SPE/QuEChERS 2种前处理法-液相色谱串联质谱测定韭菜中11种氨基甲酸酯农药

建立了韭菜中11种氨基甲酸酯农药残留的液相色谱串联质谱分析方法,本试验对2种前处理方法(农业部761—2008前处理法、QuEChERS前处理法)进行考察,线性范围在0.5~50.0 ng/mL,线性相关系数0.991~0.999。使用Agilent Bond Elut QuEChERS试剂盒以及NY/T761-2008的前处理方法分别对韭菜进行前处理,QuEChERS方法、农业部761前处理方法的回收率分别为71.23%~100.37%、70.49%~108.32%。结果表明,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。     

高效液相色谱串联质谱法测定韭菜中16种有机磷农药残留

建立了韭菜中16种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱的分析方法,本实验对2种前处理方法进行考察,线性范围在0.5~20 ng/m L,线性相关系数0.991~0.999之间。使用Agilent Bond Elut QuEChERS试剂盒以及NY/T761-2008的前处理方法分别对韭菜进行前处理,QuEChERS方法回收率在71.23%~100.37%之间,国标前处理方法回收率在70.49%~108.32%。结果表明,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。     

蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法研究

为检验《NY/T 761-2008》和《GB/T 5009.144-2003》两种检测方法,对蔬果中甲基异柳磷残留量的测定结果,以黄瓜和甘蓝为对象,进行了相关对比试验。结果显示,两种方法均能满足农药残留检测甲基异柳磷的通用要求,且《NY/T 761-2008》方法优于《GB/T 5009.144-2003》。同时,以草莓为试验对象,对《GB/T 5009.144-2003》方法前处理中净化所用洗脱剂乙酸乙酯的用量进行了研究,结果发现乙酸乙酯的用量多少对试验结果没有显著影响。     

气相色谱法测定沃柑中毒死蜱丙溴磷和三唑磷残留的前处理方法研究

分别采用《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》和QuEChERS方法对沃柑样品进行前处理,采用气相色谱法测定样品中的毒死蜱、丙溴磷和三唑磷残留量。通过分析2种前处理方法的试验效果,建立更适合沃柑的农残检测快速有效的方法。试验结果表明:QuEChERS方法测定毒死蜱、丙溴磷和三唑磷的检出限为0.002mg·kg~(-1),回收率在72.9%～91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%～11.1%,完全符合检测要求,且QuEChERS前处理方法所用的样品处理时间、试剂用量和废液量均较少,所以该方法可适用于气相色谱法检测沃柑中的毒死蜱、丙溴磷和三唑磷残留。     

QuEChERS法测定蔬菜中农药残留的关键步骤与应用研究

为研究QuEChERS法测定蔬菜中农药残留的关键步骤,以番茄为供试蔬菜,结合气相色谱三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),研究10种有机磷类农药在萃取盐包和乙腈的加入先后顺序、加入萃取盐包后放置时间长短、深浅净化管条件下的回收率,并进行了QuEChERS法和NY/T 761-2008前处理方法的实验学比较。结果表明,采用先加乙腈再加盐包,即刻进行震摇提取,10种有机磷农药回收率较好,深色净化管下的精密度较好。因此,QuEChERS法操作简单、安全、省时,适合大批量定量检测,易在基层检测机构推广应用。     

蔬菜中农药残留定量检测快速前处理方法

在检测蔬菜中农药多残留时,前处理方法大多采用的是NY/T 761-2008标准上的方法,这种方法,测量准确,但前处理程序复杂,使用试剂耗材量大,这篇文章介绍了作者用2a多时间对蔬菜中农药残留定量检测前处理方法进行了试验与研究,成功地筛选出蔬菜中农药残留定量检测快速前处理方法,这种方法简单快速,节省试剂耗材,并且达到NY/T 761-2008标准上的方法同样功效。     

气质联用法在测定40种农药残留中的应用

用QuEChERS方法,结合NY/T 761-2008和GB23200.8-2016前处理方法,提取试样中的农药,经净化和浓缩,再用气质联用法对各种蔬菜中的19种有机磷和21种有机氯类农药进行检测,根据定性离子来定性,定量离子来定量。结果表明,蔬菜样品中40种农药的加标回收率为63.5%～116.8%,符合农药残留分析要求,整个过程比原方法更加高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害要求。     

苹果中克百威残留快检测定及方法评估

【目的】提高苹果中克百威残留快速检测方法的灵敏度与准确度,确保苹果产品中克百威农药残留抽查的高效和准确性。【方法】以新疆阿克苏当地6个点位市售苹果为检测样品,采用行业标准NY/T 761-2008第3部分的液相色谱法为参比方法,分别选择3家快检试剂盒,根据《食品快速检测方法评价技术规范》对其快检适应性进行评估。【结果】利用参比方法和快检试剂盒均未从苹果样品中检出克百威残留。3家快检试剂盒可在0.01 mg/kg以上呈阳性显色反应,低于GB/T 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中的限量要求;试剂盒灵敏度均为100%、特异性均为50%、假阴性率均为0、假阳性率均为50%、相对准确度均为90%。【结论】所测试剂盒适用于苹果中克百威残留量的快速筛查。     

农药多残留检测中前处理关键环节的把控

随着人民对农产品中农药残留的日益关注,准确的定量检测对政府加强监管起到举足轻重的作用。《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》（简称《NY/T 761-2008》）是目前基层实验室风险监测最常用的定量检测方法。该方法准确、高效、简便,易上手,实验成本低,便于普及。因此,该文从抽样、制备样品、提取及浓缩等前处理过程,针对其中的关键控制点进行了分析讨论,为《NY/T 761-2008》的广泛应用提供参考。     

