中国水果农药残留与使用标准(2)

2　农药残留检测方法标准中国已经发布实施的水果农药残留量检测方法标准主要是国家标准和商品检验行业标准。两类标准涉及的农药不尽相同 ,在农药品种上 ,商品检验行业标准明显多于国家标准。国家标准包括专门制定的水果农药残留量测定方法标准和水果农药残留限量国家标准提供     

多菌灵在柑橘、香蕉和芒果贮藏期的残留降解

为了使多菌灵在柑橘、香蕉和芒果贮藏期的使用更加安全合理,在果实采后通过用不同浓度的50%多菌灵可湿性粉剂药液浸果1 min,间隔一定时间利用优化的检测方法对柑橘、香蕉和芒果的果肉中多菌灵残留量进行测定,然后进行残留动态分析。残留试验结果表明,柑橘、香蕉和芒果3种水果果肉中多菌灵残留量随时间延长呈现先增加后减少的动态残留规律,低浓度药液处理的果肉中多菌灵残留量明显低于高浓度药液处理。结果还表明最大浓度1 000 mg/L处理在9 d后柑橘、香蕉和芒果果肉中的多菌灵残留量达到最大,分别为0.288 0 mg/kg、0.473 1 mg/kg和0.488 4 mg/kg,均低于中国标准规定的最大残留限量(0.5 mg/kg),说明,多菌灵在试验水平下不会对柑橘、香蕉和芒果的安全质量造成负面影响。     

香蕉果实中杀虫剂的残留分布及膳食风险

为明确常用杀虫剂在香蕉果实中的残留情况，测定344份香蕉样品中16种杀虫剂，分析其在全果和果肉中的残留水平，评估其对我国成人和儿童(1～6岁)的膳食风险，并给出最大残留限量制定建议。结果表明，香蕉全果和果肉中杀虫剂的检出率分别为41.86%和21.80%,分别检出11种和5种杀虫剂。吡虫啉在全果和果肉中检出率均最高，分别是26.45%和19.48%。根据我国现有最大残留限量标准，全果中吡虫啉超限量40次，噻虫嗪超限量4次；果肉中吡虫啉超限量28次。在我国香蕉出口贸易中，需要关注吡虫啉、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的残留。除了啶虫脒、哒螨灵和联苯菊酯，其他农药在果肉中的残留水平均低于全果。毒死蜱和拟除虫菊酯类农药主要残留在香蕉果皮中，内吸性较强的新烟碱类农药会通过果皮进入果肉。20.88%的吡虫啉阳性样品和55.56%的啶虫脒阳性样品中果肉的残留量高于全果，这些样品果肉中的残留量是全果残留量的1.03～6.76倍。单一农药的慢性和急性膳食风险以及新烟碱类农药的累积性风险均小于100%,说明膳食风险可接受。建议制定香蕉上氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的最大残留限量，分别设为0.5 mg/kg和1.0 mg/...     

代森锰锌在杨梅果实中的最终残留量及安全使用技术

代森锰锌是杨梅生产上普遍使用的保护性杀菌剂,主要在杨梅采收前预防杨梅褐斑病和赤衣病。试验结果表明,在最低检出浓度0．05mg／kg、回收率86％的实验条件下,于杨梅果实生长期喷施80％代森锰锌可湿性粉剂800倍液1次,施药后5d、12d、19d、26d、33d杨梅果实中的代森锰锌最终残留量均未检出,表明杨梅果实中的代森锰锌最终残留量均〈0．05mg／kg,符合“GB2763—2005（食品中农药最大残留限量》”规定的小粒水果类代森锰锌最大残留限量≤5mg／kg和“NY1500．56．8—2009《农药最大残留限量》”中规定香蕉的代森锰锌最大残留限量≤1mg／kg的要求。因此,生产上推荐于杨梅果实采收前10d停止施药是安全的。     

