.86×10-12,加标平均回收率为83.8%～103.1%,相对标准偏差为2.2%～8.2%。该法简便快速,灵敏度高,适合用于有机氯的残留分析。并建立了固相萃取-毛细管气相色谱法检测中药材中有机氯农药残留量的分析方法。     

三苄基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱联用测定中草药中有机氯含量

采用三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)探头固相微萃取(SPME)与气相色谱(GC)联用测定中草药中有机氯农药的残留量。结果表明:萃取温度为70℃,时间为30 min,加入NaCl 2.0 g时,C[6]/OH-TSO探头对有机氯农药的萃取效果最佳。8种有机氯农药的加标回收率在88.56%~103.2%,相对标准偏差在6.23%~9.85%,能满足中草药中有机氯农药残留的检测要求。