蔬菜中农药残留测定的测量不确定度评定

[目的]评定蔬菜中农药残留检测最常用的标准方法之一——NY/T 761方法的测量不确定度.[方法]以NY/T 761-2008标准方法为研究对象,选择甲胺磷、甲氰菊酯和甲萘威分别代表方法的3个部分,从样品前处理过程、仪器测定分析和标准溶液配制等几方面对检测方法的测量不确定度进行了评估.[结果]方法3个部分的相对扩展不确定度分别为5.70％、5.66％和6.30％(k=2),其中色谱仪的测量重复性偏差和标准溶液配制引入的不确定度分量是主要来源.[结论]为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供了参考.     

蔬菜中有机磷农残检测前处理方法研究

随着人们生活水平的提高,对农产品质量安全的要求越来越高,农产品中农药残留的检测任务越来越重,NY/T 761-2008《蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,提供了农产品中农药残留准确、高效、简便的检测方法。为此,用甲胺磷、敌敌畏等6种常测的有机磷类农药,做添加回收试验,为NY/T 761-2008的广泛应用提供参考。     

NY/T 761-2008标准前处理操作过程中需要注意的问题

正NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定是农业农村部发布推荐的标准,共分为3个部分,涵盖105个检测参数,是农产品农药残留检测中常用的检测标准。该标准虽然前处理简单,但是操作过程一旦有误,会出现回收率不稳定、相对标准偏差等现象。本文就前处理操作过程中需要注意的问题作以下总结。     

蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯类农残检测前处理方法的探索

随着人们生活水平的提高,对农产品质量安全的要求越来越高,农产品中农药残留的检测任务越来越重,NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,提供了农产品中农药残留准确、高效、简便的检测方法。为此,用甲氰菊酯等5种常测的有机氯、拟除虫菊酯类农药,通过添加回收试验,为NY/T 761-2008在实际检测工作中广泛应用提供参考。     

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 第3部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检验方法

编者按:NY/T 761-2004<蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法>由农业部于2004年1月7日发布,从2004年3月1日起实施.本刊继前两期分别刊出其第1和第2部分,本期刊出第3部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检验方法,以飨读者.     

蔬菜中农药残留检测前处理方法对比研究

使用黄瓜作为基质,对比Qu ECh ERs方法和NY761-2008方法,通过对基质样品进行加标,考察不同前处理方法对蔬菜中农药残留的回收率的影响,考察结合气相色谱仪,通过改变加标浓度,比较2种前处理法在不同的加标浓度下回收率。结果表明:Qu ECh ERs方法和NY761-2008方法在黄瓜为基质的条件下,加标参数在2种浓度的回收率都达到80%以上,2种方法都可满足实际检测中的需求,且Qu ECh ERs方法更加环保、简单、快速。     

农药残留检测中不同基质对回收率的影响

采用NY/T761—2008中蔬菜农药残留检测的前处理方法,对结球甘蓝和香菇2种常见蔬菜基质样品进行加标,通过气相色谱仪考察在相同添加浓度的条件下,农药残留的回收率差异;通过添加不同浓度,比较2种样品在不同加标浓度下的回收率。结果表明,在采用NY/T761—2008中样品前处理方法时,10种参数在不同基质中都有理想的回收率,能达到理想的检测效果。通过分析不同参数添加到不同基质中的回收率,发现基质效应对农残检测中农药残留的回收率有一定影响。其中,有机磷参数的回收率受基质影响较大,有机氯参数则不明显,这对实际检测有一定的指导意义。     

农药多残留检测前处理注意事项

随着人们对农产品中农药残留的日益关注,准确的定量检测对政府加强监管具有举足轻重的作用。《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)是目前基层实验室风险监测最常用的定量检测方法,该方法准确、高效、简便、易掌握、成本低、便于普及。因此,本文对抽样、样品制备、提取及浓缩等前处理过程的关键控制点进行了分析讨论,以期为NY/T 761—2008的广泛应用提供参考。     

菠菜中10种有机磷农药残留的气相色谱检测

为提高菠菜中有机磷类农药残留的检测准确率,采用加标回收的方式,在未检出农药的新鲜菠菜中分别加入3个浓度梯度的敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱等10种常见有机磷农药,按照NY/T 761-2008方法处理。经气相色谱检测,10种有机磷农药的平均回收率为77.4%~107.9%,相对标准偏差为1.1%~8.5%,最低检出限为0.007~0.019 mg/kg。试验所有结果均符合国家农药残留量测定方法的要求。     

NY/T 761-2008标准中蔬菜和水果样品前处理方法分析

为了给农药残留检测工作者提供参考依据,本文以实际工作为基础,以NY/T 761-2008标准为例,总结了样品在提取和净化过程中的操作失误及注意事项,同时对前处理过程中影响农药残留回收率的因素进行了分析。     

安阳市蔬菜农药残留检出的规律性研究

一、检测方法 (一)检测依据:NY/T.761-2008;NY/T.789-2004. (二)主要仪器设备:气相色谱仪(岛津14B),色谱柱(石英弹性毛细管柱0.32mm×30m);电子捕获检测器(ECD);火焰光度检测器(FTD). (三)检测参数:共包括甲胺磷、氧化乐果等22种农药(具体排列见标样图谱).