日本“肯定列表”制度中香蕉农药残留限量标准分析及对策研究

香蕉是我国重要的热带水果,而日本是我国香蕉出口的主要市场。我国加入WTO后,农药残留问题已逐渐成为农产品出口的主要障碍。本文系统分析了日本“肯定列表”制度中香蕉的农药残留限量标准．并提出了应对策略和建议,为我国香蕉生产和出口提供借鉴。     

代森锰锌在杨梅果实中的残留动态及安全使用技术研究

在不同时期对杨梅果实中代森锰锌残留量进行检测,结果表明：在最低检出浓度0.05mg/kg、回收率86%的试验条件下,于杨梅果实生长期喷施80%代森锰锌可湿性粉剂800倍液1次,施药后5d、12d、19d、26d、33d杨梅果实中的代森锰锌最终残留量均未检出,表明杨梅果实中的代森锰锌最终残留量均〈0.05mg/kg,符合《食品中农药最大残留限量》GB2763-2005规定的小粒水果类代森锰锌最大残留限量≤5mg/kg和《农药最大残留限量》NY1500.56.8-2009中规定杨梅的代森锰锌最大残留限量≤1mg/kg的要求。因此,生产上推荐于杨梅果实采收前10d停止施药是安全的。     

薄层—生物法测定香蕉中甲基托布津残留量的研究

本文报导了测定香蕉中甲基托布津及其活性代谢物残留量的薄层—生物测定方法。该法与其它分析方法比较,具有不需要复杂的净化步骤,在薄层板上可根据同时显现的原药及活性代谢物的抑菌圈进行定性、定量测定;操作简便,并且不需要贵重仪器设备。尤其适用于植物体内外进行活化代谢的杀菌剂残留量测定。该法在香蕉中的最低检出界限为0.1ppm,回收率95%以上,符合常规测定要求。实测结果证明,来自广西、广东的香蕉样本,总残留量不超过 FAO/WHO 推荐的最大残留允许标准1ppm。     

热带水果农药残留限量对比分析

分析研究了国内外热带水果农药残留限量标准,发现国内热带水果在残留农药种类、残留限量的松严程度和数量上与国外有很大的差距,并提出了加快我国热带水果农药限量标准修订的建议。     

UPLC-MS/MS法测定二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态

建立了马铃薯和土壤中二甲戊灵残留的液相色谱-串联质谱分析方法,研究二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态。试验结果表明,二甲戊灵在马铃薯植株消解很快,土壤中消解较慢,半衰期为8.7d～13.9 d。我国尚未制定马铃薯中二甲戊灵残留限量,参照欧盟的限量标准0.05mg/kg。土壤中二甲戊灵最终残留量为0.005 mg/kg～0.84 mg/kg。该方法快速简便、准确可靠。     

我国水果农药残留国家标准

农药残留量高低是衡量水果品质好坏的重要因素。水果农药残留标准(包括限量标准和测定方法标准)及评价为测定水果中农药残留提供了科学依据。许多国家和一些重要国际组织均发布和实施了其水果农药残留限量标准。在我国,水果农药残留国家标准的制定起步较晚,开始于20世纪70年代末,经过20余年的努力,取得了可喜成绩,已发布并实施了一大批农药在水果中的残留限量和测定方法国家标准。现简要总结如下,供水果生产、经营和质量监督检验单位参考。 一、残留限量标准 截止到1999年9月底,我国已发布18个与水果有关的农药残留限量国家标准(均为强制性国家标准),涉及50种农药,计有杀虫剂31种,杀菌剂8种,杀螨剂7种,除草剂2种,杀线虫剂2种。其中,滴滴涕、六六六、倍硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、敌敌畏、对硫磷、乐果、马拉硫磷、辛硫磷、百菌清、多菌灵、二氯苯醚菊酯、乙酰甲胺磷、甲胺磷、地亚农、抗蚜威、氰戊菊酯、呋喃丹、草甘磷、西维因、粉锈宁、阿波罗、氟氰戊菊酯、克菌丹、敌百虫、亚胺硫磷等27种农药都对所有水果规定同一残留限量值;溴氰菊酯、水胺硫磷、喹硫磷、克线丹、苯丁锡、除虫脲、克螨特、噻螨酮、三氟氯氰菊酯、三唑锡、丁硫克百威、杀螟丹、双甲脒、溴螨酯、杀扑磷、灭多威、百草枯、稻丰散、噻菌灵等19种农药对柑桔,苯丁锡、除虫脲、代林锰锌、克螨特、噻螨酮、三氟氯氰菊酯、三唑锡、毒死蜱、双甲脒、溴螨酯、异菌脲等11种农药对梨果,代森锰锌和甲霜灵对小粒水果,溴氰菊酯对皮可食水果,噻菌灵对香蕉,进行了专门规定。 由表1可见,50种农药中,有机磷类最多,包括倍硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、敌敌畏、对硫磷、乐果、马拉硫磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、地亚农、敌百虫、亚胺硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、毒死蜱、杀扑磷、稻丰散和克线丹,共19种,占38%;其次是有机氮类(包括克菌丹、杀螟丹、甲霜灵、噻菌灵、异菌脲和阿波罗)和氨基甲酸酯类(包括灭多威、丁硫克百威、抗蚜威、多菌灵、西维因和呋喃丹),均为6种,各占12%;再次是拟除虫菊酯类,包括二氯苯醚菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊醌和氟氰戊菊酯,共有5种,占10%;有机氯类、有机硫类等其它农药共有14种,占28%。从发布时间来看,除GB2763-81于1981年发布外,其余均集中在20世纪90年代,其中,1994年发布13个,1996年发布3个,1998年发布1个。18个标准中,GB4788-94、GB5127-1998和GB2763-81分别代替原来的GB4788-84、GB5127-85和GBn53-77。另外,有的标准在制定时,还参照了国际先进标准,GB16333-1996和GB15194-94均参照采用了CAC CX / PR2-1992《农药最大残留限量》,GB14968-94则参照采用了CAC / VOL.XⅢ-Eb.2及Sup.1&2。 二、测定方法 前述50种农药中,敌敌畏、乐果、对硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、倍硫磷、西维因、多菌灵、亚胺硫磷、辛硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、抗蚜威、呋喃丹、百菌清、二氯苯醚菊酯、地亚农、氰戊菊醌、溴氰菊酯、水胺硫磷、喹硫磷、粉锈宁等22种农药已在其残留限量标准中提供了检验方法(均为国际标准);除虫脲、稻丰散、杀扑磷、六六六、滴滴涕、双甲脒、敌敌畏、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷等14种农药已发布测定方法国家标准。另外,三氟氯氰菊酯(GB / T17332-1998)及马拉硫磷和毒死蜱(GB / T17331-1998)可参照蔬菜样品的测定方法。除上述农药外,噻菌灵、百草枯、灭多威、甲霜灵、异菌脲、溴螨酯、杀螟丹、丁硫克百威、三唑锡、噻螨酮、克螨特、代森锰锌、苯丁锡、克菌丹、阿波罗、草甘磷、克线丹、敌百虫、氟氰戊菊酯等19种农药目前尚无相应的测定方法国家标准,这对于其残留限量国家标准的实施十分不利,应尽早予以完善。从表2可以看出,这些测定方法国家标准中,除GB14875-94、GB14876-94、GB14878-94和GB14879-94为强制性国家标准外,其余均为推荐性国家标准。除表2中的31种农药外,有些标准还提供了其它一些农药的残留量测定方法,如GB / T16330-1996(灭幼脲)、GB / T14553-93(速灭磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、溴硫磷)、GB / T5009.20-1996(速灭磷、久效磷、甲胺磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、稻瘟净、氧化喹硫磷、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷)等。 值得特别一提的是,有些标准在提供检验方法时存在疏忽,比如GB14969-94规定柑桔中克线丹的检验按GB5009.20(现已被GB / T5009.20-1996代替)执行,GB16319-1996规定水果中敌百虫的检验按GB5009.20(现已被GB / T5009.20-1996代替)执行,GB5127-1998规定水果中马拉硫磷的检验按GB / T5009.20-1996执行,而实际上GB5009.20和GB / T5009.20-1996均无3种农药的测定方法,应急于完善。 三、存在问题及建议 我国水果农药残留测定方法标准与农药残留限量标准的制定不够协调,在已制定残留限量标准的50种农药中,尚有21种农药未提供检验方法,又无测定方法标准。这对于水果农药残留限量标准的实施极为不利,无法检测其残留量,也就无法评价其含量是否超过残留限量标准,所以在制定水果农药残留国家标准时,应注意和重视两者的配套和协调,最好在残留限量标准中提供相应的检验方法。与美国、日本等发达国家和欧共体、联合国粮农组织 / 世界卫生组织的CCPR等重要国际组织相比,我国水果农药残留限量的规定过于笼统,使得我国水果农药残留限量标准很难实现与国际接轨。这种状况既不利于我国水果农药残留限量标准的实施和促进我国水果卫生质量升级,也必将对我国(尤其是加入WTO后)的水果进出口贸易带来负面影响。建议在水果农药残留限量国家标准制定中,对不同树种的水果分别规定残留限量,以利实施。另外,今后在克服过于笼统的同时,还应注意参照国际先进标准,以使我们制定出的标准具有一定的先进性。目前,虽然我国已制定出50种农药在水果中的残留限量标准,但我国果树上施用的农药以及在水果中有残留的农药并不止这些,应加快制定步伐,争取在较短时间内予以完善。     

噻菌灵在柑橘、香蕉和芒果贮藏期的残留降解研究

 为了解柑橘、香蕉和芒果贮藏期间使用噻菌灵后的降解情况及其对果实安全性的影响,用高效液相色谱法对果肉中噻菌灵的残留水平进行了分析。样品中的噻菌灵经乙腈提取,乙二胺－N丙基硅烷（PSA）吸附剂、C18吸附剂（ODS）和无水硫酸镁净化后,测定残留量。添加0.2～1.0mg/kg浓度水平噻菌灵,在3种水果中的平均添加回收率为87.6％～104.8％,相对标准偏差（RSD）均在7％以下,噻菌灵最低检出限为0.0025mg/kg,满足残留分析的要求。结果表明,贮藏期间使用噻菌灵后,果肉中噻菌灵残留量随时间延长先增加后减少;在试验使用水平下,果肉中噻菌灵残留低于我国、国际食品法典委员会（CAC）欧盟和美国规定的最大残留限量要求,其残留污染性较小,不会对果实安全质量造成负面影响。     

香蕉和土壤中戊唑醇的残留分析

建立了戊唑醇在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定了戊唑醇在香蕉及土壤中的残留动态及最终 残留.试样经乙腈提取,Carbon/NH2 固相萃取柱净化后,HPLC测定,并于云南、海南两地进行了田间试验.在0.025 ~0.2mg/kg添加范围内,戊唑醇在香蕉果、肉、土中的平均回收率为80%~107%,变异系数为0.7%~3.3%;方法 最小检出量为2×10-10g,最低检出浓度为0.025mg/kg.戊唑醇在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为16.3d, 16.9d,在土壤中的半衰期分别为16.3d,19.1d.施药后60,75d收获的香蕉中戊唑醇残留量均低于0.05mg/kg.     

我国和CAC新鲜水果农药残留限量标准比对研究

本文主要对国际食品法典委员会(CAC)有关新鲜水果农药残留标准和GB 2763-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中涉及的农药种类、果品种类、限量数量、限量值等进行了比较分析,提出了我国今后新鲜水果农药残留限量标准制修订建议。     

中国水果农药残留与使用标准(1)

1　农药残留标准1 1　农药残留限量标准农药残留量的高低是衡量水果卫生质量好坏的重要因素。农药最大残留限量标准为水果中农药残留量的评价提供了科学依据。中国共发布实施了18项与水果有关的农药最大残留限量国家标准 ,这些标准均为强制性标准。其涉及水果的农药共有5 0种 ,     

叶类蔬菜低农药残留基因型筛选研究

采用气相色谱法(GC-NPD,ECD)测定毒死蜱和氰戊菊酯残留量,研究了菠菜(Spinacia oleracea L.)和不结球白菜(Brassicaca mpestris L.ssp.Chinensis Makino var.communis Tsen et Lee)中毒死蜱、氰戊菊酯的残留动态。结果表明,菠菜中毒死蜱残留量、不结球白菜中毒死蜱和氰戊菊酯残留量存在着明显的基因型差异。同一不结球白菜基因型,毒死蜱和氰戊菊酯的残留量达到《GB2763-2005食品中农药最大残留限量》中规定的叶类蔬菜农药最大残留限量所需要的时间存在明显差异,且毒死蜱达到最大残留限量所需要的时间比氰戊菊酯长,因此在选择低农药残留基因型时,应首先考虑农药残留时间长、最大农药残留限量低的农药品种。菠菜品种sp0723、卡尔以及不结球白菜品种矮抗青、无锡605和青选3号属于低农药残留的基因型,在生产上推广应用有利于提高叶类蔬菜的食用安全水平。     

樱桃、油桃生产中使用的农药登记情况及果实残留限量要求分析

针对辽宁地区主要特色核果类水果樱桃和油桃两个品种,查询中国农药信息网,统计汇总两种水果目前有效登记农药种类及食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)中两种水果中农药残留的种类、最大残留限量和检测方法,分别分析两种水果有效登记农药和现有残留限量的对应关系,为下一步相关标准的制定和修订提出意见和建议,为主要特色水果的产业高质量发展提供参考。     

联合国颁在农牧食品中农药最高残留限量

联合国颁在农牧食品中农药最高残留限量联合国粮农组织和卫生组织颁布了农牧食品中农药最高残留量的标准，其具体为（ｍｇ／ｋｇ）艾氏剂和狄氏剂的最高限量（ｐｐｍ）：粮谷０．０２；牛奶０．００５；水果０．０５；甘蓝、胡萝卜、黄瓜、茄子等１９个蔬菜品种０．０１；...     

吉林省蔬菜与水果中滴滴涕残留量分析

[目的]了解并掌握吉林省内蔬菜、水果中农药滴滴涕残留量的情况。[方法]依据GB/T5009.19-2008,采用气相色谱法进行检测。[结果]吉林省地区的蔬菜样品平均含量为2.03μg/kg,瓜类、水果样品平均含量分别为1.25、1.47μg/kg。[结论]按照《食品中农药最大残留限量》判断,4个地区的瓜果、蔬菜中滴滴涕农药的残留量较低,均未超过国家限值。     

水稻上4种农药的安全性研究

研究了氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉4种农药在稻米上的残留规律及其最终残留量,结果表明:氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉在植株上的半衰期分别是2.59、4.89、2.76、3.49 d.按推荐剂量施药3次,收获间隔期为14 d,氟虫腈、噻嗪酮、吡虫啉在稻谷中的最终残留量均低于最大残留限量,而毒死蜱在稻谷中的最终残留量为O.68 mg/kg,高于最大残留限量.氟虫腈按2倍推荐剂量施药3次,收获间隔期14 d,氟虫腈在稻谷中的最终残留量为O.024 mg/kg,高于最大残留限量.因此建议氟虫腈按推荐量施药并延长毒死蜱的收获间隔期,确保稻米食用安全.     

乙酰甲胺磷在青菜中的残留动态研究

利用气相色谱FPD检测器,采用脉冲分流进样模式,对蔬菜中乙酰甲胺磷的残留分析方法进行优化,并对乙酰甲胺膦在青菜中的残留动态进行了分析。结果表明,该方法快速、准确、灵敏度高。乙酰甲胺磷在青菜样品中的降解半衰期为2.3 d,16.5 d后残留量降解到最低残留限量(MRL)值以下。